化驗分析知識和基本操作

10化驗第一局部 化驗分析的一般學(xué)問和根本操作一、溶液及化學(xué)試劑1、溶液的根本學(xué)問的狀態(tài)不同，溶液可分為固態(tài)溶液〔如合金、液態(tài)溶液和氣態(tài)溶液〔如空氣)。溶液中的溶質(zhì)和溶劑的規(guī)定沒有確定的界限,獨存在和組成溶液時狀態(tài)一樣的物質(zhì)叫做溶劑,劑，葡萄糖稱為溶質(zhì)。假設(shè)是兩種液體相混溶,把量多的物質(zhì)稱為溶劑,例如205％甲醇的乙醇溶液，把甲醇叫做溶質(zhì)，乙醇則是溶劑。個過程叫做溶解。(以固體在水中的溶解為例來爭論溶解過程〕.,連續(xù)溶解溶質(zhì)的溶液為不飽和溶液.100g溶劑中到達(dá)溶解平衡狀態(tài)時所溶解的克數(shù)。,大多數(shù)固體物質(zhì)的溶,同一物質(zhì)在溶解于性質(zhì)相像的物質(zhì)之中。100g10g以上的物質(zhì)稱為易溶物質(zhì),溶解1~10g1g以下的稱為微溶及難溶物質(zhì)。2、 化學(xué)試劑或用途分為：1:無機(jī)化學(xué)品,可細(xì)分為金屬、非金屬、氧化物、酸、堿、鹽等；、有機(jī)試劑：有機(jī)化學(xué)品，可細(xì)分為烴、醇、醚、醛、酸、酯、胺等；試劑中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其主要萬分含量高，化學(xué)組成恒定;、特效試劑：在無機(jī)分析中用于測定、分別被測組分的專用的有機(jī)試劑,如沉淀劑、顯色劑等;、儀器分析試劑：用于儀器分析的試劑，如色譜試劑和制劑、核磁共振分析試劑等;、生化試劑：用于生命科學(xué)爭論的試劑；、指示劑和試紙:滴定分析中用于指示滴定終點,或用于檢驗氣體或溶解中某些物質(zhì)存在的試劑,試紙是用指示劑或試劑溶液處理過的濾紙條;、高純物質(zhì):用于某些特別需要的材料,如半導(dǎo)體和集成電路用的化學(xué)品，單晶，痕量分析用試劑，9〕標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：用于分析或校準(zhǔn)儀器的有定值的化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)品;雙折射等固態(tài)晶體的特征?！灿械慕谐儭⑻丶?、光譜純、分光純、基準(zhǔn)、優(yōu)級純、分析純和化學(xué)純等7種。國3種即優(yōu)級純、分析純、化學(xué)純。〔容量是一類用于標(biāo)定滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),可作為滴定分析中的基準(zhǔn)物用,也可準(zhǔn)確稱量后用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。作。重要的測定。,析工作。試驗試劑雜質(zhì)含量更多，但比工業(yè)品純度高，主要用于一般的試驗或研究.3、溶液濃度表示方法,溶液的濃度通常是指在肯定量的溶液中所含溶質(zhì)的量，在國際標(biāo)準(zhǔn)和國家標(biāo)準(zhǔn)中，溶劑用A代表，溶B代表?；灩ぷ髦谐Ｓ玫娜芤旱臐舛缺硎痉椒ㄓ幸韵聨追N：B的物質(zhì)的量濃度：B的物質(zhì)的量濃度，常簡稱為B的濃度,是指BCB表示，單位為mol/L，即CB=nB/VBB的質(zhì)量與混合物的質(zhì)量之比.經(jīng)ωB表示，也mg/gωFe=0。3636%；在微量和痕量ppm、ppb、ppt表示，其含義分別為10-6、10—9、10—12。B的質(zhì)量濃度：BB的質(zhì)量除以混合物的體積,g/L，即ρB=mB/VBBB的體積分?jǐn)?shù)〔B為液體，以ψB時，多承受這種濃度表示，體積分?jǐn)?shù)也常用來表示氣體分析中表示某一組分的含量.比例濃度：包括容量比濃度和質(zhì)量比濃度，容量比濃度是指液體試劑相互混合或用溶劑〔)稀釋時的表示方法;質(zhì)量比濃度是指兩種固體試劑相互混合的表示方法。