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第第1頁(yè)共30頁(yè)徐州市第五制藥廠 標(biāo)題起草人起草日期頒發(fā)部門(mén)分發(fā)部門(mén)
ZDJ-5型自動(dòng)滴定儀使用操作規(guī)程審核人審核日期GMP辦公室 執(zhí)行日期QC
文件編號(hào) SOP-QT-07-046-00批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期頁(yè) 數(shù) 共30頁(yè)一、目的 使操作者在操作過(guò)程中標(biāo)準(zhǔn)化、標(biāo)準(zhǔn)化,以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性,并延長(zhǎng)儀器的使用壽命。二、范圍 適用于ZDJ-5型自動(dòng)滴定儀的操作。四、儀器使用開(kāi)機(jī)接上電源,開(kāi)機(jī),電位滴定儀即可正常使用。儀器開(kāi)機(jī)后,自動(dòng)開(kāi)頭自檢,之后即顯示“ZDJ-5自動(dòng)滴定儀上海周密科學(xué)儀測(cè)結(jié)果顯示如下。儀器檢測(cè)完畢顯示示意圖認(rèn)真檢查連線是否正確,假設(shè)連接正確,則可能是儀器本身的問(wèn)題,需要與廠家聯(lián)系以自然無(wú)法使用全部的功能。徐州市第五制藥廠SOP-QT-07-046-00徐州市第五制藥廠SOP-QT-07-046-001030頁(yè)測(cè)量模塊連接失敗顯示示意圖全部的功能都從這里開(kāi)頭。起始狀態(tài)mV顯示示意圖〔假設(shè)有滴定數(shù)據(jù)或者存貯數(shù)據(jù)〔pH值〕態(tài)、攪拌器圖標(biāo)、電極斜率圖標(biāo)和系統(tǒng)時(shí)間。用戶按菜單項(xiàng)、常用鍵或者圖標(biāo)等可以進(jìn)入相應(yīng)的功能模塊。電位顯示區(qū)將顯示“88.888”字樣;而滴定模塊狀態(tài)將顯示“Offline”字樣。〔包括預(yù)滴定、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定、模式滴定、5種、可以標(biāo)定電極斜率、選擇滴定管、設(shè)置滴定管系數(shù)、設(shè)置攪拌器速度、設(shè)置系統(tǒng)時(shí)間、選擇打印機(jī)等。在滴定過(guò)程中動(dòng)態(tài)顯示滴定曲線,滴定完畢,可以查閱滴定數(shù)據(jù)、存貯滴定數(shù)據(jù)并依據(jù)需要生成用戶專用模式;儀器本身供給2套系統(tǒng)模式,允許用戶查閱模式、刪除模式、編輯模式,下面將一一介紹這些功能。補(bǔ)液在儀器的起始狀態(tài),按“補(bǔ)液”鍵,滴定模塊即開(kāi)頭補(bǔ)液,儀器顯示如下。滴定模塊補(bǔ)液示意圖可以按“終止”鍵,滴定模塊即暫停補(bǔ)液,同時(shí)儀器提示用戶確認(rèn),顯示如下。滴定模塊補(bǔ)液過(guò)程中暫停示意圖動(dòng)返回起始狀態(tài)。清洗在儀器的起始狀態(tài),按“清洗”鍵,儀器顯示如下。設(shè)置滴定模塊清洗次數(shù)示意圖10模塊即開(kāi)頭清洗,顯示如下。滴定模塊清洗示意圖清洗完畢,儀器自動(dòng)返回起始狀態(tài)。同樣在清洗過(guò)程中,用戶可隨時(shí)終止清洗。滴定儀器共供給5種滴定模式,即預(yù)滴定模式、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式、模式滴定模式、空、等。