新NexION培訓(xùn)資料資料課件

珀金埃爾默（儀器）上海有限公司售后維修部NexION300用戶培訓(xùn)NexION?ICP-MS系統(tǒng)射頻發(fā)生器門射頻發(fā)生器排風(fēng)口蠕動泵機(jī)械泵進(jìn)樣系統(tǒng)炬箱門前面板NexION?ICP-MS系統(tǒng)分子渦輪泵真空腔排風(fēng)反應(yīng)池電路板炬箱及炬管模塊射頻發(fā)生器XYZStage電路模塊冷卻水機(jī)氬氣供應(yīng)123456789+++++++機(jī)械泵主四級桿DC+AC(U+Vcoswt)檢測器預(yù)四級桿ACOnly(Vcost)池四級桿DC+AC(U+Vcost)排放閥分子渦輪泵碰撞反應(yīng)氣入口Ar真空切換閥Ar離子偏轉(zhuǎn)透鏡采樣錐截取錐超級截取錐Interface勢壘排廢液NexION真空系統(tǒng)(點炬)接口切換閥Forelinetrap單一的真空接口帶2米長的波紋管連接到機(jī)械泵。分子渦輪泵切換閥NexION?ICP-MS系統(tǒng)為什么使用Ar等離子體等離子體能量產(chǎn)生正離子Ar=15.76eV大多數(shù)元素<8eV大多數(shù)元素從氬等離子體獲取能量電離成正離子ICPMS可以分析同位素----------------------Cr

24p28n---Element1stIonizationPotentialAr15.76Cr6.79Cu7.73Pb7.42Page7

Ar15.75eV01020304050607080900510152025AtomicnumberIonisationpotential(eV)He24.58eVLiBeBCBaMgAlSiPSClKCaScVTiCrMnZnGaGeCuFeNiCoAsSeBrRbSrYZrNbMoTcRuRhPdAgCdInSnSbTeIXeCsNaLanthanoidesHfTaWReOsIrPtAuHgTlPbBiPoRnRaAcNFKrHeONeAr8eV各元素的第一電離點位0102030405060708090020406080100原子序數(shù)電離效率(%)LiBeBCBaMgAlSiPSClKCaScVTiCrMnZnGaGeCuFeNiCoAsSeBrRbSrYZrNbMoTcRuRhPdAgCdInSnSbTeIXeCsNaLanthanoidesHfTaWReOsIrPtAuHgTlPbBiPoRnRaAcNFKrHeONeAr電子溫度:6,680K電子密度:1.4714x10cm-1在氬離子等離子炬的條件下各元素的電離效率進(jìn)樣系統(tǒng)介紹蠕動泵霧化器

霧室等離子炬及注射管WasteSampleArgon

旋流霧室霧化器位置的調(diào)整霧化器尖端噴嘴要盡量對齊霧室外圈三級錐接口的好處很好的限制射束(~2-3mm)質(zhì)譜儀系統(tǒng)內(nèi)幾乎沒有沉積物NexION有兩級較小的真空差:

較小的射束發(fā)散性,

防止沾污進(jìn)入到質(zhì)譜儀系統(tǒng)-非常小的漂移，且煎炒保養(yǎng)次數(shù)。采樣錐截取錐超級截取錐pressuredistance較大的射束發(fā)散性質(zhì)譜儀系統(tǒng)內(nèi)有較多的物質(zhì)沉積物儀器的ICPMS系統(tǒng)–

只有一級很大的真空差:

較大的射束發(fā)散性,

更多的沾污進(jìn)入到質(zhì)譜儀系統(tǒng)較大的漂移和保養(yǎng)次數(shù)圖例:藍(lán)色

=來源于等離子體的射束(離子

+中介子

+沾污);

紅色

=每個錐之間的壓力差采樣錐截取錐pressuredistance離子聚焦系統(tǒng)聚焦離子使離子射束垂直改變方向，聚焦離子射束進(jìn)入到分析器區(qū)域中子，基態(tài)原子和分子被真空抽走只有被檢測的離子進(jìn)入分析系統(tǒng)Ions四級桿離子篩選器RFRFMassVoltageVoltageCu63+Pb208+Ba69++63/1138/2208/1XYan=2n(n-1)eUmw2ro2qn=n(n-1)eVmw2ro2U

：DC

V：ACn：numberofrodsroro：innerradiusPage14

主四級桿掃描線AC（V）DC（U)9Be59Co115In238U238U穩(wěn)定區(qū)域a=m2r24eUq=m2r22eV預(yù)四級桿和碰撞池掃描線DRC掃描線四極桿掃描穩(wěn)定區(qū)域圖檢測器電壓設(shè)置電壓在檢測器的兩端級雙檢測器校準(zhǔn)雙檢測器校準(zhǔn)提高檢測的動態(tài)范圍。0-1x109

cps從檢測器的兩級同時讀數(shù)。打拿級檢測器打拿級檢測器功能：計算從四級桿過濾過來的離子數(shù)。怎么工作的-離子撞擊打拿級產(chǎn)生倍增電子，從而產(chǎn)生脈沖或模擬型號+-VDC+VDC雙檢測器校準(zhǔn)雙檢測器校準(zhǔn)轉(zhuǎn)換到模擬信號去有效的計算離子數(shù)。擴(kuò)大檢測范圍0-1x109

cps改變離子透鏡電壓從而削弱離子束以達(dá)到檢測信號穿過校準(zhǔn)區(qū)域（1x105-2x106cps)獲取校準(zhǔn)點。Acps2e61e5分析濃度1e900.1ppt100ppmPcps5e3128e6珀金埃爾默（儀器）上海有限公司售后維修部碰撞池技術(shù)ArKED模式碰撞原理ArClVAsCaHeHeHeOClHeHeHeHeHeHe碰撞池主四級桿分析器預(yù)四級桿惰性碰撞氣(He)Se+ArAr+離子穿過碰撞池時具有相似的動能離子與碰撞氣發(fā)生碰撞σ