兩種表示方法：Ts/x表示，X代表被測物的化,TSSg/mL;二、化學(xué)分析法根底〔一〕分析化學(xué)的任務(wù)和作用、分類:定量分析的任務(wù)是測定物質(zhì)中有關(guān)組分的相對含量。,然后依據(jù)試樣組成選擇適當(dāng)?shù)亩糠治龇椒?用量不同，又分為常量、半微量和微量分析;依據(jù)測定原理和使用儀器不同,分析方法又可分為化學(xué)分析法和儀器分析法。不同，化學(xué)分析法又可分為〔1)重量分析法〔2〕滴定分析法(3〕氣體分析法。儀器分析法是以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為根底并借用較周密的儀器測質(zhì)譜分析法等。.化學(xué)分析法的特點是所用儀器簡潔、方法成熟、適合常量分析?！捕?、滴定分析中的名詞術(shù)語：標(biāo)準(zhǔn)溶液:濃度的溶液；滴定：將標(biāo)準(zhǔn)溶液通過滴定管滴加到被測物質(zhì)溶液中的操作;化學(xué)計量點:量關(guān)系定量地完全反響時稱為化學(xué)計量點指示劑：指示化學(xué)計量點到達(dá)而能轉(zhuǎn)變顏色的一種關(guān)心試劑滴定終點:因指示劑顏色發(fā)生明顯轉(zhuǎn)變而停頓滴定的點；,也稱為滴定誤差。23個條件：要有準(zhǔn)確稱量物質(zhì)質(zhì)量的分析天平和測量溶液體積的器皿；要有能進(jìn)展滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液；要有準(zhǔn)確確定化學(xué)計量點的指示劑；3滴定分析法一般分為四類：酸堿滴定法:酸堿滴定法是滴定分析中格外重要的分析方法.稱為絡(luò)合滴定法；氧化復(fù)原滴定法：是以氧化復(fù)原反響為根底的滴定分析法，它是方法。三、定性分析中的誤差〔一〕準(zhǔn)確度和準(zhǔn)確度1、真實值：物質(zhì)中各組分的實際含量稱為真實值，這是客觀存在的，但不行能準(zhǔn)確地知道。2、準(zhǔn)確度和誤差：準(zhǔn)確度指測定值與真實值之間相符合的程度。準(zhǔn)確度,準(zhǔn)確度越高；誤差越大，-=測定值－真實值； 相對誤差=(測定值－真實值〕/真實值×100%3、周密度和偏差:周密度指在一樣條件下n次重復(fù)測定結(jié)果彼此相符合的程度。周密度的大小用偏差表示,偏差愈小說明周密度愈高.偏差有.相對偏差是指確定偏差在平均值中所占的百分率。、極差：一般分析中，平行測定次數(shù)不多，常承受極差〔R〕來說明偏差的范圍，極差也稱為“全距“。R=測定最大值－測定最小值.5、公差：也稱為允差,,公差的數(shù)值是將屢次測得的分析數(shù)據(jù)經(jīng)過數(shù)理統(tǒng)計方法處理而確定的，是生產(chǎn)實踐中用以推斷分析結(jié)果是否合格的依據(jù)。〔二)誤差依據(jù)誤差產(chǎn)生的緣由,我們將誤差分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差兩大類。1、系統(tǒng)誤差：又稱可測誤差,它是由分析操作過程中某些常常緣由造成的，,將系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的緣由歸納為以下幾方面:儀器誤差：是由于使用的儀器本身不夠周密所造成的;方法誤差：是由于分析方法本身造成的；起的；觀看器官不敏銳和固有的習(xí)慣所致。2,是指測定值受各種因素的隨機(jī)變動而引起的誤差。偶然誤差的形成取決于測定過程中一系列隨機(jī)因素，其大小和方向都差，它是客觀存在的，是不行避開的.從正態(tài)分布曲線上反映出偶然誤差的規(guī)律有：確定值相等的正誤差和負(fù)誤差消滅的概率一樣，呈對稱性；約對值很大的誤差消滅的概率格外小.3、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法：選擇適宜的分析方法增加平行測定的次數(shù)減小測量誤差消退測定中的系統(tǒng)誤差消退系統(tǒng)誤差可以實行以下措施:作空白試驗來加以校正;正,以消退儀器不準(zhǔn)所引起的系統(tǒng)誤差；四、試樣的實行和制備試樣的稱量方法：(1〕指定質(zhì)量的試樣的稱量方法(固定稱樣法)(2〕減量法稱樣。