掃描電子顯微分析SEM

第十章掃描電子顯微分析（SEM）ScanningElectronMicroscope發(fā)展歷史：

1935—德國(guó)Knoll提出了工作原理1938—實(shí)驗(yàn)研究1942—第一臺(tái)實(shí)驗(yàn)室用的掃描電鏡1965—開(kāi)始用于商業(yè)70年代—分辨率大大的提高（0.5nm）本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第1頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分掃描電子顯微鏡的成像原理和透射電子顯微鏡不同。它不用電磁透鏡放大成像，而是以類(lèi)似電視攝影顯像的方式，利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)出來(lái)的各種物理信號(hào)來(lái)調(diào)制成像的。由于掃描電子顯微鏡的景深遠(yuǎn)比光學(xué)顯微鏡大，可以用它進(jìn)行顯微斷口分析。用掃描電子顯微鏡觀察斷口時(shí)，樣品不必復(fù)制，可直接進(jìn)行觀察，這給分析帶來(lái)極大的方便。因此，目前顯微斷口的分析工作大都是用掃描電子顯微鏡來(lái)完成的。由于電子槍的效率不斷提高，使掃描電子顯微鏡的樣品室附近的空間增大，可以裝入更多的探測(cè)器。因此,目前的掃描電子顯微鏡不只是分析形貌像．它可以和其它分析儀器相組合，使人們能在同一臺(tái)儀器上進(jìn)行形貌、微區(qū)成分和晶體結(jié)構(gòu)等多種微觀組織結(jié)構(gòu)信息的同位分析。本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第2頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)：◎景深大（相對(duì)于金相）◎放大倍數(shù)大（從20倍~20萬(wàn)倍）◎樣品制備簡(jiǎn)單本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第3頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分掃描電鏡本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第4頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分從單一的形貌觀察（二次電子像）發(fā)展到吸收?qǐng)D象、電子熒光圖象、掃描透鏡電子圖象、電位對(duì)比圖象、X射線(xiàn)圖象、X射線(xiàn)顯微分析裝置、背散射電子衍射等。本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第5頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分應(yīng)用領(lǐng)域：地學(xué)、材料學(xué)、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、冶金、刑偵等各行各業(yè)。普通SEM——低真空SEM——環(huán)境SEM金屬及一般分析表面腐蝕生物樣掃描電子顯微分析（SEM）本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第6頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分一、掃描電鏡工作原理

圖8-1掃描電鏡原理示意圖二、掃描電鏡結(jié)構(gòu)

1.電子光學(xué)系統(tǒng)2.偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)3.信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)4.圖像顯示和記錄系統(tǒng)5.電源系統(tǒng)6.真空系統(tǒng)