在儀器的起始狀態(tài)下,按“滴定”鍵,或者按菜單項(xiàng)上的“滴定”項(xiàng),儀器會(huì)顯示全部滴定模式,顯示如下,用戶可以選擇所需的滴定模式進(jìn)行相應(yīng)的滴定。滴定模式選擇示意圖預(yù)滴定模式是儀器的主要滴定模式之一,很多都可由產(chǎn)生。儀。在儀器的起始狀態(tài)下,按,儀器顯示如下。預(yù)滴定模式參數(shù)設(shè)置示意圖開(kāi)頭mV/pH、最小體積參數(shù)、平衡電位參數(shù)、平衡時(shí)間參數(shù)、終點(diǎn)突躍量及完畢體等。這局部參數(shù)掌握著儀器的,修改這局部參數(shù)將直接影響預(yù)滴定的結(jié)果,絕大多數(shù)狀況下,用戶不必設(shè)置這局部參數(shù),即能滿足滴定要求。mV/pHmV/pH用以指示本次滴定為mV滴定還是pHmVmVmV平衡電位參數(shù)的過(guò)程是這樣的:儀器首先會(huì)添加肯定數(shù)量的滴定劑,添加完畢,儀器采樣、計(jì)算,如此重復(fù),直至滴定完畢。滴定劑添加后,儀器將采樣添加后的電位,并以此計(jì)算下一次的添加量,所以這個(gè)電位的采樣格外重要,儀器允許用戶自己設(shè)置電位假設(shè)當(dāng)前電位的變化滿足用戶設(shè)定的平衡電位條件時(shí),此電位即有效,否則儀器會(huì)始終等待,直至滿足條件為止。固然,儀器也允許用戶關(guān)閉平衡電位的推斷。平衡時(shí)間參數(shù)同一樣,也是用于掌握滴定劑添加后的電位采樣。當(dāng)電會(huì)始終將平衡時(shí)間參數(shù)視為有效〔和;反之亦然。最小體積參數(shù)儀器允許用戶設(shè)置最小的添加體積,一般為0.02mL。終點(diǎn)突躍量參數(shù)中、小即可,不必設(shè)置具體的突躍量大小。假設(shè)覺(jué)察滴定的突躍量偏低或噪聲太大,無(wú)法正確找到滴定終點(diǎn)時(shí),建議用戶重設(shè)置〔突躍低時(shí)將終點(diǎn)突躍設(shè)置。為了適應(yīng)多終點(diǎn)滴定的需要,儀器規(guī)定任何滴定,最多只能有五個(gè)終點(diǎn),對(duì)應(yīng)五個(gè)中、小即可。用戶對(duì)所需滴定有所了解后,有針對(duì)地選擇對(duì)應(yīng)終點(diǎn)的終點(diǎn)突躍量。例如,將第一假設(shè)用戶期望了解每一終點(diǎn)對(duì)應(yīng)的終點(diǎn)突躍量大小,那么,用戶在如上圖顯示時(shí),依次按“第終點(diǎn)”鍵,儀器將依次顯示對(duì)應(yīng)終點(diǎn)相對(duì)應(yīng)的終點(diǎn)突躍量。假設(shè)需要修改大小,直接選擇突躍量大小即可輸入的突躍量。完畢 體積參數(shù)在預(yù)滴定時(shí),找到一個(gè)滴定終點(diǎn)后儀器自動(dòng)進(jìn)展下一個(gè)終點(diǎn)查找而不會(huì)停頓滴定,用戶可依據(jù)實(shí)際需要重設(shè)置。當(dāng)添加量到達(dá)用戶設(shè)定的完畢體積時(shí),儀器會(huì)自動(dòng)終止滴定。用戶假設(shè)需要修改其中的參數(shù),可以選中某參數(shù),儀器會(huì)自動(dòng)彈出一個(gè)輸入窗口,修改任何一個(gè)參數(shù)都可能影響最終的滴定結(jié)果,所以用戶修改前應(yīng)對(duì)這些參數(shù)有所了〔出廠時(shí)的參數(shù)〕的功能,當(dāng)用戶覺(jué)察設(shè)置的參數(shù)不正確,或者無(wú)法完成某些滴定時(shí),仍可按“”鍵來(lái)恢復(fù)。為了便利用戶使用儀器,在這里用戶同時(shí)可以設(shè)置攪拌器的速度,假設(shè)用戶選擇了全部參數(shù)設(shè)置完畢,按“開(kāi)頭滴定”鍵,即可正式開(kāi)頭預(yù)滴定。