,常用五、試樣的分解1、 分解試樣的一般要求試樣應(yīng)分解完全；試樣分解過程中待測成分不應(yīng)有揮發(fā)性損失；分解過程中不應(yīng)引入被測組分和干擾物質(zhì)。2、 分解試樣的方法常用的分解方法大致可分為溶解和熔融兩種,溶解就是將試樣溶解于水、,先要除去有機(jī)物.六、重量分析根本操作七、滴定分析根本操作3種能準(zhǔn)確測量溶液體積的儀器,即滴定管、移液管3種儀器的正確使用是滴定分析中最重要的根本操作?！惨弧?滴定管是準(zhǔn)確測量放出液體體積的儀器，為量出式講師玻璃儀器，按其容和自動滴定管.在滴定管的下端有一玻璃活塞的稱為酸式滴定管，帶有尖嘴玻璃管和膠管連接的稱為堿式滴定管.酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液，不適宜裝堿性溶液，堿性滴定管適宜于裝堿性溶液,與膠管起作用的溶液不能用堿式滴定管。2滴定管是內(nèi)徑均勻、帶有刻度的瘦長玻璃管，下部有用于掌握液體流量的玻璃活塞(或由橡皮管、玻璃球組成的閥〕.滴定管主要用于準(zhǔn)確地放出肯定體積的溶液.常用滴定管的規(guī)格有25mL50mL的，可估讀到001mL滴定管分酸式滴定管和堿式滴定管兩種。酸式滴定管用來盛裝酸性溶液，不能盛裝堿性溶液。滴定管在使用前，首先要檢查活塞是否漏水。只有不漏水的滴定管才能使用。操作練習(xí)．取一支干凈的滴定管，將滴定管固定在滴定管夾上,觀看滴定管的構(gòu)造。用左手掌握滴定管的活塞，并輕輕地反復(fù)轉(zhuǎn)動活塞。．從滴定管夾上取下滴定管，從滴定管上口倒入少量所要盛裝的溶液〔這里可用水代替〕，并使滴定管緩慢傾斜轉(zhuǎn)動，使水潤濕全部滴定管內(nèi)壁。用左手掌握活塞，將水從滴定管下部放出。再用水潤洗滴定管一次。向滴定管中注入水至“0”2cm～3cm在滴定管夾上。假設(shè)滴定管尖嘴局部有氣泡，應(yīng)快速放液，以趕走氣泡.調(diào)整液面到“0“刻度或“0”刻度以下。取與液面凹面相切處的數(shù)據(jù)。2510.00mL時,應(yīng)逐滴滴入，以防量取的水過量.3、留意事項15min,所滲漏的水不超過最小分度值，即可使用。標(biāo)準(zhǔn)液至“0“液布滿膠管和玻璃尖嘴。調(diào)整滴定管內(nèi)液，使其處于“0”刻度.〔3〕讀數(shù)時,滴定管必需保持垂直。裝好或放出溶液后,應(yīng)靜置片刻，待附同一水平線上。標(biāo)準(zhǔn)溶液如是深色〔如KMnO溶液)，讀數(shù)時可以凹液面兩側(cè)最401mL讀數(shù)時應(yīng)估讀至0.01mL.滴定管用畢臨時不再使用時，應(yīng)洗凈并擦凈活栓，在活栓處應(yīng)墊一紙條，以防粘連?！捕?、用途:準(zhǔn)確吸取固定量液體的玻璃管狀容器。2、使用方法：移液管在其細(xì)頸上都有一道刻痕，用來指示定量體積的準(zhǔn)確TD型的容器?！踩硂量瓶是細(xì)頸、梨形的平底玻璃瓶,瓶口配有磨口玻璃塞或塑料塞。容量瓶常用于配制肯定體積濃度準(zhǔn)確的溶液。容量瓶上標(biāo)有溫和容積，表示在所指溫度下，液體的凹液面與容量瓶頸部的刻度切時，溶液體積恰好與瓶上標(biāo)注的體積相等.常用的容量瓶有100mL250mL、1000mL等多種。量瓶瓶塞須用結(jié)實的細(xì)繩系在瓶頸上，以防止損壞或喪失。量瓶在使用前,首先要檢查是否完好，瓶口處是否漏水。檢查方法如下:往瓶內(nèi)參加肯定量水，塞好瓶塞.用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立過來,觀看瓶塞四周是否有水漏出.假設(shè)不漏水，將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°后塞緊,仍把瓶倒立過來，再檢查是否漏水.經(jīng)檢查不漏水的容量瓶才能使用。在使用容量瓶配制溶液時,假設(shè)是固體試劑,應(yīng)將稱好的試劑放在燒杯里用適量的蒸餾水溶解后，再轉(zhuǎn)移到容量瓶中。