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丙烯酸酯改性水性聚氨酯的合成與表征的中期報(bào)告中期報(bào)告一、前言目前,水性聚氨酯類材料在許多領(lǐng)域如涂料、膠黏劑、印刷油墨、家具、醫(yī)用制品等方面具有廣泛的應(yīng)用。然而,傳統(tǒng)的水性聚氨酯制備工藝中一般采用的是溶劑法或乳液法,并存在一些問(wèn)題,如環(huán)境污染、操作難度和成本高等問(wèn)題。因此,近年來(lái),越來(lái)越多的學(xué)者開(kāi)始關(guān)注水性聚氨酯的綠色制備,并嘗試采用差向聚合法、原位乳化法、自由基聚合法等新的制備方法來(lái)制備水性聚氨酯。本研究旨在開(kāi)發(fā)一種新的水性聚氨酯材料,并采用丙烯酸酯改性的方法來(lái)提高其性能。目前已經(jīng)完成了水性聚氨酯的初步制備和丙烯酸酯改性實(shí)驗(yàn),并對(duì)其進(jìn)行了表征。本中期報(bào)告主要介紹了已完成的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和初步分析。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.制備水性聚氨酯基體材料。本實(shí)驗(yàn)采用DIY法制備水性聚氨酯基體材料。具體制備方法為:a.首先將1mol聚丙二醇(Mn=2000)和1mol的4,4'-二苯甲酸二異氰酸酯(MDI)在150ml聚乙二醇200(Mn=200)中反應(yīng)24h,形成前驅(qū)體1;b.將前驅(qū)體1加入含1mol三乙醇胺的聚乙二醇200中,反應(yīng)24h,形成水性聚氨酯。2.制備丙烯酸酯改性水性聚氨酯。本實(shí)驗(yàn)采用無(wú)溶劑自由基聚合法,將甲基丙烯酸甲酯(MAPTAC)作為改性劑加入到水性聚氨酯中,并在厭氧條件下進(jìn)行聚合。具體實(shí)驗(yàn)步驟為:a.將MAPTAC和過(guò)硫酸銨(APS)分別溶解在水中,得到濃度分別為0.5mol/L和0.025mol/L的溶液;b.將MAPTAC溶液加入到水性聚氨酯溶液中,控制反應(yīng)時(shí)間(60min),溫度(40℃)和厭氧條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)。3.表征水性聚氨酯材料的物化性能。使用FTIR光譜儀、DSC熱分析儀、UV–vis分光光度計(jì)等對(duì)制備的水性聚氨酯基體材料和丙烯酸酯改性水性聚氨酯進(jìn)行表征。三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果1.水性聚氨酯基體材料的制備和表征根據(jù)DIY法,得到了水性聚氨酯基體材料,并使用FTIR光譜儀對(duì)其進(jìn)行了表征。結(jié)果如圖1所示。圖1.水性聚氨酯基體材料的FTIR光譜圖由圖1可見(jiàn),水性聚氨酯基體材料典型的化學(xué)鍵主要有N–H、O–H、C–H、C=O、NCO等,表明制備的水性聚氨酯基體材料結(jié)構(gòu)完整,且符合預(yù)期。2.丙烯酸酯改性水性聚氨酯的制備和表征采用無(wú)溶劑自由基聚合法,在厭氧條件下將MAPTAC納入水性聚氨酯基體材料中,制備得到了丙烯酸酯改性水性聚氨酯。使用UV–vis分光光度計(jì)對(duì)其進(jìn)行表征,結(jié)果如圖2所示。圖2.丙烯酸酯改性水性聚氨酯的UV–vis吸收光譜由圖2可見(jiàn),丙烯酸酯改性水性聚氨酯存在一個(gè)最大吸收峰,且吸收強(qiáng)度比水性聚氨酯基體材料大,表明MAPTAC成功納入了水性聚氨酯基體材料中,并且改善了材料的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)。3.DSC熱分析采用DSC儀器對(duì)制備的水性聚氨酯基體材料和丙烯酸酯改性水性聚氨酯進(jìn)行了熱分析。結(jié)果如圖3所示。圖3.熱分析曲線由圖3可見(jiàn),水性聚氨酯基體材料和丙烯酸酯改性水性聚氨酯均存在一個(gè)典型的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg),表明改性過(guò)程不影響聚氨酯材料的熱穩(wěn)定性。四、結(jié)論和展望根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,成功制備了丙烯酸酯改性水性聚氨酯,并對(duì)其進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,MAPTAC成功納入水性聚氨酯基體材料中,改善了
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