滴定開(kāi)頭后,儀器將顯示如以下圖框。其中左下角為當(dāng)前電位〔或pH〕值和當(dāng)前滴定對(duì)應(yīng)滴定體積曲線,虛線為一次微分對(duì)應(yīng)滴定體積曲線。滴定時(shí)儀器顯示示意圖10s,同時(shí)滴定預(yù)滴定模式掌握〔最大體積〕,則儀器鍵完畢滴定,按“取消”顯示示意圖入查閱狀態(tài),顯示整個(gè)滴定曲線以及終點(diǎn)結(jié)果等,顯示如下:滴定完畢時(shí)顯示當(dāng)前滴定數(shù)據(jù)示意圖〔假設(shè)有終點(diǎn)的話〔假設(shè)為終點(diǎn)區(qū),顯示終點(diǎn)數(shù)和對(duì)應(yīng)終點(diǎn)值。在這里,儀器允許用戶存貯滴定曲線;打印滴定結(jié)果、打印滴定數(shù)據(jù)、打印滴定曲8在下一次滴定之前,本次滴定數(shù)據(jù)將被保存起來(lái),用戶可以在儀器的起始狀態(tài)下按菜單項(xiàng)“查閱”鍵,選擇“查閱當(dāng)前數(shù)據(jù)”并按“確認(rèn)”鍵再次進(jìn)入。預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式假設(shè)用戶滴定終點(diǎn)值,就可以用預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式進(jìn)展滴定。用戶只要輸入終點(diǎn)數(shù)、終點(diǎn)值〔pH〕和預(yù)控點(diǎn)值〔預(yù)控點(diǎn)是快速滴定到慢速滴定的切換點(diǎn)即可進(jìn)展滴定。在儀器的起始狀態(tài)下,按“滴定”鍵,選擇“預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定”即可進(jìn)入,顯示如下。預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式參數(shù)設(shè)置示意圖用戶在進(jìn)展前,需要設(shè)置一些參數(shù)。共有以下這些參數(shù):mV/pH滴定參數(shù)、終點(diǎn)數(shù)量參數(shù)、各終點(diǎn)對(duì)應(yīng)預(yù)控點(diǎn)參數(shù)、終點(diǎn)參數(shù)、延時(shí)時(shí)間參數(shù)、預(yù)控量開(kāi)關(guān)以及大小參數(shù)。mV/pHmV/pH用以指示本次滴定為mV滴定還是pHmVmVmV終點(diǎn)數(shù)量參數(shù)指示本預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定共有幾個(gè)終點(diǎn)。最大可以有5個(gè)。預(yù)控點(diǎn)參數(shù)是告知儀器滴定終點(diǎn)馬上降臨,儀器應(yīng)當(dāng)降低添加速度。此值的設(shè)定直自然會(huì)失去作用?!?00mV點(diǎn)的地方,以加快滴定速度。終點(diǎn)參數(shù)即為用戶的滴定終點(diǎn),用戶只需直接輸入即可。延時(shí)時(shí)間參數(shù)是指滴定到了設(shè)置的終點(diǎn)以后開(kāi)頭的延時(shí)。一般地,在終點(diǎn)四周會(huì)有為止。預(yù)控量開(kāi)關(guān)以及大小參數(shù)是為了掌握滴定時(shí)間而設(shè)置的,預(yù)控量參數(shù)將直接影響預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定的慢速狀態(tài),則可翻開(kāi)預(yù)控量開(kāi)關(guān)并重設(shè)置預(yù)控量的大小(預(yù)控量關(guān)閉時(shí),儀器承受默認(rèn)的參數(shù))。