假設(shè)是液試劑，應(yīng)將所需體積的液體先移入燒杯中,參加適量蒸餾水稀釋后，再轉(zhuǎn)移到容量瓶里.應(yīng)特別留意在溶解或稀釋時有明顯的熱量變化就必需待溶液的溫度恢復(fù)到室溫后才能向容量瓶中轉(zhuǎn)移。量瓶使用完畢，應(yīng)洗凈、晾干(玻璃磨砂瓶塞應(yīng)在瓶塞與瓶口處墊張紙條，以免瓶塞與瓶口粘連〕操作練習(xí)向燒杯中注入10mL溶液〔這里可用水代替〕，然后將燒杯中的水轉(zhuǎn)移到容量瓶中。用少量水洗滌燒杯2～3次，把洗滌液也轉(zhuǎn)到容量瓶中。然后向容量瓶中緩慢地注入水到刻度線以下1cm～cm處，改用滴管滴加水到刻度〔留神操作,切勿超過刻度)。塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，用另一只手托住瓶底,把容量反復(fù)倒轉(zhuǎn),使溶液混合均勻。其次局部化驗室常用的儀器及設(shè)備一、玻璃儀器1、儀器玻璃化驗室中大量使用玻璃儀器,是由于玻璃具有一系列貴重的性質(zhì),它有很,玻璃容器不能長時間存放堿液。2、常用的玻璃儀器特別的玻璃儀器,這里主要介紹一般通用的玻璃儀器.燒杯：主要用于配制溶液、溶樣，分為一般、帶容積近似值、高型和錐形,需要留意加熱時應(yīng)置石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻，一般不行燒干一般有具塞形和不具塞二種。碘瓶：主要用于碘量法或其它生成揮發(fā)性物質(zhì)的定量分析；焰加熱、隔石棉網(wǎng)或各種加熱套、加熱浴加熱；或倒出溶液,不能加熱；.非標(biāo)準(zhǔn)的磨口塞要保持原配；漏水的不能用，不能用直接火加熱，可水浴加熱；滴定管:,主要用于容量分析滴定操作,在使用時活塞要原配；漏水的不能用;不能加熱；不能長期存放堿液；堿管不能放與橡皮作用的標(biāo)準(zhǔn)溶液；吸量管、移液管和移液器：主要用于移液；移液管主要用于準(zhǔn)確;口塞烘烤，磨口塞要原配；液，存放時應(yīng)使用橡皮塞；滴瓶：用于裝需滴加的試劑；一般過濾;使用時不行直接火加熱;試管：分為一般試管和離心試管，離心試管可在離心機(jī)中借離心作用分別溶液和沉淀,不行驟冷;離心管只能水浴加熱；比色管：主要用于光度分析，在使用中不行直接加熱，非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞必需是原配,留意保持管壁透亮，不行用去污粉刷洗，以免磨傷透亮面;,在使用中不行直接火加熱,直徑要略大于所蓋容器；質(zhì)，不能撞擊，不能烘烤；枯燥器：分為一般和真空枯燥器，用于保持烘干或灼燒過的物質(zhì);在使用時底部放變色硅膠或其它枯燥體后要時時開蓋以免蓋子跳起；3、其他物品:煤氣燈：用于加熱、灼燒水浴鍋：用于水浴加熱，有銅制水浴鍋、鋁制水浴鍋爐及電熱恒溫水浴,水浴鍋上的圓圈適于放置不同規(guī)格的蒸發(fā)皿，不行燒干、不行作沙浴用；壞石棉涂層；雙頂絲：固定萬能夾及燒瓶夾；萬能夾:夾住燒瓶頸、冷凝管,使用時頭部套耐熱橡膠管;燒杯夾：夾取熱的燒杯；燒瓶夾：夾住燒瓶；使用時勿沾上酸等腐蝕性液體，保持頭部清潔，尖部向上放于桌上；觀看顏色變化，滴定管夾上套橡膠管；移液管架：木或塑料制，放置移液管及吸液管；漏斗架：木制，放置漏斗；比色管架：木制,放置比色管及目視比色；鐵架臺、鐵環(huán):固定反響容器，與雙頂絲、萬能夾協(xié)作使用;螺旋夾：夾在橡皮管上，調(diào)整氣體或液體流量；4、玻璃儀器的洗滌方法：在分析工作中,是一個技術(shù)性的工作.〔如工業(yè)分析、一般化學(xué)分析、微量分析等〕有不同的儀器洗凈要求。1〕一般洗滌步驟:水刷洗；用低泡沫洗滌液刷洗;2〕 洗滌液使用：針對儀器沾污物的性質(zhì)，承受不同洗滌液通過化學(xué)或物理作用能有效地洗凈儀器.洗滌劑的使用要考慮能有效地除去污染物，不引進(jìn)的干擾物質(zhì)〔特別是微量分析，又不應(yīng)腐蝕器皿。強(qiáng)堿性洗液20min,以免腐蝕玻璃，在使用各種性質(zhì)不同的洗液時，肯定要把上一種洗滌液除去后再用另一種，以免相互作用，生成的產(chǎn)物更難洗凈。常用的洗滌液有:鉻酸洗液、工業(yè)鹽酸〔濃度1＋1)、純酸洗液、堿性洗液、堿性高錳酸鉀洗液、氫氧化鈉-乙醇(或異丙醇〕〔不行事先混合〕。