§10.1SEM工作原理、構(gòu)造和性能本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第7頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分1.電子光學(xué)系統(tǒng)電子槍、電磁聚光鏡、光欄、樣品室為獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和掃描像分辨率，掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑電子束斑的亮度和直徑與電子槍的類(lèi)型有關(guān)掃描電子顯微鏡所要求的電子束斑直徑和亮度還要靠電磁透鏡協(xié)助完成圖8-2掃描電鏡光學(xué)系統(tǒng)示意圖本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第8頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分2.偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)：使電子束產(chǎn)生橫向偏轉(zhuǎn)3.信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)：收集樣品在入射電子束作用下產(chǎn)生的各種物理信號(hào)，并進(jìn)行放大圖8-4二次電子和背反射電子收集器示意圖4.圖像顯示和記錄系統(tǒng)：將信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)輸出的調(diào)制信號(hào)轉(zhuǎn)換為能顯示在陰極射線(xiàn)管顯示屏上的圖像，供觀察和記錄5.電源系統(tǒng)：為掃描電子顯微鏡各部分提供所需要的電源6.真空系統(tǒng)：確保電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作、防止樣品污染、保證燈絲的工作壽命等本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第9頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分SEM的主要性能（1）放大倍數(shù)：M＝Ac/As,Ac是陰極射線(xiàn)管電子束在熒光屏上的掃描振幅，一般為100mm，As是電子束在樣品表面的掃描振幅。M＝20－20萬(wàn)倍本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第10頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分SEM的主要性能（2）分辨率：①掃描電子束直徑；②入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)；本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第11頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分SEM的主要性能③操作方式及其所用的調(diào)制信號(hào)；④信號(hào)噪音比；⑤雜散磁場(chǎng)；⑥機(jī)械振動(dòng)本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第12頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分（3）景深：透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深，用ΔF(Ff)來(lái)表示.△F——焦深；d——掃描像分辨率；2a——物鏡的孔徑角本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第13頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分放大倍數(shù)分辨率視場(chǎng)景深光學(xué)顯微鏡掃描電鏡100.02mm10mm10000.2μm0.1mm0.1mm0.1-1mm1000020nm10μm1μm掃描電子顯微鏡的景深比光學(xué)顯微鏡大一至兩個(gè)數(shù)量級(jí)，特別適用于粗糙表面的觀察和分析本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第14頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分§10.2像襯原理與應(yīng)用像的襯度就是像的各部分強(qiáng)度相對(duì)于其平均強(qiáng)度的變化1.二次電子像襯度在單電子激發(fā)過(guò)程中被入射電子轟擊出來(lái)的核外電子叫做二次電子。表層5－10μm，能量較低（小于50eV）若入射電子束強(qiáng)度為I0，二次電子信號(hào)強(qiáng)度為Is,則二次電子產(chǎn)額δ＝Is／I0本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第15頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分影響二次電子產(chǎn)額的主要因素：（1）二次電子能譜特性：幾個(gè)eV量大（2）入射電子的能量：δ有極值（3）材料的原子序數(shù)：略增加（4）樣品傾斜角θ：δ∝（secθ)n,n=1.3(輕元素），1（中等元素），0.8（重元素）本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第16頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分二次電子像襯度分類(lèi)（1）形貌襯度：當(dāng)入射電子方向一定時(shí)，樣品表面的凸凹形貌就決定了電子束的不同傾斜角θ，也就決定了二次電子的產(chǎn)額。尖棱、小粒子、坑穴邊緣顯得異常亮（2）成分襯度：部分二次電子是由背散射電子激發(fā)的，而背散射電子與原子序數(shù)Z關(guān)系密切。當(dāng)入射電子能量小于5keV時(shí)，二次電子能反映表面薄層的成分變化（3）電壓襯度：局部電位將影響二次電子的軌跡和強(qiáng)度，造成正偏壓的地方圖像較暗，而負(fù)偏壓的地方圖像較亮（4）磁襯度（第一類(lèi)）：樣品表面處的外延磁場(chǎng)會(huì)造成二次電子的偏轉(zhuǎn)而形成襯度本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第17頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分2.背散射電子像襯度若入射電子束強(qiáng)度為I0，背散射電子信號(hào)強(qiáng)度為IR,則二次電子產(chǎn)額δ＝IR／I0影響背散射電子產(chǎn)額的因素：（1）原子序數(shù)：δ增大（2）入射電子能量E0：10－100keV,δ與E0無(wú)關(guān)，<5eV，高Z與低Z元素間背散射電子產(chǎn)額的差別變?。?）樣品傾斜角θ：〈50o時(shí)，δ與θ無(wú)關(guān)，50o－90o，δ增大本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第18頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分背散射電子襯度的種類(lèi)：（1）成分襯度：原子序數(shù)高，信號(hào)強(qiáng)（2）形貌襯度：不如二次電子對(duì)形貌敏感（3）磁襯度（第二類(lèi)）：外界磁場(chǎng)可能會(huì)影響兩次碰撞之間的軌跡本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第19頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分

思考：

二次電子圖象和背反射電子圖象有何區(qū)別？哪一種分辨率高？

？答案？掃描電子顯微分析（SEM）本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第20頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分掃描電子顯微分析（SEM）本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第21頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分不同樣品的處理

對(duì)絕緣不導(dǎo)電的樣品必須經(jīng)過(guò)表面噴金、銀或碳等導(dǎo)電膜觀察才清楚，否則電荷積累在表面上，圖象很快就模糊了。對(duì)斷口樣品表面用丙酮或乙醇清洗干凈。掃描電子顯微分析（SEM）本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第22頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分10.3掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用掃描電鏡的像襯度主要是利用樣品表面微區(qū)特征的差異，在電子束作用下產(chǎn)生不同強(qiáng)度的物理信號(hào)，導(dǎo)致陰極射線(xiàn)管熒光屏上不同的區(qū)域不同的亮度差異，從而獲得具有一定襯度的圖像。微區(qū)特征：形貌、原子序數(shù)或化學(xué)成分、晶體結(jié)構(gòu)或位向等。掃描電子顯微分析（SEM）本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第23頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分1.斷口分析宏觀分析和微觀分析掃描電鏡肉眼及金相顯微觀察通過(guò)斷口分析，尋找斷裂原因，判斷裂紋性質(zhì)、裂紋源及夾雜物。表8－1顯示了金屬各種斷口及其特征掃描電子顯微分析（SEM）本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第24頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分1）韌窩斷口：有大量塑性變形的斷裂方式拉伸時(shí)，當(dāng)時(shí)，產(chǎn)生塑性變形微觀表現(xiàn)：夾雜物、析出相、晶界、亞晶界或其它塑性變形不連續(xù)的地方產(chǎn)生

