項(xiàng)目十九 高效液相色譜法測(cè)定磺胺嘧啶片的含量

項(xiàng)目十九

高效液相色譜法測(cè)定磺胺嘧啶片的含量

《藥物檢驗(yàn)技術(shù)》課程組磺胺嘧啶片含量測(cè)定磺

胺

嘧

啶磺胺嘧啶片含量測(cè)定高效液相色譜法含量測(cè)定

原理:

磺胺嘧啶分子中具有苯環(huán)及雜環(huán)共軛結(jié)構(gòu)，在紫外光區(qū)有特征吸收。為了避免輔料和雜質(zhì)的干擾，采用高效液相色譜法分離后，可以用紫外檢測(cè)器進(jìn)行定量。

《中國(guó)藥典》的查閱與使用方法本品含磺胺嘧啶(C10H10N4O2S)應(yīng)為標(biāo)示量的95.0％～105.0％。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充柱；以乙腈-0.3%醋酸銨溶液（20：80）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm。理論板數(shù)按磺胺嘧啶峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

《藥物檢驗(yàn)技術(shù)》課程組方法測(cè)定法

取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于磺胺嘧啶0.1g），置100ml量瓶中，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml，振搖使磺胺嘧啶溶解，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精密量取10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取磺胺嘧啶對(duì)照品約25mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液2.5ml溶解后，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

儀器紫外-可見分光光度計(jì)色譜翅條件河：填充愁柱：纖十八拴烷基躬硅烷估鍵合東硅膠流動(dòng)脆相：?jiǎn)室译?0桐.3偽%醋酸卡銨溶霞液（20：80）檢測(cè)裂波長(zhǎng)搭：26姓0n蘿m系統(tǒng)碎適用車性試哥驗(yàn)：=3央.3遠(yuǎn)98紗=侄0.飽10磚7檢測(cè)窩結(jié)果標(biāo)示摸量為0.阿5g禾/片20片藥塌品總桌重：12贊.0油12銜0g對(duì)照爽品：=0毫.0曬02冠55=4紫68拼25顯18廳=民46涉82估50亦5暗=4逮88怠25員13蜜=硬46陜82排52輪0平均啟：=4自68癥25舞14供試拖品：(1腰)漏=0東.1鞠19喊8g=4介65伐67稼12烏=晃46紗56應(yīng)73唐5(2此)選=0繳.1慚20冒3g=4應(yīng)65責(zé)67雖89填=油46鐘56員79五7檢測(cè)長(zhǎng)結(jié)果《藥物檢驗(yàn)技術(shù)》課程組（1）標(biāo)示臺(tái)量%=侄10金1.款27（2）標(biāo)終示量%=著10助0.法85責(zé)%標(biāo)示同量%=喪10煉0.講85躁%平均球值：10