二、天平物質(zhì)的質(zhì)量，稱量的準(zhǔn)確度直接影響測定的準(zhǔn)確度。1、 天平的分類及特點：〔杠桿天平〕和電子天〔有阻尼器〔有光學(xué)讀數(shù)裝置,亦稱為電光天平)。按加碼器加碼范圍，可分為局部機(jī)械加碼和全部機(jī)械加碼。電子天平由于承受電磁力平衡的原理,全部數(shù)字顯示，稱量快速，只需幾秒鐘就可顯示稱量結(jié)果.天平。2、 主要技術(shù)指標(biāo)：必需大于被稱量物體可能的質(zhì)量。分度值,稱為檢定標(biāo)尺分度數(shù),其值在5×104以上的稱為高周密天平，其值越大準(zhǔn)確度級別越高。,可以依據(jù)稱量物件的大小選擇天平。3、 天平的選用首先,要考慮稱量的最大質(zhì)量和要求的精度;在依據(jù)實際狀況分別選取不;也不應(yīng)濫用高精度天平造成不必要的鋪張.4、天平使用規(guī)章同一試驗應(yīng)使用同一臺天平和砝碼;稱量前后應(yīng)檢查天平是否完好,藥品應(yīng)馬上清理干凈,避開腐蝕天平；量，揮發(fā)性、腐蝕性物體必需放在密封加蓋的容器中稱量;不要把熱的或過冷的物體放到天平上稱量,應(yīng)在物體和天平室溫度全都后進(jìn)展稱量；動天平停動手鈕要緩慢均勻；稱量完畢應(yīng)準(zhǔn)時取出所稱量樣品,0位,關(guān)好天平各門，拔下電源插頭，罩上防塵罩;搬運天尋常就卸下秤盤、吊耳、橫梁等部件；搬運或拆裝天平后應(yīng)檢查天平性能.5、 電子天平電子天平的特點:① 能穩(wěn)定,靈敏度高，操作便利;②電子天平承受電磁力平衡原理，稱量時全量程不用示讀數(shù)，稱量速度快，精度高。③電子天平有的具有稱量范圍和讀數(shù)精度可變的功能。④ 分析及半微量電子天平一般具有內(nèi)部校正功能。⑤ 電子天平是高智能化的，可在全量程范圍內(nèi)實現(xiàn)凈⑥ 做到的電子天平的使用方法②使用前檢查天平是否水平，調(diào)整水平；③稱量前接通電源預(yù)熱30min(或按說明書要求〕修正值的校準(zhǔn)砝碼進(jìn)展。⑤稱量:按下顯示屏的開關(guān)鍵，待顯示穩(wěn)定的零點后,將物品放到秤盤上，關(guān)上防風(fēng)門.顯示穩(wěn)定后即可讀取稱量值.操縱相應(yīng)的按鍵:纖布，樣品盤可清洗，充分枯燥后再裝到天平上。使用留意事項②電子天平開機(jī)后需要預(yù)熱較長一段時間(0.5h以上能進(jìn)展正式稱量;③電子天平的積分時間也稱為測量時間周期時間,有幾檔可供選擇,出廠時選擇了一般狀態(tài)，如無特別要求不必調(diào)整；時,可以讀取稱量值；⑤在較長時間不使用的電子天平應(yīng)每隔一段時間通電一次,以保持電子元器件枯燥，特別是濕度大時更應(yīng)常常通電。第三局部色譜分析1、概述〔或吸附系數(shù)、滲透性)，當(dāng)兩相作相對運動時，這些物質(zhì)在兩相中進(jìn)展屢次反復(fù)安排而實現(xiàn)分別。在色譜技術(shù)中,流淌相為氣體的叫氣相色譜，流淌儀和液相色譜儀.色譜法的創(chuàng)始人是俄國的植物學(xué)家茨維特。1905年，他將從植物色素提取的石油醚提取液倒人一根裝有碳酸鈣的玻璃管頂端，然后用石油醚淋洗，結(jié)果使不同色素得到分別,在管內(nèi)顯示出不同的色帶,色譜一詞也由此得名。這就是最初的色譜法.后來，用色譜法分析的物質(zhì)已極少為有色物質(zhì)，但色譜一詞仍沿用50年月，色譜法有了很大的進(jìn)展。1952年，詹姆斯和馬丁以氣體作為流淌相分析了脂肪酸同系物并提出了塔板理論。1956年范第姆特總結(jié)了前人的同年,高萊〔Golay〕制造了毛細(xì)管拄，以后又相繼制造了各種檢測器，使色譜技術(shù)更加完善.50年月末期，消滅了氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用的儀器，抑制了氣相色譜,高效液相色譜迅遠(yuǎn)進(jìn)展，使得色譜法的應(yīng)用范圍大大擴(kuò)展.目前，由于高效能的色譜往、高應(yīng)用范圍廣的器.