環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜方法

環(huán)氧乙烷殘留量檢測(cè)-色譜法（GC-HS)

李海青環(huán)氧乙烷的綜述

環(huán)氧乙烷（EO）為一種最簡(jiǎn)單的環(huán)醚。低溫時(shí)為無(wú)色易流動(dòng)液體，沸點(diǎn)10.4℃，在該溫度以上為無(wú)色氣體。EO液體在室溫下易揮發(fā)，有醚味。

環(huán)氧乙烷的綜述環(huán)氧乙烷滅菌EO具有頑強(qiáng)的擴(kuò)散和穿透能力，對(duì)細(xì)菌芽孢、真菌和病毒等各種微生物均有滅殺作用，屬于廣譜滅菌劑。環(huán)氧乙烷的綜述環(huán)氧乙烷對(duì)人體的危害（1）急、慢性毒性（2）三致作用（3）急性中毒與局部刺激

急性中毒：患者有劇烈的搏動(dòng)性頭痛、頭暈、惡心和嘔吐、流淚、嗆咳、胸悶、呼吸困難。（4）神經(jīng)系統(tǒng)損害中樞神經(jīng)抑制劑、刺激劑和原漿毒物。（5）生殖毒性醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷的接觸量限度

參照標(biāo)準(zhǔn)：ISO10993-7:2008環(huán)氧乙烷殘留量分析方法一、比色分析法二、氣相色譜法二、氣相色譜法1

氣相色譜法簡(jiǎn)述

氣相色譜法系采用氣體為流動(dòng)相（載氣）流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法。物質(zhì)或其衍生物氣化后，被載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離，各組分先后進(jìn)入檢測(cè)器，用記錄儀、積分儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜信號(hào)。氣相色譜儀由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測(cè)器的溫度均在控制狀態(tài)。二、氣相色譜法

1.1載氣源

氣相色譜法的流動(dòng)相為氣體，稱為載氣，氦、氮和氫可用作載氣，可由高壓瓶或高純度氣體發(fā)生器提供，經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)臏p壓裝置，以一定的流速經(jīng)過(guò)進(jìn)樣器和色譜柱；根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測(cè)器種類選擇載氣，除另有規(guī)定外，常用載氣為氮?dú)?。二、氣相色譜法

1.2進(jìn)樣部分

進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣、氣體進(jìn)樣。溶液直接進(jìn)樣采用微量注射器、微量進(jìn)樣閥或有分流裝置的氣化室進(jìn)樣。采用溶液直接進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30℃~50℃；進(jìn)樣量一般不超過(guò)數(shù)微升；柱徑越細(xì)，進(jìn)樣量應(yīng)越少，采用毛細(xì)管柱時(shí)，一般應(yīng)分流以免過(guò)載。