分子團(tuán)離子>σ元素離子ArAr+

比Se+發(fā)生更多碰撞ArAr+

比Se+損失更多動能。KED的圖解距離離子動能勢壘電壓主四級桿分析器預(yù)四級桿碰撞池ArAr+KED的圖解距離離子動能勢壘ArAr+KED的圖解主四級桿分析器預(yù)四級桿碰撞池距離離子動能勢壘ArAr+KED的圖解主四級桿分析器預(yù)四級桿碰撞池距離離子動能勢壘ArAr+KED的圖解主四級桿分析器預(yù)四級桿碰撞池距離離子動能勢壘ArAr+KED的圖解主四級桿分析器預(yù)四級桿碰撞池距離離子動能勢壘ArAr+KED的圖解主四級桿分析器預(yù)四級桿碰撞池距離離子動能勢壘ArAr+KED的圖解主四級桿分析器預(yù)四級桿碰撞池距離離子動能勢壘ArAr+KED的圖解主四級桿分析器預(yù)四級桿碰撞池距離離子動能勢壘Se+KED的圖解主四級桿分析器預(yù)四級桿碰撞池距離離子動能勢壘Se+KED的圖解碰撞池主四級桿分析器預(yù)四級桿距離離子動能勢壘Se+KED的圖解預(yù)四級桿主四級桿分析器碰撞池距離離子動能勢壘Se+KED的圖解主四級桿分析器預(yù)四級桿碰撞池距離離子動能勢壘Se+KED的圖解主四級桿分析器預(yù)四級桿碰撞池距離離子動能勢壘Se+KED的圖解主四級桿分析器預(yù)四級桿碰撞池距離離子動能勢壘Se+KED的圖解碰撞池主四級桿分析器預(yù)四級桿儀器內(nèi)部的離子動能甄別技術(shù)接口區(qū)=質(zhì)荷比為m/z的離子1=質(zhì)荷比同為m/z的離子2QID池入口池出口KED勢壘KED勢壘抵制沒有足夠能量的離子進(jìn)入四級桿系統(tǒng)QRO=-12VCRO=-15V氦氣珀金埃爾默（儀器）上海有限公司售后維修部反應(yīng)池技術(shù)+Ca++Ar+NH3++++++M IP(M)Ar 15.76eVNH3 10.16eVCa 6.11eVAr++NH3

NH3++ArDHr=DIP=-5.6eV(放熱反應(yīng))k=1.60X10-9cm-3molecule-1second-1(*)Ca++NH3

noreactionDHr=DIP=+4.0eV(吸熱反應(yīng))k<10-13cm-3molecule-1second-1(*)(*):Anicich‘98為何反應(yīng)氣能夠消除干擾而且不影響分析ChargeTransfer Ar++H2

H2++ArProtonTransfer ArH++H2H3++ArHydrogenAtomTransfer Ar++H2

ArH++HCondensation CeO++O2CeO2++OAssociation Na++ArNa?Ar+離子反應(yīng)形式IonsReactiongasProductReactionrate(*) (cm-3molecule-1second-1)Fe+ NH3

NoArO+ NH3 NH3+

10-9Ca+ NH3 NoAr+ NH3 NH3+ 1.6x10-9ArAr+ NH3 NH3+

10-10ArAr+ H2 ArArH+ 4.9x10-10Se+ H2

NoArAr+ CH4

CH4+ 1.1x10-10Se+ CH4 No(*):Anicich‘98反應(yīng)速率

Ar+ + CH4

CH2+ + Ar + H

CH3+ + Ar + H2

CH4+ + Ar CH3+ + CH4

C2H3+ + 2H2

C2H5+ + H2 C2H3+ + C3H6O C3H7O+ + C2H2 C2H5+ + C3H6O C3H7O+ + C2H4 C2H5+ + CnHx

CnHx+1+ + C2H4

CnHx-1+ + C2H4 + H2

CnHx-3+ + C2H4 + 2H2反應(yīng)鏈因反應(yīng)鏈的存在，所以在反應(yīng)過程中會產(chǎn)生大量的反應(yīng)產(chǎn)物，即反應(yīng)碎片反應(yīng)池四級桿能夠消除反應(yīng)碎片，徹底消除干擾DBT技術(shù)Ar+CH4CH3+CH2+CH23+CH25+CHO37+ArH+CHnx+1+CH4+CHnx-1+CH4CH4CH4CH4CH4CHnxCHnxCHO36CHO3