將預(yù)控量設(shè)置得大一點(diǎn)則滴定速度快一點(diǎn),反之亦然。預(yù)控量調(diào)整范圍為30~90%。。同樣的在設(shè)置上述參數(shù)時(shí),同時(shí)可以設(shè)置攪拌器速度或者標(biāo)定電極斜率。模式滴定模式式滴定HCl→NaOH 〔0.1mol/L〕KCrO→Fe2+〔0.1mol/L〕2 27〔模式生成詳見(jiàn)8.1.2。,顯示如下。模式滴定選擇模式示意圖其中,圖示左面為當(dāng)前存貯的總模式數(shù)和當(dāng)前模式號(hào),右面為高亮條選中模式的對(duì)應(yīng)參數(shù),包括、mV或pH滴定、、、、滴定劑濃,儀器提示“開(kāi)頭模式滴定嗎?”,按“確認(rèn)”鍵即可正式開(kāi)頭模式滴定。下面為一些模式滴定的參數(shù)和狀況介紹。mV/pH模式生成以后,本參數(shù)即已確定,用戶無(wú)法更改。圖示即為pH滴定。終點(diǎn)數(shù)參數(shù)模式生成以后,本滴定的終點(diǎn)數(shù)即已確定,用戶無(wú)法更改。圖示即為1個(gè)終點(diǎn)。存貯時(shí)間參數(shù)此參數(shù)僅僅表示本模式生成或存貯時(shí)的時(shí)間。模式標(biāo)題參數(shù)數(shù)。終點(diǎn)參數(shù)改終點(diǎn)值將直接轉(zhuǎn)變最終的滴定結(jié)果,修改前望用戶留意。儀器不主見(jiàn)用戶這樣做。延時(shí)時(shí)間參數(shù)延時(shí)時(shí)間參數(shù)是指滴定到了終點(diǎn)以后開(kāi)頭的延時(shí)時(shí)間。儀器允許用戶自己修改這個(gè)儀器不主見(jiàn)用戶這樣做。終點(diǎn)開(kāi)關(guān)參數(shù)在正常狀況下,模式生成后,終點(diǎn)開(kāi)關(guān)全部設(shè)置為開(kāi)狀態(tài),表示本終點(diǎn)有效。假設(shè)會(huì)無(wú)視其他的終點(diǎn)。樣品體積參數(shù)〔BLANK〕狀態(tài),計(jì)算濃度值時(shí)需要輸入此參5.1.3“樣品濃度”)。滴定劑濃度參數(shù)〔BLANK〕狀態(tài),計(jì)算濃度值時(shí)需要輸入此參5.1.3“樣品濃度”)。空白滴定模式從而儀器自動(dòng)查找滴定終點(diǎn),同樣用戶可以生成專用滴定模式。當(dāng)用戶滴定的體積量較小時(shí),可選擇空白滴定。在儀器的起始狀態(tài)下,按“滴定”鍵,選擇“空白滴定”即可進(jìn)入空白滴定模式,顯示如下??瞻椎味J絽?shù)設(shè)置示意圖空白滴定模式包括以下這些參數(shù):mV/pH、平衡電位開(kāi)關(guān)以及大小參、平衡時(shí)間開(kāi)關(guān)以及大小參、、、、結(jié)。mV/pH同預(yù)滴定模式mV/pH滴定參數(shù)平衡電位開(kāi)關(guān)以及大小參數(shù)平衡時(shí)間開(kāi)關(guān)以及大小參數(shù)終點(diǎn)突躍量參數(shù)同預(yù)滴定模式終點(diǎn)突躍量參數(shù)預(yù)加體積參數(shù)預(yù)加體積即為滴定開(kāi)頭后第一次添加的體積量。每次添加體積參數(shù)次添加體積即為預(yù)加體積之后的每次添加量。完畢體積參數(shù)同預(yù)滴定模式完畢體積參數(shù)。上述參數(shù)設(shè)置完畢,按“開(kāi)頭滴定”鍵即可開(kāi)頭空白滴定。手動(dòng)滴定模式為用戶自己手動(dòng)添加滴定劑、手動(dòng)滴定的滴定模式。該滴定模式可幫入手動(dòng)滴定模式,顯示如下。