位錯(cuò)塞積、應(yīng)力集中。形成微孔微孔增大頸縮破斷掃描電子顯微分析（SEM）圖8－5韌窩斷口微觀形貌本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第25頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分韌窩形狀：等軸韌窩單軸拉伸變形拋物線(xiàn)性韌窩剪切或撕裂韌窩大?。何⒖咨藬?shù)量多韌窩小微孔生核數(shù)量少韌窩大韌窩深淺：塑性大韌窩尺寸深塑性小韌窩尺寸淺掃描電子顯微分析（SEM）本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第26頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分2）解理斷口及準(zhǔn)解理斷口原子間結(jié)合鍵的破壞而造成的穿晶斷裂（沿著一定的嚴(yán)格的結(jié)晶學(xué)平面發(fā)生開(kāi)裂）。例：體心立方{100}或{112}密排六方{001}掃描電子顯微分析（SEM）本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第27頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分典型解理斷口特點(diǎn)：▲河流狀花樣是一簇相互平行的（具有相同晶面指數(shù)）、位于不同高度的晶面?！鴶嗔言闯Ｔ诰Ы缣?。解理臺(tái)階：不同高度解理面之間存在的臺(tái)階“河流”的流向就是裂紋擴(kuò)展的方向?！吧酄罨印?、“羽毛狀花樣”、“二次裂紋”也是解理裂紋。掃描電子顯微分析（SEM）本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第28頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分準(zhǔn)解理裂紋特征：◆準(zhǔn)解理裂紋是一種脆性的穿晶裂紋，斷裂沿一定的結(jié)晶面擴(kuò)展，也有河流花樣，但河流一般是從小平面中心向四周發(fā)散的，形狀短而彎曲，支流少?！魯嗔言闯Ｆ鹩诰Я?nèi)的碳化物或夾雜物。

圖8－7準(zhǔn)解理斷口掃描電子顯微分析（SEM）本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第29頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分3）沿晶斷口——晶界斷裂也是一種脆性斷裂（圖8－8），冰糖狀是晶界中的析出相、夾雜物及元素偏析集中造成的。

延性沿晶斷裂：石狀斷口，石狀顆粒上有明顯的塑性變形，呈韌窩特征，但韌窩中有夾雜物。掃描電子顯微分析（SEM）本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第30頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分4）疲勞斷口周期性交變應(yīng)力引起的斷裂——疲勞斷裂。疲勞斷口特征：（附圖疲勞斷口二次電子像）疲勞核心區(qū)——裂紋擴(kuò)展區(qū)——瞬時(shí)斷裂區(qū)掃描電子顯微分析（SEM）本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第31頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分5）應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂斷口在一定的介質(zhì)條件和拉應(yīng)力共同作用下引起的一種破壞形式。產(chǎn)生過(guò)程：腐蝕斑點(diǎn)（裂紋源)斑點(diǎn)連接形成裂紋斷裂斷口形貌與疲勞斷口相似。斷口特征：腐蝕坑、腐蝕產(chǎn)物及泥狀花樣。掃描電子顯微分析（SEM）應(yīng)力作用下浸蝕擴(kuò)展本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第32頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分低碳鋼納米化樣品在4N載荷下的微觀形貌沿滑動(dòng)方向有梨溝及微觀切削形成的溝槽，表面破壞主要是金剛石磨頭及磨損過(guò)程中脫落的氧化物對(duì)樣品表面造成的磨粒磨損造成的。A區(qū)是金剛石磨頭未與樣品完全接觸而保留下來(lái)的原始表面本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第33頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分低碳鋼納米化樣品在6N載荷下的微觀形貌表面出現(xiàn)裂紋及剝落坑，這是因?yàn)椴牧媳韺釉谕鶑?fù)摩擦力作用下的反復(fù)變形增大，導(dǎo)致應(yīng)變疲勞，裂紋萌生并擴(kuò)展，最終剝落，磨損機(jī)制由開(kāi)始的磨粒磨損轉(zhuǎn)變?yōu)槠谀p本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第34頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分一種(上圖)抗氧化能力較差(國(guó)內(nèi))；另一種(下圖)抗氧化能力較強(qiáng)(國(guó)外)兩者的微雙形態(tài)呈明顯的不同氯化亞銅微觀形態(tài)的觀測(cè)本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第35頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分一種PVC粉料的形貌觀測(cè)ABS脆件斷裂后微觀形態(tài)的觀測(cè)本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第36頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分Fig.2SEMmicrographsofMgNb2O6ceramicsdopedwithdifferentamountofCuBadditionsinteredat1050?C:(a)1.0wt.%(b)2.0wt.%(c)4.0wt.%.本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第37頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第38頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分2.高倍金相組織觀察與分析掃描電子顯微分析（SEM）與金相樣相比，掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)：①放大倍數(shù)大，分辨率高②景深大③導(dǎo)電樣品不用專(zhuān)門(mén)磨制樣④金相樣品（大小尺寸合適）均可用SEM觀察3.斷裂過(guò)程的動(dòng)態(tài)研究拉伸、加熱附件裝置可以實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)觀察。本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第39頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分§10.3電子探針X射線(xiàn)顯微分析方法