在這里主要介紹氣相色譜分析法。載氣流速的穩(wěn)定性及測量的準(zhǔn)確性,都影響色譜儀的穩(wěn)定性和分析結(jié)果.2、氣相色譜的組成:〔1〕載氣系統(tǒng)。包括氣源、氣體凈化、氣體流速掌握和測量-—將液體樣品瞬間汽化為蒸氣色譜柱和柱溫。包括恒溫掌握裝置——將多組分樣品分別為單個檢測系統(tǒng)。包括檢測器，控溫裝置記錄系統(tǒng)。包括放大器、記錄儀、有的儀器還有數(shù)據(jù)處理裝置3、氣相色譜工作原理：是利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的安排系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進(jìn)展反復(fù)屢次安排，由于固定相對各組份的吸附或溶解力量不同，因此各組份在色4、色譜的優(yōu)、缺點1。色譜法的優(yōu)點〔1〕分別效率高。幾十種甚至上百種性質(zhì)類似的化合物可在同一根色譜柱上得到分別，能解決很多其他分析方法無能為力的簡單樣品分析.(2)分析速度快。一般而言，色譜法可在幾分鐘至幾格外鐘的時間內(nèi)完成一個簡單樣品的分析?！?〕檢測靈敏度高。隨著信號處理和檢測器制作技術(shù)的進(jìn)步，不經(jīng)過預(yù)濃縮可以直接檢測10-9g級的微量物質(zhì)。如承受預(yù)濃縮技術(shù)，檢測下限可以到達(dá)10—12g數(shù)量級。(4〕樣品用量少。一次分析通常只需數(shù)納升至數(shù)微升的溶液樣品.感興趣的局部物質(zhì)。多組分同時分析.在很短的時間內(nèi)(20min左右，可以實現(xiàn)幾十種成分的同時分別與定量。動化操作。2。色譜法的缺點定性力量較差.為抑制這一缺點，已經(jīng)進(jìn)展起來了色譜法與其他多種具有定性力量的分析技術(shù)的聯(lián)用。5(1〕色譜柱的老化柱或長期不用的柱子需老化以去除揮發(fā)性的污染物.作法：1001h25℃(切勿超過柱子的最高溫度極限〕,12－24h.毛細(xì)柱時間可短一些.(2〕進(jìn)樣器換墊 使用壽命取決于使用次數(shù)和針頭質(zhì)量，一般的規(guī)律是，每天換一次隔墊。(3〕,調(diào)整影響到通過檢測器的氣流時,檢測器肯定要關(guān)著。5)用氫氣作燃料的檢測器(FIFPNPD,就必需始終接一根色譜柱或一個帽，否則氫氣會流進(jìn)加熱室引起爆炸事故。FID、FPD、NPD100℃，以免積水。(7〕ECD檢測器的廢氣必需排出室外，以防止放射性活性材料污染試驗室。有ECD的用戶每６個月必需執(zhí)行一次放射活性泄漏檢查。(8)所用氣體需經(jīng)凈化器〔內(nèi)裝變色硅膠、分子篩等〕過濾以除去水分、氧氣等雜質(zhì)。檢測器溫度應(yīng)在柱溫以上，以防樣品或流失的固定液冷凝在檢測器里。(10〕6、氣相色譜常見故障處理氣相色譜種類很多，性能也各有差異.主要包括兩個系統(tǒng)。即氣路系統(tǒng)和電路裝置、放大線路、自動進(jìn)樣和收集裝置、數(shù)據(jù)處理機(jī)和記錄儀等電子器件.要分析和推斷色譜儀的故障所在,就必需要生疏氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng)，特別是構(gòu)成這兩個系統(tǒng)部件的構(gòu)造、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產(chǎn)生的緣由也是多方面的,必需承受局部檢查的方法，即排解法，才可能縮小故障的范圍。對于氣路系統(tǒng)出的故障，不外乎是各種氣體〔特別是載氣〕有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等.例如:基線假設(shè)始終向下漂移，即“電平”值漸漸變小至負(fù)數(shù)，這極有可能是載氣泄漏，那么就要查找各個接頭部件是否有漏的現(xiàn)象,假設(shè)不漏而基線仍漂移，則可能是電路系統(tǒng)的故障.圖和各系統(tǒng)的電原理圖〔尤其是接線圖)。在這些圖上清楚的畫出了掌握單元和被控對象間的關(guān)系,找尋故障是格外便利的.