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晶體結(jié)構(gòu)和分類射線射第1頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月x射線(電磁波):可由高速電子撞擊靶物質(zhì)產(chǎn)生,加速電壓一般萬伏以上。X射線主要受電子的散射,穿透力強(qiáng)。
電子束(deBroglie波):既受原子中電子的散射又受原子核散射;穿透力很弱,常用于薄膜。中子束(deBroglie波):主要受原子核的散射,常用來確定氫、碳等原子在晶體中的位置及研究磁性物質(zhì)的結(jié)構(gòu)?!?.8晶體的X光衍射第2頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月區(qū)別:
X射線衍射、電子衍射的散射機(jī)理是電磁相互作用;中子衍射的散射機(jī)理是中子和原子核的強(qiáng)相互作用。相同點(diǎn):
X射線衍射、電子衍射和中子衍射分別是通過測量(波長與晶格常數(shù)類似的)電磁波、電子德布羅意波和中子德布羅意波在固體上的散射波的強(qiáng)度來進(jìn)行的?!?.8晶體的X光衍射第3頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月§1.8晶體的X光衍射與X射線及晶體衍射有關(guān)的部分諾貝爾獎(jiǎng)獲得者第4頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月X-radiationMicrowavesg-radiationUVIRRadiowaves10-610-311031061091012Wavelength(nm)可見光微波無線電波什么是X光紅外紫外
波長略大于0.5nm的被稱作軟X射線。波長短于0.1納米的叫做硬X射線。硬X射線與波長長的(低能量)伽馬射線范圍重疊,二者的區(qū)別在于輻射源,而不是波長§1.8晶體的X光衍射第5頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月X-ray的能量與頻率或波長相關(guān),Planck‘s定律:Energy/photon(能量/光子)=h=hc/
h=6.6310-34J·slEX-ray的強(qiáng)度與振幅相關(guān):Intensity(強(qiáng)度)=|A|2強(qiáng)度無方向。A強(qiáng)度與能量的的區(qū)別:強(qiáng)度指光子數(shù)的多少,能量指每個(gè)光子所攜帶的能量。§1.8晶體的X光衍射第6頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月X-Ray是高能電磁波,由高能過程產(chǎn)生電子在高壓電場中轟擊金屬靶;X-Ray的發(fā)生X射線管由陽極靶和陰極燈絲組成,兩者之間作用有高電壓,并置于玻璃金屬管殼內(nèi)。陰極是電子發(fā)射裝置,受熱后激發(fā)出熱電子;陽極是產(chǎn)生X射線的部位,當(dāng)高速運(yùn)動(dòng)的熱電子碰撞到陽極靶上突然動(dòng)能消失時(shí),電子動(dòng)能將轉(zhuǎn)化成X射線?!?.8晶體的X光衍射第7頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月冷卻水靶(陽極)銅X射線X射線真空鎢絲玻璃管座(接變壓器)鈹窗聚焦罩X-Ray的發(fā)生封閉式X射線管§1.8晶體的X光衍射第8頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月§1.8晶體的X光衍射第9頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月X射線衍射
散射能力:對于一定的波長,散射的強(qiáng)度決定于原子中電子的數(shù)目和電子的分布,不同的原子具有不同的散射能力。衍射圖樣:原子間距和X射線波長具有相同的量級(埃的量級),所以各個(gè)原子的散射又互相干涉,在一定的方向構(gòu)成衍射極大?!?.8晶體的X光衍射第10頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月
衍射圖形(照片上的斑點(diǎn)或條紋)在一定程度上反映了晶格中原子排列的情況。布喇菲格子:衍射條件由基矢和波矢確定;復(fù)式格子:衍射條件由原子排列方式和原子散射因子(不同原子的散射能力)決定?!?.8晶體的X光衍射第11頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月本節(jié)討論X射線衍射原理所作的幾點(diǎn)假設(shè):只考慮彈性散射的情形,即入射波與散射波的波數(shù)或波長相同,Compton效應(yīng)忽略;(因?yàn)楣庾幽芰亢艽?,散射以后光子能量幾乎不變。電子衍射和中子衍射則必須考慮非彈性散射。)夫瑯和費(fèi)(Fraunhofer)衍射,入射線和反射線均可看作平行光線;(通常樣品與X射線束斑的線度同樣品到X射線源及探測器的距離相比甚小,可以近似地認(rèn)為入射束與沿某方向的散射束均為平行光)只研究布喇菲Bravais格子?!?.8晶體的X光衍射第12頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月一、衍射方程(Laue方程)德國物理學(xué)家勞埃MaxvonLaue(1879~1960
)。因晶體的X射線衍射研究成果,獲1914年諾貝爾獎(jiǎng)。§1.8晶體的X光衍射第13頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月
考察沿S0方向入射的單色X射線被位于原點(diǎn)O及A的兩個(gè)格點(diǎn)所散射的情形。晶格中任一格點(diǎn)A的位矢為:S0與S均為單位矢量。由此對于沿S方向的散射束而言,由O、A兩個(gè)格點(diǎn)所散射的射線的光程差為:
δ=CO+OD§1.8晶體的X光衍射第14頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月則由O與A發(fā)出的沿S方向的散射波干涉加強(qiáng)的條件是:引進(jìn)入射波矢與散射波矢(衍射波矢k與入射波矢k0)
