實驗五-減壓蒸餾課件

減壓蒸餾

一、實驗目的

1、學習減壓蒸餾的原理及其應用

2、認識減壓蒸餾的主要儀器設備

3、掌握減壓蒸餾儀器的安裝和減壓蒸餾的操作方法

二、減壓蒸餾原理

液體的沸點是指它的蒸氣壓等于外界壓力時的溫度，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據。

減壓蒸餾一、實驗目的1、學習減壓蒸餾的原理及其應用2實驗五-減壓蒸餾課件當系統(tǒng)內的壓力減小后，進行的蒸餾為減壓蒸餾。

液體的沸點與外界施加于液體表面的壓力有關，隨著外界施加于液體表面壓力的降低，液體的沸點下降。

1）當蒸餾在1333～1999Pa（10～15mmHg）進行時，壓力每相差133.3Pa（1mmHg），沸點相差約1℃；

2）也可以用下圖壓力溫度關系圖來查找，即從某一壓力下的沸點值可以近似地推算出另一

壓力下的沸點。

可在B線上找到的點常壓下的沸點，再在C線上找到減壓后體系的壓力點，然后通過兩點連直線，該直線與A的交點為減壓后的沸點。

減壓蒸餾時沸點與壓力的關系

在減壓蒸餾前，應先從文獻中查閱該化合物在所選擇的壓力下的相應沸點，如果文獻中缺乏此數據，可用下述經驗規(guī)律大致推算，以供參考。

當系統(tǒng)內的壓力減小后，進行的蒸餾為減壓蒸餾。液實驗五-減壓蒸餾課件減壓蒸餾亦是分離提純液態(tài)有機化合物常用的方法。

三、減壓蒸餾的應用

它特別適用于那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。

許多有機化合物的沸點當壓力降低到1.3～2.0（10～１5mmHg）時，可以比其常壓下的沸點降低80～100℃，因此，減壓蒸餾對于分離或提純沸點較高或性質比較不穩(wěn)定的液態(tài)有機化合物具有特別重要的意義。

減壓蒸餾亦是分離提純液態(tài)有機化合物常用的方法。三、減壓蒸四、減壓蒸餾裝置

減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成。

四、減壓蒸餾裝置減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減1、蒸餾部分

由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。

1、蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝蒸出液接受部分：通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓底燒瓶，在接受不同餾分時，只需轉動接液管，在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內向爆炸。

克氏蒸餾頭：可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；

毛細管：提供氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)，避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約1～2mm，為了控制毛細管的進氣量，可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細鐵絲，并用螺旋夾夾住。

蒸出液接受部分：通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓底燒瓶2、抽氣部分

抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。

水泵（水循環(huán)泵）：所能達到的最低壓力為2.266kPa

油泵：油泵的效能決定于油泵的機械結構以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結構較精密，工作條件要求較嚴。蒸餾時，如果有揮發(fā)性的有機溶劑、水或酸的蒸氣，都會損壞油泵及降低其真空度。因此，使用時必須十分注意油泵的保護。

2、抽氣部分抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩“粗真空”[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)]一般可用水泵獲得。

“中真空”[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵獲得。

“高真空”[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用擴散泵獲得。

“粗真空”[101.323~1.3332kPa(760~103、安全保護部分

為了保護油泵必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷阱和幾個吸收塔。

安全瓶:安全保護作用。一般用吸濾瓶，用于調節(jié)壓力與放氣

冷阱：用來冷卻水蒸氣和一些易揮發(fā)物質。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。

吸收塔（干燥塔）：通常設三個。

第一個裝無水CaCl2或硅膠，吸收水汽；

第二個裝粒狀Na0H，吸酸性氣體；

第三個裝切片石臘，吸烴類氣體。

3、安全保護部分為了保護油泵必須在餾液接受器與油泵4、測壓部分

采用測壓計：開口式、封閉式測壓計、數顯式、測壓表等

實驗室通常利用水銀壓力計來測量減壓系統(tǒng)的壓力。水銀壓力計又有開口式水銀壓力計、封閉式水銀壓力計。

開口式：P實=大氣壓-汞柱差

封閉式測壓計：

P實=汞柱差

測壓表：P實=大氣壓-P表

4、測壓部分采用測壓計：開口式、封閉式測壓計、數顯式、測壓五、減壓蒸餾操作方法

1、按上圖安裝儀器；

2、檢查氣密性；

檢查的方法為：關閉毛細管，減壓至壓力穩(wěn)定后，夾住連接系統(tǒng)的橡皮管，觀察壓力計水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。（如果儀器裝置緊密不漏氣，系統(tǒng)內的真空情況應能保持良好），然后慢慢旋開安全瓶上的活塞，放入空氣直到內外壓力相等為止。

為使系統(tǒng)密閉性好，磨口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤涂好。

五、減壓蒸餾操作方法1、按上圖安裝儀器；2、檢查氣密性；3、加料、抽真空、加熱蒸餾；

加入待蒸的液體，不得超過蒸餾瓶的1/2，關好安全瓶上的活塞，開動抽氣泵，調節(jié)毛細管導入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。當達到所要求的壓力時，且壓力穩(wěn)定后，便開始加熱。液體沸騰后，應注意控制溫度（熱浴的溫度一般較液體的沸點高出20～30℃左右），并觀察沸點變化情況。待沸點穩(wěn)定時，轉動多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.5～1滴/秒為宜。

加熱（一般用油?。?/p>

3、加料、抽真空、加熱蒸餾；加入待蒸的液4、結束蒸餾；

蒸餾完畢，除去熱源，慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾，并慢慢打開安全瓶上的活塞，平衡內外壓力，使測壓計的水銀柱慢慢地恢復原狀，然后關閉抽氣泵。

