制取α、α-二氯己二酸的方法

制取α、α’-二氯己二酸的方法1.簡介α、α’-二氯己二酸是一種重要的有機化合物，常用于制備醛、酮、膽堿等有機合成的中間體。本文將介紹兩種制取α、α’-二氯己二酸的方法。2.方法一：氯化己二酸2.1實驗原理氯化己二酸是制取α、α’-二氯己二酸的常用方法，其反應(yīng)方程式如下：$$\\text{HOOC(CH}_2\\text{)_4COOH}+\\text{PCl}_5\\rightarrow\\text{ClC(CH}_2\\text{)_4COCl}+\\text{POCl}_3+\\text{HCl}$$2.2實驗步驟在干凈的反應(yīng)瓶中加入10g已蒸餾過的氯化磷酰（PCl5）；將25mL已蒸餾過的四氫呋喃（THF）加入反應(yīng)瓶中；在室溫下攪拌混合溶液，直至PCl5完全被溶解；將10g已蒸餾過的己二酸加入到反應(yīng)瓶中；在室溫下攪拌反應(yīng)溶液，觀察反應(yīng)過程，直至進料后停止攪拌2小時；靜置反應(yīng)溶液，使其充分混合；冷卻反應(yīng)溶液，于水浴中移至冰箱內(nèi)，在0-5℃溫度下反應(yīng)12小時；取出冰箱，加入小分子量氯化苯，以中和殘留的HCl，至pH值在6-7之間；將反應(yīng)溶液倒入分液漏斗中，在室溫下靜置分層；用氯化鈉溶液清洗有機相，直至有機相中的有機氯化物無色透明；用干燥石英煤過濾器過濾有機相，去除殘渣雜質(zhì)；將過濾好的δ,δ’-二氯己二酸珠子樣品用熔點管放入顯微鏡下面，測量和記錄其熔點。2.3實驗注意事項實驗操作時穿戴安全防護服、口罩、手套等保護用具；避免接觸眼睛、皮膚、黏膜等人體部位；操作前需檢查實驗器材是否干凈，以確保實驗結(jié)果的準確性；氯化磷酰具有強烈的腐蝕和毒性，應(yīng)遠離火源及易燃物，儲存于避光、干燥處；己二酸溶液在操作時需放置遠離火源、易燃物、酸類等物品的通風(fēng)處果汁保鮮圈中使用。3.方法二：硝酸化己二酸3.1實驗原理硝酸化己二酸是制取α、α’-二氯己二酸的另一種方法，其反應(yīng)方程式如下：$$\\text{HOOC(CH}_2\\text{)_4COOH}+\\text{HNO}_3\\rightarrow\\text{NO}_2\\text{C(CH}_2\\text{)_4COOH}+\\text{H}_2\\text{O}$$3.2實驗步驟在干凈的反應(yīng)瓶中加入10g已蒸餾過的硝酸（HNO3）；將10g已蒸餾過的己二酸加入反應(yīng)瓶中，輕輕搖晃混合；在室溫下靜置反應(yīng)溶液2小時；在反應(yīng)上一點點加入硝酸，直到反應(yīng)完成；冷卻反應(yīng)溶液，在水浴中加熱至70-80℃（保證易燃物管道的穩(wěn)定性）；在室溫下攪拌反應(yīng)溶液，至p>11，化合物的形態(tài)會從無色透明改變?yōu)辄S色不透明；將溶液倒入分液漏斗中，在室溫下靜置分層；使用氯化鈉溶液（NaCl）清洗有機相，直至有機相中的有機氯化物無色透明；使用干燥石英煤過濾器過濾有機相，去除殘渣雜質(zhì)；將過濾好的δ,δ’-二氯己二酸珠子樣品用熔點管放入顯微鏡下面，測量和記錄其熔點。3.3實驗注意事項硝酸具有強氧化性和劇毒性，需嚴格按照操作規(guī)程操作，避免侵入器樂背包，如有不適，應(yīng)立即用清水沖洗受影響部位；己二酸溶液中不應(yīng)含有元素殘留物，否則會影響實驗結(jié)果；實驗前需檢查實驗器材是否干凈，以確保實驗結(jié)果的準確性。4.總結(jié)本文共介紹了兩種制取α、α’-二氯己二酸的方法：氯化己二酸和硝酸化己二酸