:可將勞厄方程改寫為:λ是X射線波長,μ為整數(shù)。上式稱為勞厄方程?!?.8晶體的X光衍射第15頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月晶體對X射線的衍射極大出現(xiàn)在從所有格點(diǎn)發(fā)出的散射波都是干涉加強(qiáng)的方向。
上式和正倒格矢關(guān)系式進(jìn)行比較,可知矢量(k-k0)為倒空間中的矢量,因此:其中n是整數(shù),上式即為倒格子空間的衍射方程。§1.8晶體的X光衍射第16頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月倒格子空間的衍射方程的意義:
Kh系該方向最短的倒格矢;當(dāng)衍射波矢和入射波矢相差一個(gè)或幾個(gè)倒格矢時(shí),就滿足衍射加強(qiáng)條件;
n稱為衍射級數(shù),(h1h2h3)是面指數(shù),而(nh1nh2nh3)稱為衍射面指數(shù)?!?.8晶體的X光衍射第17頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月二、反射公式(布拉格反射定律)
1912年,英國物理學(xué)家布拉格父子根據(jù)勞厄的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,推導(dǎo)出了X射線衍射與晶體結(jié)構(gòu)關(guān)系的公式:著名的布拉格反射定律。因在用X射線研究晶體結(jié)構(gòu)方面所作出的杰出貢獻(xiàn),亨利·布拉格(WilliamHenryBragg1862~1942)和勞倫斯·布拉格(WilliamLawrenceBragg1890~1971)父子分享了1915年的諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)§1.8晶體的X光衍射第18頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月布拉格開始的設(shè)想是十分簡單的。單色X射線射到晶體表面時(shí)會反射,布拉格將晶體看成一組與晶體表面平行的等間距的鏡面。通過相長干涉的光程差原理,可以很簡單地證明布拉格反射定律2dsinθ=λ§1.8晶體的X光衍射第19頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月
實(shí)際上,晶體是由分立原子構(gòu)成的,用一組連續(xù)反射鏡面來代表原子平面是不太合適的,晶體更嚴(yán)格地應(yīng)被看成三維衍射光柵。下面我們通過勞厄方程導(dǎo)出布拉格反射定律?!?.8晶體的X光衍射第20頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月
勞厄方程與布拉格反射公式在確定衍射極大方向上是完全等價(jià)的。
§1.8晶體的X光衍射第21頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月總之,晶體對X射線的衍射:
建立勞厄衍射方程的基本出發(fā)點(diǎn)是:考慮為每一結(jié)構(gòu)基元(相應(yīng)于點(diǎn)陣點(diǎn))的衍射疊加。當(dāng)X光的衍射波矢k與入射波矢k0之差等于倒格矢時(shí),則k的方向即為衍射加強(qiáng)的方向。衍射的實(shí)質(zhì)是晶體中各原子散射波之間相互干涉的結(jié)果。
建立布拉格衍射方程的基本出發(fā)點(diǎn)是:考慮為每組晶面族的反射。即當(dāng)衍射線對某一晶面族來說恰為光的反射方向時(shí),此反射方向便是衍射加強(qiáng)的方向。由于衍射線的方向恰好相當(dāng)于原子面對入射波的反射,才得以使用Bragg條件,不能因此混淆平面反射和晶體衍射之間的本質(zhì)區(qū)別?!?.8晶體的X光衍射第22頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月三、反射球(厄瓦耳球)
1913年,德國人厄瓦耳(P.P.Ewald)在倒易晶格概念的基礎(chǔ)上,引進(jìn)了厄瓦耳球即反射球的概念,可以非常清楚地得出單晶衍射照片上的斑點(diǎn)與晶格結(jié)構(gòu)的關(guān)系。1、反射球定義:
以波矢k和k0的交點(diǎn)(不一定是倒格點(diǎn))為中心,|k|=2π/λ為半徑的球,稱為反射球?!?.8晶體的X光衍射第23頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月
在Kh的兩端的倒格點(diǎn),落在球面上,只有在反射球面上的倒格點(diǎn)對應(yīng)的晶面族才可能發(fā)生衍射,滿足2、說明
反射球可同時(shí)表達(dá)產(chǎn)生衍射的條件和衍射線的方向
當(dāng)進(jìn)行衍射幾何理論分析時(shí),應(yīng)用它既簡便又直觀。其衍射方向是由球心指向球面上的倒格點(diǎn)?!?.8晶體的X光衍射第24頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月虛線代表晶面族(h1h2h3)OP為倒格矢
CP是晶面的反射方向,即在CP的延長方向可觀察到衍射峰§1.8晶體的X光衍射第25頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月
晶體的倒易點(diǎn)陣陣點(diǎn)與反射球面相遇是獲得衍射的必要條件,在一般情況下,這一條件不一定滿足。可以采用如下實(shí)驗(yàn)方法:方法一:改變?nèi)肷渚€的波長,以改變反射球面的半徑|K|=2π/λ;方法二:改變晶體的取向,以改變倒易陣點(diǎn)的位置。