色譜電路系統(tǒng)的故障，一般是溫度掌握系統(tǒng)的故障和檢〔包括柱溫、檢測器溫控、進(jìn)樣器溫控〕的主回路由可控硅和加熱絲所組成，可控硅導(dǎo)通角的變化,使加熱功率變化，而使溫度變化〔恒定或不恒定〕.而掌握可控硅導(dǎo)通角變化的是輔回路〔或稱控溫電路，包括鉑電阻〔熱敏元件〕是否壞〔斷或短路，鉑電阻是否壞〔斷或短路〕〕受潮、集成運算放大器〔:AD515JH、OP07等〕性能變差或壞等等。的走向，逐步排解產(chǎn)生“果〔故障〕,:假設(shè)消滅基,觀看基線情,假設(shè)恢復(fù)正常，則說明故障不在放大器和處理機(jī)〔或記錄儀，而在氣路局部〔或處理機(jī)〕等單元上.這種局部排解的檢查故障方法，在實際中是格外有用的。第四局部溶液的配制一、溶液的配制2、 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制規(guī)定：GB601—88要求制備標(biāo)準(zhǔn)溶液,它有如下規(guī)定：GB6682-1992三級水的規(guī)格；所用的試劑的純度就在分析純以上;所用分析天平的砝碼、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正；標(biāo)準(zhǔn)溶液所用試劑為分析純以上試劑；制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度系指20℃時的濃度；“標(biāo)定“8次,兩人各作4次平行測定，每人4次平行測定結(jié)果的極差〔即最大值度取四位有效數(shù)字；對凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較“兩種方法測定濃度時,不得略去任何一種，且兩種方法測得的濃度值之差不得大于0.2％,以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。5%；度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時重標(biāo)定；,15~20℃之間進(jìn)展；(15~25℃〕下,保存時間一般不得超過2個月。、配制方法：標(biāo)準(zhǔn)溶液配制有直接配制法和標(biāo)定法兩種。直接配制法“校正的容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻,即可算出其準(zhǔn)確濃度。作為基準(zhǔn)物，就具備以下條件：,0。1%b組分與化學(xué)式相符；c性質(zhì)穩(wěn)定；d使用時易溶解e最好是摩爾質(zhì)量較大：這樣稱樣量較多，可以削減稱量誤差。標(biāo)定法,,一般是先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度溶液，再用基準(zhǔn)物測定其準(zhǔn)確濃度。這一操作叫做“標(biāo)定“，標(biāo)定的方法有如下兩種：①直接標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取肯定量的基準(zhǔn)物，溶于水后用待標(biāo)定的溶液滴定,物的質(zhì)量，計算出待定溶液的準(zhǔn)確濃度，計算公式為：CB=mA/(VB·MA〕×1000,CB——待標(biāo)定溶液的濃度,mol/LmA--基準(zhǔn)物的質(zhì)量，gg/molVB-—消耗待標(biāo)定溶液的體積，mL②間接標(biāo)定:劑，只能用另一濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定,可以消退共存元素的影響，更符合實際狀況。其濃度，承受比較法進(jìn)展驗證。2、配制溶液留意事項.特別要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗。試劑例如用有機(jī)溶劑配制的溶液,瓶塞要嚴(yán)密，見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞緊，不能用玻璃磨口塞。