4、結束蒸餾；蒸餾完畢，除去熱源，慢慢旋開夾在毛細管上3）、旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快，否則水銀柱會很快上升，可能沖破測壓計；

4）、必須待內外壓力平衡后，才可關閉油泵，以免抽氣泵中的油倒吸入干燥塔。最后按照與安裝相反的程序拆除儀器。

注意事項

1）、被蒸餾液體中若含有低沸點物質時，通常先進行常壓蒸餾，再進行水泵減壓蒸餾，而后用油泵減壓蒸餾。

2）、在系統(tǒng)充分抽空后通冷凝水，再加熱（一般用油?。┱麴s，一旦減壓蒸餾開始，就應密切注意蒸餾情況，記錄壓力和相應的沸點值，根據要求，收集不同餾分。

3）、旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快，否則水銀柱會很快上升答：在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點有機化合物的一種重要方法，特別適用于沸點高的物質以及在常壓下蒸餾未達到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質。

六、思考題

1、何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？

答：在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提2、在用油泵減壓蒸餾高沸點化合物前，為什么要先用常壓或水泵減壓，蒸去絕大部分低沸點物質（如乙酸乙酯）？

答：減壓蒸餾時，空氣由毛細管進入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌作用。

答：盡可能減少低沸點有機物損壞油泵。

3、減壓蒸餾中毛細管的作用是什么？能否用沸石代替毛細管？

2、在用油泵減壓蒸餾高沸點化合物前，為什么要先用常壓或水泵減答：油泵的結構較精密，工作條件要求較嚴，蒸餾時如有揮發(fā)性的有機溶劑、水、酸蒸氣都會損壞泵和改變真空度。所以要有吸收和保護裝置。

主要有：（1）冷阱：使低沸點（易揮發(fā)）物質冷凝下來不致進入真空泵。（2）無水CaCl2干燥塔，吸收水汽。（3）粒狀氫氧化鈉塔，吸收酸性氣體。（4）切片石臘：吸收烴類物質。

4、使用油泵減壓時，常有哪些吸收和保護裝置？其作用是什么？

答：油泵的結構較精密，工作條件要求較嚴，蒸餾時如有揮發(fā)性的有答：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情況正好相反。因為系統(tǒng)內充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時，大量氣體來不及冷凝和吸收，會直接進入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱，可以避免或減少之。

5、在進行減壓蒸餾時，為什么必須用熱浴加熱，而不能用直接火加熱？為什么進行減壓蒸餾時須先抽氣才能加熱？

答：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話答：蒸餾完畢移去熱源，慢慢旋開螺旋夾，并慢慢打開二通活塞，（這樣可以防止倒吸），平衡內外壓力，使測壓計的水銀柱慢慢地回復原狀（若放開得太快，水銀柱很快上升，有沖破壓力計的可能）然后關閉油泵和冷卻水。

6、當減壓蒸完所要的化合物后，應如何停止減壓蒸餾？為什么？

答：蒸餾完畢移去熱源，慢慢旋開螺旋夾，并慢慢打開二通活塞，（7、減壓蒸餾前，應該將混合物中的A在常壓下首先

B除去，防止大量C進入吸收塔，甚至進入D，降低E的效率。

8、在減壓蒸餾時，應先減到一定壓力，再進行加熱；還是先加熱到一定溫度，再抽氣減壓？

9、減壓蒸餾時，往往使用一毛細管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出A，成為液體的B，同時又起到攪拌作用，防止液體

C。

答：A：低沸點的物質；B：蒸餾；C：有機蒸汽；D：泵油；

E：油泵。

答：應先減到一定的壓力再加熱。

答：A:：氣泡；B：沸騰中心；C：暴沸。

7、減壓蒸餾前，應該將混合物中的A在常壓下首先B10、減壓蒸餾裝置通常由

、

、

、

、

、

、

、

、和

等組成。

11、減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應該將

A部位仔細涂油；操作時必須先

B后才能進行

C

蒸餾，不允許邊

D

邊

E

；在蒸餾結束以后應該先停止F，再使

G

，然后才能

H

。

答：克氏蒸餾燒瓶；冷凝管；兩尾或多尾真空接引管；接受器；水銀壓力計；溫度計；毛細管（副彈簧夾）；干燥塔；緩沖瓶；減壓泵。

答：A：磨口；

B：調好壓力；

C：加熱；

D：調整壓力；E：加熱；

F：加熱；

G：系統(tǒng)與大氣相同；

H：停泵。

10、減壓蒸餾裝置通常由、、、12、

在減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔用來吸收A和

B

,活性炭塔和塊狀石蠟用來吸收

C，

氯化鈣塔用來吸收D。

13、減壓蒸餾操作前，需估計在一定壓力下蒸餾物的

A，或在一定溫度下蒸餾所需要的B。

14、減壓蒸餾前，應該將混合物中的A在常壓下首先B除去，防止大量C進入吸收塔，甚至進入D，降低E的效率。

答：A：酸性氣體；B：水；C：有機氣體；D：水。

答：A：沸點；B：真空度。

答：A：低沸點的物質；B：蒸餾；C：有機蒸汽；D：泵油；E：油泵。

12、在減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔用來吸收A答：使用油泵時必須注意下列幾點：

a.在蒸餾系統(tǒng)和油泵之間，必須裝有吸收裝置。

b.蒸餾前必須先用水泵徹底抽去系統(tǒng)中的有機溶劑的蒸氣。

c.如能用水泵抽氣的，則盡量使用水泵；如蒸餾物中含有揮發(fā)性雜質，可先用水泵減壓抽除，然后改用油泵。

15、使用油泵