掃描電鏡與X射線(xiàn)顯微分析結(jié)合成EPMA（ElectronProbeX—RayMicroanalyzer)特點(diǎn)：（1）分析手段簡(jiǎn)化，分析時(shí)間短（2）樣品量少（3）無(wú)損檢測(cè)（4）釋譜簡(jiǎn)單

圖8－13掃描式電子探針示意圖本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第40頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分關(guān)鍵部件是鋰漂移硅Si(Li)探測(cè)器：X光照射半導(dǎo)體，產(chǎn)生的電子－空穴對(duì)數(shù)與光子能量成正比，就可將接收的X射線(xiàn)光子變成電脈沖信號(hào)。EnergyDispersiveSpectrum一能譜儀（EDS或EDX）（一）結(jié)構(gòu)與原理本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第41頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第42頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分允許使用微細(xì)的電子束，分析的空間分辨率高，靈敏度高分析速度快，幾分鐘內(nèi)把全部能譜同時(shí)顯示出來(lái)結(jié)構(gòu)緊湊，無(wú)運(yùn)動(dòng)部件，穩(wěn)定性好，因此譜線(xiàn)的重復(fù)性好（二）能譜分析的優(yōu)點(diǎn)本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第43頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分Si(Li)探測(cè)器多數(shù)需要長(zhǎng)期連續(xù)保持在液氮的低溫下工作和運(yùn)行采用鈹窗隔離，對(duì)軟X射線(xiàn)吸收嚴(yán)重，即對(duì)長(zhǎng)波長(zhǎng)的X射線(xiàn)吸收多，所以只能分析原子序數(shù)在11（Na）以上的元素能譜儀經(jīng)常有譜線(xiàn)重疊現(xiàn)象，與波譜儀相比，分辨本領(lǐng)差一些定量分析不準(zhǔn)確，只能定性和半定量分析掃描電子顯微分析（SEM）四、能譜分析的缺點(diǎn)本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第44頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分二波譜儀本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第45頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分（一）

X射線(xiàn)檢測(cè)器：閃爍體計(jì)數(shù)器X光→可見(jiàn)光→光電流輸出光電流（脈沖信號(hào)大?。┡cX光子能量成正比本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第46頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分（二）分光晶體及彎晶的聚焦作用（了解)◆為使可分析的元素盡可能覆蓋周期表中所有元素，需要配備面間距不同的數(shù)塊分光晶體?！魹榱颂岣邷y(cè)試效率，應(yīng)聚焦，使X射線(xiàn)源，分光晶體及探測(cè)器三者處于同一圓周上，此圓稱(chēng)為羅蘭圓或聚焦圓。掃描電子顯微分析（SEM）本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第47頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分（三）波譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)

