粉碎技術(shù)在樣品前處理中的應(yīng)用(全文)

精品文檔-下載后可編輯粉碎技術(shù)在樣品前處理中的應(yīng)用(全文)在食品研究中，食品的分析目的有許多，包括：配合法規(guī)和標(biāo)簽標(biāo)識(shí)，評(píng)定產(chǎn)品質(zhì)量、分析營(yíng)養(yǎng)成分、檢測(cè)摻雜成分、檢測(cè)有害元素、科研工作等。樣品也可能被用于各種各樣的檢測(cè)，例如農(nóng)藥殘留、營(yíng)養(yǎng)成分、重金屬含量以及DNA／RNA的分析等，所用的分析手段多樣化，如AAS、ICP、NlH、UV、GC、HPLC、GC-MS、PCR等，樣品的前處理直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。本文主要介紹德國(guó)RETSCH(萊馳)實(shí)驗(yàn)室研磨粉碎儀器在樣品前處理方面的應(yīng)用。樣品前處理――獲得有代表性的樣品

以大麥的NlR分析為例，使用德國(guó)RETSCH(萊馳)的旋風(fēng)磨TWlSTER進(jìn)行研磨處理，比較研磨前后大麥樣品的分析結(jié)果。一共測(cè)樣10次，每次都重果大相徑庭，特別是灰分和纖維含量，這是因?yàn)檠心デ暗臉悠窚y(cè)量得到的僅是大麥表面的結(jié)果，不能代表整個(gè)大麥的結(jié)果。

圖1是樣品研磨前后的纖維含量對(duì)比圖，從該圖中可以看出樣品在測(cè)試前進(jìn)行適當(dāng)?shù)难心ヌ幚矸浅１匾?，尤其是?duì)于這種非均質(zhì)化的樣品，樣品的研磨處理是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠的重要途徑。

選擇最佳粉碎儀器

食品類樣品種類豐富，檢測(cè)方法和要求各不相同，除了針對(duì)NlR分析的旋風(fēng)磨TWISTER，RETSCH(萊馳)還提供高水份、高油脂，熱敏性，大尺寸樣品粉碎的研磨儀和解決方案。

1.高水份、高油脂類樣品――專家型刀式研磨儀GM300

GM300(見圖2)最顯著的特點(diǎn)之是多達(dá)4.5L的樣品處理量，即整個(gè)的蘋果、土豆均可直接放入研磨容器進(jìn)行粉碎處理，能在短時(shí)問內(nèi)將樣品均質(zhì)化，達(dá)到大多數(shù)食品檢測(cè)的前處理要求，為實(shí)驗(yàn)室工省去預(yù)切割處理的步驟。GM300具有500～4000rpm的可調(diào)轉(zhuǎn)速和5s～3min的可調(diào)研磨時(shí)問，使其能適應(yīng)多種應(yīng)用環(huán)境。轉(zhuǎn)刀可以逆時(shí)針或順時(shí)針旋轉(zhuǎn)，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)對(duì)樣品進(jìn)行粗粉碎，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)可將樣品精細(xì)研磨。

對(duì)于含水量較大的樣品，如蔬菜水果，通常在研磨過程中樣品體積會(huì)發(fā)生變化，GM300專利的重力頂蓋設(shè)計(jì)可以改變研磨空問，從而使均質(zhì)化過程更為有效，樣品的制備更均勻。

以柚子為例，將1／2個(gè)柚子放入GM300研磨容器中，使用帶溢流渠的重力頂蓋，轉(zhuǎn)速調(diào)到2000rpm，僅需進(jìn)行1min的粉碎處理，就能達(dá)到均質(zhì)化的粉碎效果。沿海城市質(zhì)檢部門經(jīng)常會(huì)制備海鮮樣品，如墨魚干、蝦米、海帶、紫菜、龍蝦等，它們通常含有豐富的蛋白質(zhì)和微量元素，為了不引入雜質(zhì)及避免樣品問的交叉污染，GM300所有與樣品接觸的部分，包括研磨容器、轉(zhuǎn)刀、頂蓋都可進(jìn)行高溫滅菌。

2.熱敏性樣品――全自動(dòng)冷凍研磨儀Cryomill

檢測(cè)過程中經(jīng)常會(huì)遇到些特殊樣品，如骨頭、奶酪、甘蔗等，他們對(duì)溫度非常敏感，必須在定的低溫條件下進(jìn)行粉碎操作，才能保證其性質(zhì)不發(fā)生變化。

RETSCH(萊馳)全自動(dòng)冷凍研磨儀Cryomill(見圖3)就是專為冷凍粉碎設(shè)計(jì)的儀器，其具備自動(dòng)冷卻系統(tǒng)，在儀器運(yùn)行過程中不斷向粉碎腔運(yùn)輸液氮，保持整個(gè)研磨過程溫度為-196℃。這樣，樣品得到了脆化便于研磨，并防止了揮發(fā)性物質(zhì)的損失。

Cryomill的預(yù)冷卻及液氮的加入和補(bǔ)充完全由程序自動(dòng)控制，避免了手動(dòng)操作的繁瑣和危險(xiǎn)，相關(guān)參數(shù)都可以通過控制面板設(shè)置并儲(chǔ)存，在般使用情況下，研磨時(shí)問只需幾分鐘，液氮消耗量少，韌性較強(qiáng)的樣品可以設(shè)置循環(huán)冷凍。最大研磨罐體積為50mL。Cryomill是全球唯――臺(tái)可同時(shí)進(jìn)行干磨、濕磨、冷凍研磨的儀器。

使用Cryomill對(duì)甘蔗進(jìn)行粉碎(圖4)，將樣品預(yù)處理至2～3mm，取5g樣品，使用25mL研磨罐，設(shè)置循環(huán)1次，預(yù)冷凍7min，在頻率25Hz下研磨90s，得到出樣尺寸小于80um的顆粒，滿足后續(xù)DNA檢測(cè)的要求。

3.大尺寸樣品――切割式研磨儀SM300

對(duì)于科研工來說，大尺寸的食品樣品處理是個(gè)難題，尤其是韌度、硬度較大的大尺寸樣品，如龜殼、狗糧、食品添加劑原料(圖5)等，用手工剪切費(fèi)時(shí)費(fèi)力，還達(dá)不到分析的要求。

切割式研磨儀SM300(見圖6)專為這類樣品而設(shè)計(jì)，獨(dú)有質(zhì)量飛輪的高扭矩力，僅需次研磨即可達(dá)到分析細(xì)度；研磨腔構(gòu)造的全盤優(yōu)化，進(jìn)料漏斗的寬口設(shè)計(jì)，大量樣品連續(xù)處理亦可輕松完成。此外，SM300更加裝雙層切割棱，切割效率和處理量隨之倍增。出樣尺寸由底篩(0.25-20mm)控制。

綜上所述，不同的樣品需要不同的研磨方式，選擇合適的研