49槐花炭（槐花）配方顆粒

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-2023049槐花炭（槐花）配方顆粒Huaihuatan（Huaihua）Peifangkeli【來源】本品為豆科植物槐Sop/iorajaponica的干燥花經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳』被ㄌ浚ɑ被ǎ╋嬈?500g,加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為25%-40%）,干燥（或干燥，粉碎），加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g,即得?！拘誀睢勘酒窞辄S褐色至棕褐色顆粒；氣焦香、味微苦澀。【鑒別】取本品0.2g,研細(xì)，加甲醇10ml,振搖10分鐘，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。另取蘆丁對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含4mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各10gl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（8：1：1）為展開齊!J,展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑ACQUITYUPLCBEHC18（柱長(zhǎng)為100mm,內(nèi)徑為2.1mm,粒徑為以乙月青為流動(dòng)相A,以0.1%甲酸為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.3ml；柱溫為35℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為257nm;理論板數(shù)按蘆丁峰計(jì)算應(yīng)不低于5000o 梯度洗脫表 時(shí)間（分鐘） 流動(dòng)相A（%） 流動(dòng)相B（%）0-7 10—18 90—827~10 18 8210-15 18—35 82-6515?17 35—50 65—50參照物溶液的制備取槐花對(duì)照藥材約1.0g,置具塞錐形瓶中，精密加70%甲醇25ml,密塞，超聲處理（功率250W,頻率40kHz）30分鐘，放冷，濾過，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取【含量測(cè)定】項(xiàng)下的對(duì)照品溶液作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備同【含量測(cè)定】項(xiàng)。測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各l|Lll,注入液相色譜儀,測(cè)定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)4個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的4個(gè)特征峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，其中峰1應(yīng)與蘆丁對(duì)照品參照物峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，為S峰，計(jì)算峰2、峰3、峰4與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：1.25（峰2）、1.32（峰3）、2.08（峰4）。對(duì)照特征圖譜峰1（S）：蘆丁參考色譜柱：BEHC18,2.1mmxl00mm,1.7pim【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得少于20.0%?！竞繙y(cè)定】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為100mm,內(nèi)徑為2.1mm,粒徑為以乙晴為流動(dòng)相A,以0.1%甲酸為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.3ml；柱溫為35C；檢測(cè)波長(zhǎng)為257nm；理論板數(shù)按蘆丁峰計(jì)算應(yīng)不低于5000o梯度洗脫表時(shí)間（分鐘）

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0?7流動(dòng)相A(%)10-18流動(dòng)相B(%)90->827?10 18 8210?15 18—35 82—65對(duì)照品溶液的制備取蘆丁對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.75mg的溶液，搖勻，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.2g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25ml,密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W,頻率40kHz）10分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液