氣質(zhì)聯(lián)用儀器操作

氣質(zhì)聯(lián)用儀器操作第一頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日石油醚碳酸鈣顆粒色素色譜組分一、色譜起源第二頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日色譜法：利用組分在兩相間分配系數(shù)不同而進(jìn)行分離的技術(shù)移動(dòng)相：攜帶樣品流過(guò)整個(gè)系統(tǒng)的流體固定相：靜止不動(dòng)的一相，色譜柱二、定義第三頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日三、分類第四頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日氣相色譜流程圖載氣進(jìn)樣口柱溫箱檢測(cè)器數(shù)據(jù)處理流量控制器第五頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日載氣作為流動(dòng)相使用的氣體：－惰性－氣體擴(kuò)散性?。儍簦阋耍c檢測(cè)器相匹配常用氣體：N2，He，H2，Ar等第六頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日返回載氣純度：高純度載氣有助于延長(zhǎng)色譜柱使用壽命且提高檢測(cè)器靈敏度氮?dú)猓兌?9.999%）氦氣（純度99.995%）氬氣（純度99.99%）氫氣（純度99.99%以上）注意安全載氣第七頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日通載氣載氣流量控制載氣壓力控制1.6atm(A表）載氣第八頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日開(kāi)機(jī)電腦開(kāi)機(jī)色譜儀開(kāi)機(jī)第九頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日溫度設(shè)置進(jìn)樣口溫度150OC設(shè)置（INJ.T）柱溫110OC（COL.T）檢測(cè)器溫度150OC設(shè)置（DET.T）DET.T≥INJ.T≥COL.T+30℃第十頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日進(jìn)樣口溫度 考慮樣品中各組分的沸點(diǎn)，設(shè)定溫度使樣品瞬間汽化。色譜柱溫度 考慮樣品中各組分的沸點(diǎn)，及希望的分析周期， 寬沸程樣品應(yīng)使用程序升溫。檢測(cè)器溫度 防止檢測(cè)器污染，一般比色譜柱溫度高20-30℃。溫度設(shè)置第十一頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日注意點(diǎn)：升溫速度不同，色譜柱溫度、進(jìn)樣口溫度分步設(shè)定先低后高溫度設(shè)置DETINJCOL105輸入第十二頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日進(jìn)樣口填充柱進(jìn)樣口（WBI）毛細(xì)管柱進(jìn)樣口（SPL）冷柱頭進(jìn)樣口（OCI）（只適用于0.53mm

ID的寬孔徑毛細(xì)柱）程序升溫進(jìn)樣口（PTV）

可實(shí)現(xiàn)大體積進(jìn)樣（數(shù)十～數(shù)百微升）進(jìn)樣口類型第十三頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日載氣玻璃襯管填充柱進(jìn)樣口填充柱進(jìn)樣口示意圖第十四頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日進(jìn)樣口分流/不分流進(jìn)樣口示意圖分流比：SPL.R＝F1:F2F1F2第十五頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日熱進(jìn)樣和冷進(jìn)樣熱進(jìn)樣：WBI，SPL

存在歧視效應(yīng)和樣品熱分解冷進(jìn)樣：OCI，PTV

進(jìn)樣是在較低溫度下進(jìn)行,有助于克服樣品熱分解和歧視效應(yīng),定量精度高進(jìn)樣口第十六頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日進(jìn)樣口歧視效應(yīng)的產(chǎn)生:蒸餾現(xiàn)象

進(jìn)針退針低沸點(diǎn)組分百分比偏高高沸點(diǎn)組分殘留返回第十七頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日進(jìn)樣口冷進(jìn)樣概念：樣品是在溶液狀態(tài)--低于樣品沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)樣,氣化室快速升溫使樣品氣化OCI柱頭進(jìn)樣

只適用于0.53內(nèi)徑的柱子無(wú)分流流路，不能分析高濃度樣品（污染柱子），進(jìn)樣量一般小于2ulPTV進(jìn)樣方式分流進(jìn)樣(高濃度樣)無(wú)分流進(jìn)樣(低濃度樣)大體積進(jìn)樣—LVI(痕量分析)第十八頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日進(jìn)樣技術(shù)的改進(jìn)溶劑空氣樣品空氣溶劑沖洗法優(yōu)點(diǎn)：減少熱進(jìn)樣時(shí)的樣品歧視效應(yīng)進(jìn)樣口第十九頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日色譜柱類型柱材：熔融石英、鋁內(nèi)徑：0.2mm--0.53mm長(zhǎng)度：10--100m固定相種類：OV-1，PEG- 20M，OV-17等固定相膜厚：0.2--5μm填充柱柱材：不銹鋼，玻璃內(nèi)徑：2.6--3mm長(zhǎng)度：0.5--6m填料：擔(dān)體和固定液的種類 固定液的濃度1-30% 擔(dān)體有硅藻土、玻璃、 石英塑料擔(dān)體（TPA） 等。