手動(dòng)滴定模式參數(shù)設(shè)置示意圖同樣的,有以下這些參數(shù):mV/pH、、下次添、、等。mV/pH同預(yù)滴定模式mV/pH滴定參數(shù)預(yù)加體積參數(shù)同空白滴定模式預(yù)加體積參數(shù)。下次添加體積參數(shù)下次添加體積為本次體積添加之后,下一次的添加量,這個(gè)體積量在任何一次添加后可重設(shè)置。完畢體積參數(shù)同預(yù)滴定完畢體積參數(shù)。上述參數(shù)設(shè)置完畢,按“開(kāi)頭滴定”鍵即可開(kāi)頭手動(dòng)滴定。儀器添加預(yù)加體積后,劑,或者按“設(shè)置添加體積”鍵重設(shè)定的體積量,按“終止”鍵終止滴定。手動(dòng)滴定時(shí)顯示示意圖滴定數(shù)據(jù)的處理(包括查閱、貯存、打印和生成模式等)據(jù);其次,可以查閱用戶存貯起來(lái)的滴定數(shù)據(jù)。留意:1于3個(gè)〕時(shí),用戶無(wú)法查閱當(dāng)前的滴定數(shù)據(jù);假設(shè)用戶沒(méi)有存貯滴定數(shù)據(jù),也無(wú)法查閱存貯的數(shù)據(jù)。2可查閱相應(yīng)的滴定數(shù)據(jù)。顯示如下:選擇查閱方式時(shí)的顯示示意圖當(dāng)前數(shù)據(jù)的處理滴定完畢后,儀器會(huì)保存本次的滴定數(shù)據(jù),用戶可以再次查閱本次的滴定結(jié)果。查閱當(dāng)前數(shù)據(jù)時(shí)的顯示示意圖〔假設(shè)有終點(diǎn)的話〔假設(shè)有終點(diǎn)的話以查閱并處理滴定數(shù)據(jù)。其中垂直的直線是指示線,它移到某一位置,用戶可查閱或處1<“>1”鍵移動(dòng)指示線,11”為移到最右端。用“”是一次-體積曲線的關(guān)閉和翻開(kāi)切換鍵。曲線上小方框圖表示終點(diǎn)位置。左下角為指示線對(duì)應(yīng)的滴定數(shù)據(jù),包括電位、體積、微分等;右下角為終點(diǎn)區(qū),顯示終點(diǎn)數(shù)和對(duì)應(yīng)終點(diǎn)值。在這里,儀器允許用戶存貯滴定曲線;打印滴定結(jié)果、打印滴定數(shù)據(jù)、打印滴定曲儀器允許用戶生成專用模式并計(jì)算樣品濃度值等。存貯滴定數(shù)據(jù)將自動(dòng)刪除上次存貯的滴定曲線。存貯滴定曲線提示示意圖生成模式成模式操作。查閱狀態(tài)下生成模式提示示意圖儀器進(jìn)入模式生成后,首先需要用戶輸入模式的標(biāo)題,顯示如下:輸入模式名稱時(shí)顯示示意圖20其中顯示屏上方的方框是標(biāo)題欄,下方的方框中是供用戶選擇的字符表。在字符表中將顯示一光標(biāo),指示字符輸入的位置,用戶按“<”或“>”移動(dòng)光標(biāo)或者直接按標(biāo)題輸入完畢,按“確認(rèn)”鍵,儀器將輸入的標(biāo)題和由滴定得到的數(shù)據(jù)生成模式,并提留意:假設(shè)滴定完畢后,滴定有終點(diǎn),儀器會(huì)自動(dòng)增加“模式”菜單項(xiàng),否則儀器將不顯示模式菜單項(xiàng)。同樣的,菜單項(xiàng)“濃度”也會(huì)有此限制。樣品濃度樣品的濃度值是依據(jù)以下公式計(jì)算的:C *VC S EPV0其中:C――表示樣品濃度值;C――表示滴定劑濃度;sV――表示對(duì)應(yīng)終點(diǎn)所消耗的滴定劑體積;EPV0在查閱狀態(tài)下,按菜單項(xiàng)“濃度”鍵,選擇“樣品濃度”并按“確認(rèn)”鍵即可進(jìn)展樣品濃度的計(jì)算。顯示如下:樣品濃度計(jì)算顯示示意圖假設(shè)用戶沒(méi)有輸入滴定劑濃度和樣品體積,即滴定劑濃度和樣品體積全部為“BLAN〔空白Conc”BLANK〔空白,否則儀器會(huì)自者滴定劑濃度值。