硝酸鹽氮方法確認報告

硝酸鹽氮方法確認報告

類別序號方法名稱方法依據(jù)水和廢水***鹽氮的測定酚二磺酸分光光度法7480-87方法確認報告1.目的酚二磺酸分光光度法測定水和廢水中***鹽氮化合物的檢出限、精密度、精確?????度,來推斷本試驗室此方法是否符合。

2.職責檢測人員負責按操作規(guī)程操作,確保測量過程正常進行,消退各種可能影響試驗結果的意外因素,把握檢出限、精密度計算方法。

。

3.適用范圍;本方法適用于測定***~。

濃度更高時,可分取較少的試份測定。

4原理***鹽在無水狀況下與酚二磺酸反應,生成硝基二磺酸酚,在堿性溶液中,生成黃色化合物,于410波特長進行分光光度測定。

5儀器及設備一般試驗用儀器及試劑-9600紫外可見光分光光度計。

6試劑硫酸ρ=。

酚二磺酸稱取25苯酚置于500錐形瓶中,加150硫酸使之溶解,沸水浴加熱6小時。

氨水ρ=。

吸取10的***鹽氮標準溶液500,環(huán)境愛護部標準樣品用水稀釋到500的容量瓶。

7操作步驟取50試份入蒸發(fā)皿中,用試紙檢查,必要時用硫酸溶液或氫氧化鈉溶液調至微堿性≈8,置水浴上蒸發(fā)至干。

硝化反應,用玻璃棒研磨,使試劑與蒸發(fā)皿內殘渣充分接觸,放置片刻,研磨一次,類別序號方法名稱方法依據(jù)水和廢水***鹽氮的測定酚二磺酸分光光度法7480-87放置10,加約10水。

顯色在攪拌下加入3~4氨水,使溶液呈最深顏色。

如有沉淀產生,過濾;或滴加二鈉溶液,并攪拌至沉淀溶解。

將溶液移入比色管中,用水稀釋至標線,混勻。

分光光度計于410波長,選用適合光程長的比色皿,以水為參比,測量溶液的吸光度。

8結果標準曲線狀況在不同時間,按7的操作步驟制作了標準曲線,得結果為表1。

表1校準系列與相對應吸光度標準液加入體積,標準溶液的含***鹽氮,吸光度,吸光度-空白,線性及相關系數(shù)線性:=+,4相關系數(shù)=從表1數(shù)據(jù)可看出:;結論:用本方法制作的曲線是牢靠的。

標準曲線見下表:方法檢出限國際純粹和應用化學聯(lián)合會:=式中:──依據(jù)肯定置信水平確定的系數(shù)。

──空白多次測定信息的標準偏差試驗次數(shù)必需至少20次。

──方法的靈敏度即校準曲線的斜率。

測定20組空白的吸光度,以計算本方法的檢測限。

測定空白次數(shù)和相對應的吸光度結果列于表2。

表2空白次數(shù)和相對應的吸光度次數(shù)12345678910吸光度次數(shù)11121314151617181920吸光度20次測定結果的標準偏差=類別序號方法名稱方法依據(jù)水和廢水***鹽氮的測定酚二磺酸分光光度法7480-87注:本次校準斜率==3,=,===3=轉換成質量濃度:==本檢測限試驗是使用光程為10的比色皿條件下測得的,為更穩(wěn)妥更精確?????起見,規(guī)定本方法的檢測限為:10=。

精密度試驗取一自然樣品50根據(jù)7的操作步驟,進行重復性測試,檢測結果見表3:表3精密度試驗數(shù)據(jù)次數(shù)1234567吸光度,含量結果平均值標準偏差相對標準偏差%***鹽氮樣品,%,%的要求。

正確度試驗取一支環(huán)境愛護部標準樣品討論所編號50008-88,批號為202335的水質***鹽氮標準樣品,精確?????吸取10該標準樣品至250容量瓶中,定容至刻度線。

,標準樣品濃度范圍內,該結果精確?????牢靠。

回收率試驗為驗證本方法的回收率狀況,依據(jù)本試驗室測定對象,對50水樣加入105的***鹽氮標準使用液,測定其加標回收率,測定數(shù)據(jù)為表4。

表4回收率試驗名稱水樣加標水樣加標回收率%吸光度%結果注:線性:=+,4相關系數(shù)=類別序號方法名稱方法依據(jù)水和廢水***鹽氮的測定酚二磺酸分光光度法7480-879評價與結論,符合試驗室質量掌握要求。

本方法使用光程為10的比色皿,%,%范圍內,符合方法的要求。

取一支環(huán)境愛護部標準樣品討論所編號50008-88,批號為202335的水質***鹽氮標準樣品。

,標準樣品濃度范圍內,該結果精確?????牢靠。

%,回收率90~106%之間,符合方法的要求