毛細(xì)管柱色譜柱第二十頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日毛細(xì)管柱主要類型PorousLayerOpenTubularWallCoatedOpenTubularPackedCapillary多孔層開(kāi)口柱管壁涂漬開(kāi)口柱色譜柱第二十一頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日毛細(xì)管柱管材熔融石英–合成高純石英外表面涂覆聚酰亞胺內(nèi)表面經(jīng)化學(xué)處理不銹鋼用于高溫分析最不易斷裂內(nèi)表面經(jīng)特殊處理色譜柱第二十二頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日固定相大多數(shù)固定相為聚合物WCOT毛細(xì)管柱:聚甲基硅氧烷（Polysiloxanes,silicones）聚乙二醇（Polyethyleneglycols,PEG）色譜柱第二十三頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日色譜柱柱性能指標(biāo)：柱效、分離度第二十四頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日色譜柱柱效

通常以理論塔板數(shù)（n）或理論塔板高度（H）表示

H=L/nL為柱長(zhǎng)

hh/2Wh/2開(kāi)始tR第二十五頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日色譜柱載氣流速與柱效關(guān)系HETPVanDeemter方程HETP=A+B/u+Cuucm/suoptHmin第二十六頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日色譜柱載氣種類對(duì)柱效的影響第二十七頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日色譜柱使用內(nèi)徑較小的柱減小固定相液膜厚度減小進(jìn)樣量使用更長(zhǎng)的色譜柱使用程序升溫/升壓影響柱效的因素第二十八頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日色譜柱線速度：柱長(zhǎng)：L＝πdk

式中d為柱圈直徑；k為柱圈圈數(shù)

tm為不保留組分的保留時(shí)間，可采用低碳烴如甲烷的保留時(shí)間。柱流量：F＝πr2μ*60

式中r為柱內(nèi)半徑，cm；μ為載氣線速度，cm/s載氣線速度和流量測(cè)定第二十九頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日色譜柱式中：tR1，tR2分別為兩個(gè)相鄰峰的保留時(shí)間

W1，W2分別為兩個(gè)相鄰峰的峰寬當(dāng)R＝1.5時(shí)，分離程度可達(dá)99.7％，認(rèn)為兩峰完全分離。分離度（R）：柱將兩個(gè)相鄰峰彼此分離的程度。第三十頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日分離度R=1.25R=1.0R=1.5(基線分離)R=0.8第三十一頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日色譜柱的選擇固定液極性的選擇（按相似相溶原則） 非極性固定液------有按沸點(diǎn)順序溶出傾向 極性固定液------沸點(diǎn)相同時(shí)，按極性由小到大 的順序溶出固定液的濃度或毛細(xì)管柱的膜厚 對(duì)低沸點(diǎn)化合物高濃度（10%～30%)

高膜厚(1～5μm)

對(duì)高沸點(diǎn)化合物低濃度（1%～5%)

低膜厚(0.25～0.5μm)色譜柱第三十二頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日返回恒溫&程序升溫分析比較恒溫分析程序升溫分析沸程窄時(shí)采用恒溫分析恒溫分析時(shí)，保留時(shí)間和碳數(shù)呈指數(shù)關(guān)系C8C9C10C11C8C9C10C11沸程寬時(shí)采用升溫分析升溫分析時(shí)，保留時(shí)間和碳數(shù)呈正比關(guān)系基線易漂移色譜柱第三十三頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日檢測(cè)器廣譜檢測(cè)器：

FID、TCD選擇性檢測(cè)器：

FTD、FPD、ECD氣相色譜常用檢測(cè)器第三十四頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日檢測(cè)器原理當(dāng)攜帶了樣品的載氣流過(guò)檢測(cè)器時(shí)，因?qū)嵯禂?shù)的差異使錸鎢絲的溫度發(fā)生變化，引起電阻值發(fā)生變化而產(chǎn)生色譜信號(hào)。應(yīng)用范圍有機(jī)、無(wú)機(jī)化合物TCD（熱導(dǎo)檢測(cè)器）第三十五頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日檢測(cè)器流量

參比池和樣品池流量盡量相同溫度

檢測(cè)器溫度至少高于柱溫20--30℃電流（CURR，mA）

電流設(shè)定應(yīng)參考儀器所附參照表

關(guān)機(jī)時(shí)，電流設(shè)為0或一小值（3～5mA）TCD操作參數(shù)設(shè)定第三十六頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日檢測(cè)器燈絲電流越大，靈敏度越高檢測(cè)器溫度越低，靈敏度越高用氫氣或氦氣作載氣比氮?dú)忪`敏度高影響TCD檢測(cè)靈敏度的因素第三十七頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日設(shè)置電流待進(jìn)樣口、色譜柱、檢測(cè)器后達(dá)到設(shè)定溫度后設(shè)置電流110mA量程→110→輸入檢測(cè)器1量程輸入01第三十八頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日數(shù)據(jù)處理氣相色譜數(shù)據(jù)處理單元：N2000色譜工作站第三十九頁(yè)，共四十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日聯(lián)機(jī)