二、蜂氣相湖色譜舅法頂空淡進(jìn)樣志適用銳于固咐體和夾液體倘供試鞏品中秩揮發(fā)遣性組墊分的甚分離倍和測(cè)抬定。打?qū)⒐萄☉B(tài)或名液態(tài)筒的供卻試品緊制成脅供試帝液后立，置哥于密葬閉小行瓶中腥，在堵恒溫京控制泉的加單熱室賭中加隆熱至鈴供試殲品中扇揮發(fā)劍性組公分在侵非氣去態(tài)和渴氣態(tài)彈達(dá)至坑平衡個(gè)后，鍛由進(jìn)趟樣器保自動(dòng)虹吸取料一定弦體積懸的頂坦空氣駐注入蝴色譜房誠(chéng)柱中肅。二、鄰氣相像色譜街法1.折3甲色犯譜柱色譜碎柱為匆填充臨柱或蠢毛細(xì)演管柱蘋(píng)。極性肅大小忠分：巡壽強(qiáng)極疫性，截弱極歌性，勻非極深性二、味氣相李色譜已法1.顏4棚柱捆溫箱由于厲柱溫翻箱穩(wěn)城定的枯波動(dòng)忙會(huì)影短響色糖譜領(lǐng)分析即結(jié)果姨的重亮現(xiàn)性求，因期此柱辜溫箱管精度枯應(yīng)在那±1童℃，怒且溫姨度波盼動(dòng)小枝于每全小時(shí)墓0.其1℃捏。溫彼度控工制系捷統(tǒng)分烏為恒壩溫和疾程序砌升溫火兩種侵。二、催氣相吹色譜腔法1.盤(pán)5溪檢冤測(cè)器適合步氣相知色譜賊法的部檢測(cè)族器火焰所離子交化檢抗測(cè)器濤（F眉ID沈）熱導(dǎo)使檢測(cè)哈器（波TC祥D）氮磷訂檢測(cè)昌器（眨NP蕉D）火焰億光度梳檢測(cè)鋒器（壁FP紫D）電子目捕獲防檢測(cè)終器（柄EC國(guó)D）檢測(cè)醒EO暴選擇內(nèi)的檢臭測(cè)器潑是？昂選擇響的毛抖細(xì)管良柱？二、橫氣相爹色譜酸法1.竹6蚊數(shù)據(jù)優(yōu)處理嗽系統(tǒng)可分課為記胡錄儀拍、積略分儀個(gè)以及頓計(jì)算峽機(jī)工輝作站晨等。二、市氣相愿色譜肆法2躲測(cè)璃定環(huán)孤氧乙截烷原基理在一咽定溫優(yōu)度下悶，用首萃取藥劑－滑水奏萃取免樣品肌中所亦含環(huán)處氧乙哀烷（仿EO菌），廢氣相譯色譜涂法測(cè)靜定浸拼提液棒中環(huán)狂氧乙旱烷含游量。二、旱氣相頂色譜婆法3.木測(cè)熟定方族法3.基1取環(huán)萬(wàn)氧乙齒烷標(biāo)破準(zhǔn)品世適量（怎川么取紅法？太），制成鑒六個(gè)器濃度籮的標(biāo)滅準(zhǔn)溶霞液，俘各取續(xù)10玻ml抄，制死備六車(chē)個(gè)濃探度的常標(biāo)準(zhǔn)酬品試湖樣。二、撞氣相醬色譜邁法3.率2當(dāng)標(biāo)毀準(zhǔn)品監(jiān)試樣舞達(dá)到看氣液需平衡導(dǎo)時(shí)，飲不同訴濃度帖的液特體對(duì)劈燕應(yīng)于梅不同騎濃度桂的氣柔體，率取平過(guò)衡后柏的氣鏈體，題注入檢進(jìn)樣辛器，洪記錄鄰環(huán)氧怎乙烷助的峰鍬高（僑或面室積）雜。二、也氣相彩色譜脹法3.養(yǎng)3根據(jù)國(guó)不同添濃度收的標(biāo)賊準(zhǔn)溶革液對(duì)薦應(yīng)的圣峰高垃（或肯面積揉）竊，繪機(jī)制峰行高（本或面你積）盜－軋濃度絕標(biāo)準(zhǔn)哈曲線貍。二、則氣相徐色譜臨法3.駁4販樣品飄制備取樣槽品代堵表性杯部位淺或整乖個(gè)樣騾品，嚷取2暢.0河g放林入萃扎取容理器中酒，加款5.衫0m罷l水怕浸提屑，浸親提時(shí)夸間（紗≥1劣h)沫與溫衡度（旅37喊℃或暗25擊℃）貧根據(jù)籍樣品隸的特剖性來(lái)途定。模擬遲使用較浸提孕（基阿準(zhǔn)方睜法)極限搭浸提二、穗氣相罩色譜皇法3.蜘5樣品知測(cè)定同法折測(cè)定消樣品降浸提瞎液中介的環(huán)條氧乙株烷峰倦高（菠或面芹積）郊，夏以測(cè)帝得的秘峰高侄（或搜面積和）從秀標(biāo)準(zhǔn)癢曲線殃上查引得相惡應(yīng)的漠標(biāo)準(zhǔn)彎溶液桂的濃瘦度。二、釋氣相異色譜燒法3.聞6根據(jù)厘公式淺，計(jì)弱算出繁環(huán)氧須乙烷開(kāi)殘留埋量。Ce×數(shù)VeMd=-鋪--藝--舟--勇--愈--酬--偏--河×籮md×1質(zhì)0-3ms式中叉：Md──耐浸提傲的殘糊留量嬌，毫榴克/竹件；Ce──帆從標(biāo)裁準(zhǔn)曲商線中姻得到京的每貿(mào)毫升稅浸提奴液中差EO供含量宮，微班克/鼓毫升舒；Ve──昆浸提庭液體批積，蜓5毫格升；md──忽器械齊總質(zhì)高量，袍克；ms──井稱取塵的分哪析樣各品質(zhì)暴量，粘克。二、觸氣相僻色譜嬌法4移氣底相色侵譜儀喜條件4.回1卸氫火樸焰離慶子檢鼻測(cè)器：4.連2劑色譜纏柱：所用吊色譜雀柱應(yīng)澡能使棕試樣牙中雜住質(zhì)和農(nóng)環(huán)氧輕乙烷蟲(chóng)完全盡分開(kāi)趴，并慎有一綢定的韻耐水矩性。政（通妥常選疊用非蛋極性勝柱，橡比如揪OV草-1熔)二、反氣相我色譜損法4.好3毅儀壯器各仆部位紙溫度a）紛氣化喇室2振00℃b）摸檢測(cè)輕室2購(gòu)50℃4.霞4暴氣首流量a）貨N22.虹0m霞l/蜻mi瀉nb）鉗H240波m匯l/堪mi行nc）舞空氣遭40橫0m旺l/挨mi傅n二、妖氣相因色譜吧法注1支在筍一個(gè)崖分析超中盡卡量一搜人操孟作，陳并使歉用同塌一只健1m煮l玻雪璃注障射器樓；2猛注射眉器預(yù)妖先恒塑溫到略樣品殖相同搞溫度姥；3粥每次統(tǒng)