波譜儀的優(yōu)點(diǎn)：波長(zhǎng)分辨率高，可定量分析，能分析較輕的元素波譜儀的缺點(diǎn)：X射線(xiàn)利用率低，強(qiáng)度損失大，價(jià)格昂貴，測(cè)量速度慢，操作復(fù)雜本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第48頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第49頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分對(duì)樣品表面選定微區(qū)作定點(diǎn)的全譜掃描定性或半定量分析，以及對(duì)其中所含元素濃度的定量分析——點(diǎn)分析電子束沿樣品表面選定的直線(xiàn)軌跡作所含元素濃度的線(xiàn)掃描分析——線(xiàn)分析電子束在樣品表面作面掃描，以特定元素的X射線(xiàn)訊號(hào)調(diào)制陰極射線(xiàn)管熒光屏亮度，給出該元素濃度分布的掃描圖像。掃描電子顯微分析（SEM）三EPMA有三種幾本工作方式本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第50頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分

測(cè)定樣品上某個(gè)指定點(diǎn)（成分未知的第二項(xiàng)、夾雜物或基體）的化學(xué)成分。從譜線(xiàn)上只能觀察到一定波長(zhǎng)范圍的元素。若超輕元素或重元素（Zr、Nb、Mo等），其特征X射線(xiàn)波長(zhǎng)超出了LiF的檢測(cè)范圍，需用其它分光晶體進(jìn)行檢測(cè)。如果是定量分析則需要標(biāo)準(zhǔn)樣品。

圖8-14波譜儀定點(diǎn)分析結(jié)果（分光晶體：LiF）

掃描電子顯微分析（SEM）1.定點(diǎn)分析本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第51頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分(1-x)Ba(Mg1/3Nb2/3)O3-xBaWO4（0≤x≤0.05）陶瓷在1500℃燒結(jié)4h的SEM照片:(a)x=0;(b)x=0.01;(c)x=0.03;(d)x=0.05

本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第52頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分0.98MgNb2O6-0.02CuO陶瓷在1050℃燒結(jié)4h的SEM照片Processingoption:Allelementsanalysed(Normalised)Spectrum Instats. O Mg Cu Nb Total

Spectrum1 Yes 42.17 6.85 50.98 100.00 Spectrum2 Yes 39.49 6.64 3.70 50.17 100.00 Spectrum3 Yes 42.11 9.15 0.55 48.18 100.00

本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第53頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分事實(shí)上，把強(qiáng)度比作為濃度值的近似只能是一種半定量的分析，真正要達(dá)到非常精確的成分分析的測(cè)定還是用化學(xué)分析方法。但是微區(qū)成分分析采用化學(xué)方法卻無(wú)能為力。掃描電子顯微分析（SEM）本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第54頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分2.線(xiàn)掃描線(xiàn)掃描可以獲得有關(guān)元素分布不均勻性的資料。在垂直于擴(kuò)展界面的方向上線(xiàn)掃描，可以很快顯示濃度與擴(kuò)散距離的關(guān)系曲線(xiàn)。若以微米級(jí)逐點(diǎn)分析，即可精確地測(cè)定擴(kuò)散系數(shù)和激活能。掃描電子顯微分析（SEM）圖8－15線(xiàn)掃描本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第55頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分掃描電子顯微分析（SEM）本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第56頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分3.面掃描讓入射電子束在樣品表面光柵掃描，譜儀固定接收其中某一元素的特征X射線(xiàn)訊號(hào)，并以此調(diào)制熒光屏亮度，即可得X射線(xiàn)掃描像。X射線(xiàn)掃描像可以提供元素濃度的面分布不均勻性的資料，并與材料的微觀組織聯(lián)系起來(lái)。掃描電子顯微分析（SEM）圖8－16面掃描附圖M2工具鋼中同一視域的X射線(xiàn)掃描像本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第57頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分掃描電子顯微分析（SEM）本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第58頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分四、電子探針的應(yīng)用1.冶金學(xué)測(cè)定合金中相成分、夾雜物、元素的偏析，研究元素?cái)U(kuò)散現(xiàn)象及測(cè)定滲層厚度2.地質(zhì)和礦物學(xué)分析巖相及結(jié)構(gòu)3.生物學(xué)生物樣、植物的微觀形貌觀察研究4.刑偵指紋、血斑、臟物掃描電子顯微分析（SEM）本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第59頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分