這樣可以增加倒易陣點(diǎn)落到反射球面上的數(shù)目,從而得到較多的衍射線或衍射斑點(diǎn)?!?.8晶體的X光衍射第26頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月§1.8晶體的X光衍射第27頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月§1.8晶體的X光衍射第28頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月§1.8晶體的X光衍射第29頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月§1.8晶體的X光衍射第30頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月§1.8晶體的X光衍射第31頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月§1.8晶體的X光衍射第32頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月§1.8晶體的X光衍射第33頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月§1.8晶體的X光衍射第34頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月§1.8晶體的X光衍射第35頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月§1.8晶體的X光衍射第36頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月§1.8晶體的X光衍射第37頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月§1.8晶體的X光衍射第38頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月§1.8晶體的X光衍射第39頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月§1.8晶體的X光衍射第40頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月§1.8晶體的X光衍射第41頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月§1.8晶體的X光衍射第42頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月§1.8晶體的X光衍射第43頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月§1.8晶體的X光衍射第44頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月四、晶體結(jié)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)方法
1、勞厄法
勞厄法是是以連續(xù)的X射線垂直入射到不動(dòng)的單晶體上,在垂直于入射線的底片上得到衍射斑點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)方法。
以輻射束的波長作為變量來保證晶體中一切晶面都滿足布喇格條件,故選用連續(xù)X射線束
在某些特定的方向可以表現(xiàn)出明顯的對稱特點(diǎn),常用于單晶樣品的定向?!?.8晶體的X光衍射第45頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月采用波長在λmax和λmin之間的連續(xù)波長的X射線;反射球半徑在2π/λmin和2π/λmax的兩個(gè)球之間連續(xù)變化,有無窮多個(gè)反射球;所有反射球的球心都在入射線方向上,并不斷和倒格點(diǎn)相遇?!?.8晶體的X光衍射第46頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月凡是兩個(gè)球之間內(nèi)的任何一個(gè)倒格點(diǎn),必定落在某個(gè)反射球面上,滿足衍射條件,觀察到相應(yīng)的布拉格衍射斑點(diǎn);倒格點(diǎn)與各球心的聯(lián)線都表示晶體可以產(chǎn)生的反射的方向。§1.8晶體的X光衍射第47頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月Page48
勞厄法的特點(diǎn):確定一個(gè)已知晶體結(jié)構(gòu)的單晶樣品的取向。每一個(gè)斑點(diǎn)對應(yīng)的波長是不一定的,只能知道晶面間距與波長之比:因此,只能根據(jù)光斑分析對稱性而不知單胞的絕對大小。如果X射線沿晶體某一對稱軸入射,勞厄衍射斑點(diǎn)將反映出與晶格相同的對稱性。根據(jù)衍射斑出現(xiàn)的條件:§1.8晶體的X光衍射第48頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月勞厄法§1.8晶體的X光衍射第49頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月勞厄法§1.8晶體的X光衍射第50頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月Page512、轉(zhuǎn)動(dòng)單晶法
用單色X射線(固定k的大?。?,但晶體繞固定軸旋轉(zhuǎn)
晶體旋轉(zhuǎn)時(shí),相當(dāng)于改變X射線相對于晶體的入射角,即改變k的方向;晶體旋轉(zhuǎn)時(shí),它的倒格子也繞相同的軸旋轉(zhuǎn);可以把倒格點(diǎn)看成是分布在與轉(zhuǎn)軸垂直的一個(gè)個(gè)倒格面上,這些倒格面在反射球面上截出一個(gè)個(gè)圓周?!?.8晶體的X光衍射第51頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月Page52
當(dāng)?shù)垢顸c(diǎn)與固定的反射球相交時(shí),產(chǎn)生布拉格反射。通常把倒格子看作不動(dòng),而把反射球看作是繞通過O的某一軸轉(zhuǎn)動(dòng)的;反射球繞轉(zhuǎn)軸轉(zhuǎn)動(dòng)一周,所包含的空間中的倒格點(diǎn)都可能產(chǎn)生反射;由于倒格點(diǎn)的周期性,所有這些平面上的倒格點(diǎn)(例如P點(diǎn))落在球面上,則可確定反射線的方向CP?!?.8晶體的X光衍射第52頁,課件共59頁,創(chuàng)作于2023年2月Page53注意:CP只是確定反射線的方向。實(shí)際的反射線是通過晶體O的,因而對應(yīng)于P的反射線是從O引出而平行于CP的直線。這就構(gòu)成以轉(zhuǎn)軸為軸的一系列圓錐面:
衍射極大的方向在一個(gè)個(gè)圓錐的母線的方向上?!?.8晶體的X光衍
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