每瓶試劑溶液必需有標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標(biāo)簽；溶液儲存時可能變質(zhì)的緣由：①玻璃與水和試劑作用或多或少會被侵蝕〔特別是堿性溶液有鈉、鈣、硅酸鹽等雜質(zhì)；CO2、O2、NH3或酸霧侵入使溶液發(fā)生變化③某些溶液見光分解，有些溶液放置時間較長后漸漸水解，敏銳指示終點；⑤由于易揮發(fā)組分的揮發(fā)，使?jié)舛冉档?，?dǎo)致試驗消滅特別現(xiàn)象..對于溶解時放熱較多的試劑，不行在中配制,以免炸裂。配制硫酸溶液時，應(yīng)將濃硫酸分為小份漸漸倒入水中，邊加邊攪拌,必要時以冷水冷卻燒杯外壁。用有機(jī)溶劑配制溶液時,有時有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?不行直接加熱，易燃溶劑使用進(jìn)要遠(yuǎn)離明火,幾乎全部的有應(yīng)加蓋。要生疏一些常用溶液的配制方法不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液,劇毒廢液應(yīng)作解毒處理，不行直接倒入下水道。二、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定1:1.0mol/LＨＣl90毫升鹽酸,緩慢注入１０００ml水。標(biāo)定：〔１:Na2CO—+2HC→2NaCl+CO2++H2O很好推斷。〔２、儀器：滴定管５０ml;ml；１３５ml;瓷坩堝；稱量瓶(３)、標(biāo)定過程堝中,在沙浴上加熱,留意使運動坩堝中的無水碳酸鈉面低于沙浴面,坩堝用瓷蓋保持２７０－３００℃１小時，加熱期間緩緩加以攪拌，防止無水碳酸鈉結(jié)塊，加熱完畢后，稍冷，將碳酸鈉移入枯燥好的稱量瓶中,于枯燥器中冷卻后稱量。稱取上述處理后的無水碳酸鈉〔.２克稱準(zhǔn)至０。０００２克〕置于２５０ml錐形瓶中,參加煮沸冷卻后的蒸餾水(１mol/L加１００ml水〕定溶，加１０滴溴甲酚綠－甲基紅混合指示劑,用待標(biāo)定溶液滴定至溶液成暗紅色，煮沸２分鐘，冷卻后連續(xù)滴定至溶液呈暗紅色。同時做空白〔４、計算：式中:C(HCl〕—-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液量濃度mol/Lm——無水碳酸鈉的質(zhì)量(克)Ｖ1HClml數(shù)HClml數(shù)０.０５2991。000鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量?！玻?、留意事項：１、在良好保存條件下溶液有效期二個月。2、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定〔1〕乙二胺四乙酸二鈉鹽滴定液(0。1mol/L)：稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽40g，加熱溶1000ml水中,冷卻,搖勻。20g，加熱1000ml水中，冷卻，搖勻。乙二胺四乙酸二鈉鹽滴定液0.02mol/：稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽81000ml水中，冷卻,搖勻.灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅,用少量水潮濕，加2ml稀鹽酸20%使其溶解，加水10ml氨—氯化銨(pH=10)5T指示劑〔5g/L)，用配制好的乙二胺四乙酸二鈉滴定液(0.1mol/L〕滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時做空白.計算：C〔EDTA)=m/〔V1-V2〕＊0.08138式中:C(EDTA)-mol/LV1-—乙二胺四乙酸二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液用量mlV2——乙二胺四乙酸二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液用量ml1.000mol/L