實驗呋喃甲醇和呋喃甲酸furylcoholandfuroic

呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備、性質和結構測定1實驗內容一、實驗目的二、實驗原理三、主要儀器及試劑四、實驗步驟五、實驗關鍵及注意事項六、思考題21、了解Cannizzaro反應的基本原理。2、掌握利用Cannizzaro反應制備呋喃甲醇和呋喃甲酸的方法。3、掌握磁力攪拌器的操作。一、實驗目的3二、實驗原理在濃的強堿作用下，不含α-活潑氫的醛類可以發(fā)生分子間自身氧化還原反應，一分子醛被氧化成酸，而另一分子醛則被還原為醇，此反應稱為坎尼查羅(Cannizzaro)反應。4三、主要儀器與試劑儀器：50mL燒杯，分液漏斗，蒸餾瓶，冷凝管，接液管，抽濾瓶，布氏漏斗。試劑：8.2mL呋喃甲醛。8mL33％氫氧化鈉、乙醚、鹽酸、無水硫酸鎂、剛果紅試紙。5四、實驗步驟（一）粗品制備（二）粗品精制6（一）粗品制備1、投料：在100ml的燒杯中加入8ml的33%的氫氧化鈉，冰水冷卻，在磁力攪拌器攪拌下滴加8.2ml的呋喃甲醛，控制溫度在812℃，滴加時間約需15min。2、加完后室溫下攪拌20min，反應混合物呈黃色漿狀。74、萃?。好看斡?.5ml的乙醚萃取，萃取四次。保存萃取過的水溶液，合并萃取液。（二）粗品精制3、溶解：攪拌下慢慢加入68ml水，使之恰好溶解。8分液95、干燥：加入3g無水硫酸鎂干燥半小時至澄清。6、蒸餾：在熱水浴上用普通蒸餾裝置先蒸出乙醚（嚴禁明火），然后換空氣冷凝管再蒸餾呋喃甲醇，收集169172℃的餾分。10純粹呋喃甲醇為無色透明液體，沸點171℃。8、冷卻，使呋喃甲酸完全析出，抽濾，用少量水洗滌12次。粗產品可用水（約15ml）進行重結晶，得到的呋喃甲酸為白色針狀晶體，熔點129130℃。7、酸化：經乙醚萃取后的水溶液內主要含呋喃，可在攪拌下慢慢用25％鹽酸（約911ml）酸化。至剛果紅試紙變藍。11（三）性質和結構測定觀察產品性狀，并測定熔點和紅外光譜。設計實施產品的性質檢驗方法。12五、實驗流程

13六、反應關鍵及注意事項1、呋喃甲醛（糠醛）久置后成黑色液體，要使反應順利進行，應將糠醛在臨用前蒸餾提純（160-162℃）。新蒸餾的呋喃甲醛為無色或淺黃色液體。2、反應溫度高于12℃會使反應難以控制，致使反應物變成深紅色：若反應溫度過低，則反應過慢，可能積累一些氫氧化鈉，一旦反應又易使反應過于猛烈，增加副反應，反而影響產量和產品純度。143、本反應是在兩相中進行，必須充分攪拌。4、過多的水會造成呋喃甲酸的嚴重損失。5、呋喃甲酸重結晶時，不要長時間加熱回流，否則部分呋喃甲酸被分解出現(xiàn)焦油狀物15七、思考題1、乙醚萃取后的水溶液用鹽酸酸化，為什么要用剛