光學分析法及其分類課件

紅外光譜法及其在工業(yè)中的應用程暉030811056.核磁共振波譜法1.紅外光譜法3.分子發(fā)光分析法4.原子吸收光譜法5.原子發(fā)射光譜法2.紫外-可見分光光度法分類光學分析法是根據(jù)物質(zhì)發(fā)射的電磁輻射或電磁輻射與物質(zhì)相互作用而建立起來的一類分析化學方法。這些電磁輻射包括從射線到無線電波的所有電磁波譜范圍(不只局限于光學光譜區(qū))。電磁輻射與物質(zhì)相互作用的方式有發(fā)射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍射、偏振等。光學分析法及其分類傅立葉變換紅外光譜儀Hitachi紫外可見分光光度計Teccomp氣相色譜儀常見光學分析儀器紅外光譜分析可用于研究分子的結(jié)構(gòu)和化學鍵，也可以作為表征和鑒別化學物種的方法。將一束不同波長的紅外射線照射到物質(zhì)的分子上，某些特定波長的紅外射線被吸收，形成這一分子的紅外吸收光譜。每種分子都有由其組成和結(jié)構(gòu)決定的獨有的紅外吸收光譜，據(jù)此可以對分子進行結(jié)構(gòu)分析和鑒定。紅外吸收光譜是由分子不停地作振動和轉(zhuǎn)動運動而產(chǎn)生的，分子振動是指分子中各原子在平衡位置附近作相對運動，多原子分子可組成多種振動圖形。當分子中各原子以同一頻率、同一相位在平衡位置附近作簡諧振動時，這種振動方式稱簡正振動（例如伸縮振動和變角振動）。分子振動的能量與紅外射線的光量子能量正好對應，因此當分子的振動狀態(tài)改變時，就可以發(fā)射紅外光譜，也可以因紅外輻射激發(fā)分子而振動而產(chǎn)生紅外吸收光譜。分子的振動和轉(zhuǎn)動的能量不是連續(xù)而是量子化的。但由于在分子的振動躍遷過程中也常常伴隨轉(zhuǎn)動躍遷，使振動光譜呈帶狀。所以分子的紅外光譜屬帶狀光譜。分子越大，紅外譜帶也越多。

紅外光譜具有高度特征性，可以采用與標準化合物的紅外光譜對比的方法來做分析鑒定。已有幾種匯集成冊的標準紅外光譜集出版，可將這些圖譜貯存在計算機中，用以對比和檢索，進行分析鑒定。此外，在高聚物的構(gòu)型、構(gòu)象、力學性質(zhì)的研究，以及物理、天文、氣象、遙感、生物、醫(yī)學、環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域，也廣泛應用紅外光譜。紅外光譜分析概述工業(yè)廢水中油類含量是工業(yè)廢水監(jiān)測的重要指標，它對裝置的正常生產(chǎn)起著監(jiān)控作用。隨著社會經(jīng)濟的發(fā)展、技術(shù)的進步及社會各界對環(huán)保重視程度的提高國家標準要求采用紅外分光光度法測定工業(yè)廢水中油含量。油可以分成石油類動物油植物油。在紅外吸收光譜中，他們的吸收波數(shù)分別是2930cm-1,2960cm-1,3030cm-11.測定原理用四氯化碳萃取水中油類物質(zhì)，測定總萃取物，然后將萃取液用硅酸鎂吸附，經(jīng)脫除動植物油后測定石油類含量，總萃取物和石油類的含量均以波長分別為2930cm-1,2960cm-1,3030cm-1譜帶處的吸光度A2930,A2960和A3030,進行計算。紅外分光光度法測定水中油含量(1)四氯化碳提純:取一2500ml的細口瓶，瓶中加入處理好的活性碳和硅酸鎂各300g，加入2500ml要處理的四氯化碳，蓋好蓋后震蕩2min，靜止30min或1h將瓶中的四氯化碳倒入放在有120目篩網(wǎng)的漏斗中，取樣后在光譜儀上掃描，得到譜圖合格后即可放入干凈的磨口瓶中保存?zhèn)溆?。四氯化碳的譜圖不合格時，說明吸附劑已飽和，應停止使用，重新放入新的吸附劑。(2)萃取:根據(jù)四氯化碳具有溶解油脂好，不溶于水的特性，對水中的油份進行有效地萃取。將一定體積的水樣倒入分液漏斗中，加鹽酸酸化至pH≤2，用20ml四氯化碳洗滌采樣瓶后，移入分液漏斗中加約20g氯化鈉充分振蕩2min。經(jīng)常開啟活塞排氣，靜止分層后將萃取液經(jīng)已放置10min厚度無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶內(nèi)，用20ml四氯化碳重復萃取一次，取適量的四氯化碳洗滌玻璃砂芯漏斗，洗滌液一并流入容量瓶，加四氯化碳稀釋至標線定容，搖勻。2.測定步聚(1)測定:

用四氯化碳做溶劑，分別配制100ml/L正十六烷100mg/L姥鮫烷和400mg/L甲苯溶液。以四氯化碳作參比溶液，使用1cm石英池，分別測量正十六烷、姥鮫烷和甲苯三種溶液在2930cm-1

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2960cm-1、3030cm-1處的吸光度A2930、A2960、A3030三種物質(zhì)的代用符號分別為：正十六烷-H、姥鮫烷-P和甲苯-T。按下式解出儀器校正系數(shù)：X、Y、Z、F值F=A2930(H)/A3030(H)C(H)=X×A2930(H)+Y×A2930(H)C(P)=X?A2930(P)+Y?A2930(T)C(T)=X?A2930(T)+Y?A2960(T)+Z[A3030(T)-A2930(T)/F]式中X、Y、Z、F—儀器校正系數(shù)；C(H)—正十六烷濃度值，mg/L；C(P)—姥鮫烷濃度值，mg/L；C(T)—甲苯濃度值，mg/L；A2930(H)、A2960(H)—正十六烷在不同波長下的吸光度值；A2930(P)、A2960(P)—姥鮫烷在不同波長下的吸光度值；A3030(T)、A2960(T)、A2930(T)—甲苯在不同波長下的吸光度值。3.校正系數(shù)測定與檢驗(2)檢驗：準確量取純正十六烷、姥鮫烷、甲苯按5：3：1（V/V）的比例配成混合烴。使用時，用此混合烴以四氯化碳為溶劑配成適當濃度范圍的混合烴系列溶液，在2930cm-1

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2960cm-1、3030cm-1處分別測量混合烴系列溶液的吸光度A2930、A2960、A3030

，按下式計算混合烴系列溶液的濃度，并與配制值進行比較。如混合烴溶液濃度測定值的回收率在90%～99%范圍內(nèi)，則校正系數(shù)可采用。否則，重新測定校正系數(shù)直至符合條件為止。C=X?A2930+Y?A2960-Z(A3030-A2930/F)C—混合烴溶液的濃度mg/L。(1)測定：以四氯化碳作參比溶液，使用適當光程的比色皿，即：1cm石英比色皿測試樣品范圍為100~400mg/L、4cm石英比色皿測試樣品范圍0~100mg/L，將萃取液和硅酸鎂吸附后的濾出液倒入石英比色皿，放入紅外分光光度計的樣品室，測2930cm-1

、2960cm-1、3030cm-1三個波長處的樣品吸光度并計算總萃取物和石油類的含量。(2)空白試驗：以純水代替試樣，加入與測定時相同體積的試劑，并使用相同光程的比色皿，按(1)中測定步驟進行空白試驗。4.樣品測定(1)總萃取物：水中總萃取物（即總油）計算：C=[X?A2930+Y?A2960-Z(A3030-A2930/F)]?VO?D?I/VW?L式中X、Y、Z、F—校正系數(shù)；A2930、A2960、A3030

—各對應波長下測得萃取液的吸光度；VO—萃取溶劑定容體積mL；VW—水樣的體積,mL；D—萃取液稀釋倍數(shù)；I—測定校正系數(shù)時所用比色皿的光程，L—測定水樣時所用比色皿的光程，cm。(2)石油類含量：水樣中石油類含量C1(mg/L)計算：C1=[X?A2930(I)+Y?A2960(I)-Z(A3030(I)A2930(I/F)]?VO?D?I/VW?L式中A2930(I)、A2960(I)、A3030(I)—測得硅酸鎂吸附后濾出液的吸光度。5.結(jié)果計算各種測油方法的比較紅外分光光度法是目前最理想的測油方法紫外法：該方法靈敏度高，缺點是不同種類的油采用不同波長，數(shù)據(jù)無可比較性熒光法：用紫外線照射，激發(fā)萃取劑中的油發(fā)出熒光。熒光強度越高-含油量越高。但是有些油類不能被紫外線激發(fā)，有些非油類熒光物質(zhì)能被激發(fā)。因此熒光法靈敏度高單抗干擾性差紅外分光光度法：靈敏度高選擇性強操作簡便定性與定量準確重量法：優(yōu)點是不受限制，缺點操作復雜靈敏度差因此重量法與紅外分光光度法平行樣測定結(jié)果比較參考文獻GB/T16488-1996,水質(zhì)石油類和動植物油類的測定[S],紅光光度法1996,8,1.分析儀器2003年第3期環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù)2000年4月第12卷第2期[紅外分光光度法測定水中石油類和動植物油]工業(yè)分析化學，復旦大學出版社分析化學新進展(AdvancesinAnalyticalChemistry),主講人：程暉SnC謝謝祝大家圣誕快樂