有一個(gè)電燈泡在使用過(guò)程中發(fā)生爆炸，用戶(hù)眼睛被炸瞎，有線(xiàn)索表明，可能是某大公司的產(chǎn)品，但爆炸燈泡碎片沒(méi)有保存，只剩下燈泡的金屬尾部，金屬尾部含有少量毫米尺寸的玻璃，用戶(hù)及廠(chǎng)方律師共同把爆炸燈泡的金屬尾部和該大公司的好燈泡送檢，要求證明爆炸燈泡是否為該大公司的產(chǎn)品。為了證明爆炸燈泡與該廠(chǎng)燈泡的關(guān)系，用EPMA的能譜儀進(jìn)行了定量分析，分別對(duì)爆炸燈泡和該廠(chǎng)好燈泡的玻璃、尾部焊錫材料進(jìn)行了定量分析，結(jié)果證明為該廠(chǎng)的產(chǎn)品。掃描電子顯微分析（SEM）國(guó)家計(jì)量認(rèn)證及產(chǎn)品剖析等，常常需要微區(qū)、非破壞性的定性和定量分析結(jié)果，分析結(jié)果涉及成果鑒定、產(chǎn)品質(zhì)量及進(jìn)出口貨物索賠等本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第60頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分掃描電子顯微分析（SEM）擴(kuò)散和離子交換研究國(guó)際礦物學(xué)會(huì)也曾經(jīng)規(guī)定，新礦物的確定一定要用電子探針確認(rèn)本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第61頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分掃描電子顯微分析（SEM）考古：西安兵馬俑展覽館的國(guó)寶銅車(chē)的成分是采用電子探針的定量分析數(shù)據(jù)，分析時(shí)可以在不引起注意的銅車(chē)底部刮下少許粉末，粉末尺寸只要幾十微米即可，這種方法不但不損壞國(guó)寶的形象，分析結(jié)果也比較準(zhǔn)確。本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第62頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分掃描電子顯微分析（SEM）考古：以往古陶瓷研究者，多采用傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法測(cè)定不同層的化學(xué)組成，一般是要將分析的胎、釉、化妝土層和色料分離，然后用化學(xué)分析方法測(cè)定其化學(xué)成分。該方法不但分析速度慢，而且所測(cè)定的結(jié)果是不同相的平均結(jié)果，無(wú)法確定相的組成。采用EPMA研究取得了較好的結(jié)果本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第63頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分掃描電子顯微分析（SEM）考古：Peterson等用電子探針測(cè)定油畫(huà)顏料來(lái)鑒別其真?zhèn)?，他們只用一根?xì)的空心針插入油畫(huà)內(nèi)，然后取出針并切下顏料部分進(jìn)行電子探針?lè)治?，發(fā)現(xiàn)上部白色層含鈦，說(shuō)明有鈦白粉顏料，因此斷定油畫(huà)不可能是在鈦白粉顏料發(fā)現(xiàn)前畫(huà)成的本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第64頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分掃描電子顯微分析（SEM）失效分析：某星彈用元器件在裝機(jī)前進(jìn)行的地面振動(dòng)實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)有的器件腳會(huì)發(fā)生斷裂，有的器件在裝機(jī)彎腳的過(guò)程中也會(huì)發(fā)生斷裂。對(duì)各種器件斷口的形貌觀察及不同區(qū)域的成分分析發(fā)現(xiàn)多種器件斷口內(nèi)有明顯的富Cl和富S的黑色區(qū)，黑色區(qū)有明顯的腐蝕特征，器件鍍金的腳常常有金剝落痕跡。對(duì)金剝落處進(jìn)行成分分析時(shí)，同樣發(fā)現(xiàn)明顯富Cl和富S，說(shuō)明S、Cl元素是由于器件鍍金前酸洗過(guò)程中，殘留的酸沒(méi)有清洗干凈，殘留的酸會(huì)對(duì)器件腳繼續(xù)產(chǎn)生腐蝕作用，造成腳的腐蝕斷裂。本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第65頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分

掃描電鏡的附件EBSD（ElectronbackscatteredDiffraction)可以進(jìn)行晶體取面分析、結(jié)構(gòu)分析掃描電子顯微分析（SEM）End本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第66頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第67頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分掃描電子顯微分析（SEM）樣品室與樣品臺(tái)大小對(duì)分析的影響：樣品室大，初抽真空時(shí)間要長(zhǎng)一些，但可容納的樣品大些。一般確認(rèn)掃描電鏡的主要參數(shù)。本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第68頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分掃描電子顯微分析（SEM）當(dāng)所加電壓不同時(shí)，金屬筒接收器收集到二次電子或背反射電子。本文檔共90頁(yè)；當(dāng)前第69頁(yè)；編輯于星期日\(chéng)15點(diǎn)13分掃描電子顯微分析（SEM）

二次電子象與背散射電子象的比較二次電子象背散射象主要利用形貌襯度成分襯度收集極+250－500V－50V分辨率高較差無(wú)陰影