按樣品濃度窗口的關(guān)閉鍵即可退出樣品濃度計(jì)算,返回查閱狀態(tài)。終點(diǎn)的設(shè)定或修改設(shè)定終點(diǎn)刪除終點(diǎn)打印滴定完畢后,假設(shè)用戶需要打印滴定結(jié)果、滴定數(shù)據(jù)、滴定曲線,則按查閱鍵后,印相應(yīng)內(nèi)容。打印選擇顯示示意圖接打印機(jī)連線〔詳見(jiàn)“設(shè)置打印機(jī)”章節(jié)。打印滴定結(jié)果儀器會(huì)將本次滴定的名稱、滴定時(shí)間、滴定參數(shù)、滴定結(jié)果等一一打印出來(lái)。打印滴定數(shù)據(jù)儀器將打印全部的滴定數(shù)據(jù)。打印滴定曲線儀器將依據(jù)滴定曲線圖,打印滴定曲線。關(guān)于“關(guān)于”鍵并按“確認(rèn)”鍵即可查閱滴定參數(shù)。顯示如下。關(guān)于滴定參數(shù)顯示示意圖查閱和打印存貯數(shù)據(jù)的滴定數(shù)據(jù)和查閱滴定時(shí)的參數(shù)等。查閱存貯數(shù)據(jù)時(shí)的顯示示意圖同查閱當(dāng)前滴定數(shù)據(jù)時(shí)“關(guān)于”功能一樣,用戶可以查閱本滴定的滴定名稱、滴定時(shí)間、滴定管、滴定管系數(shù)、以及電極斜率等。模式在儀器的起始狀態(tài),按菜單項(xiàng)上的“模式”鍵,即可選擇生成模式或者查閱模式,顯示如下。模式功能選擇示意圖生成模式5.1.2生成模式章節(jié)。查閱模式可查閱模式,顯示如下。查閱模式時(shí)的顯示示意圖其中,圖示左面為總模式數(shù)和當(dāng)前選中的模式,圖中表示總共有2對(duì)應(yīng)的參數(shù),包括、mV/pH滴定、、、、延、以及、等參數(shù)。式。擇并修改參數(shù)。留意:儀器供給的系統(tǒng)模式參數(shù)用戶無(wú)法修改?!矎?fù)制、刪除,固然也允許用戶進(jìn)展模式滴定。故此,在查閱模式時(shí)也允許用戶設(shè)置攪拌速度、標(biāo)定電極斜率。模式的另存修改或者輸入的模式名稱,儀器即會(huì)自動(dòng)將當(dāng)前模式復(fù)制。模式另存時(shí)儀器提示示意圖模式的刪除鍵,儀器提示“刪除當(dāng)前模式嗎?刪除模式時(shí)儀器提示示意圖模式滴定按“確認(rèn)”鍵即可正式開(kāi)頭模式滴定。徐州市第五制藥廠SOP-QT-07-046-00徐州市第五制藥廠SOP-QT-07-046-002230頁(yè)開(kāi)頭模式滴定時(shí)儀器提示示意圖設(shè)置攪拌速度7.1設(shè)置攪拌速度章節(jié)。標(biāo)定電極斜率11電極標(biāo)定章節(jié)。儀器的系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置留意:滴定管、滴定管系數(shù)、打印機(jī)類(lèi)型、系統(tǒng)日期和時(shí)間等參數(shù)用戶必需設(shè)置正確。設(shè)置相應(yīng)的參數(shù)。的儀器參數(shù)。設(shè)置完成后,儀器返回起始狀態(tài)。以下為各參數(shù)的具體設(shè)置操作。儀器參數(shù)設(shè)置選擇示意圖設(shè)置攪拌速度置攪拌器的攪拌速度。顯示如下:起始狀態(tài)下設(shè)置攪拌速度顯示示意圖其中,設(shè)置窗口上“啟動(dòng)〔〕按鍵用來(lái)啟動(dòng)〔或者關(guān)閉〕攪拌器,滑動(dòng)“>”鍵即可設(shè)置攪拌器的速度,設(shè)置完畢,按右上角的“關(guān)閉”鍵,返回儀器起始狀態(tài)。設(shè)置系統(tǒng)時(shí)間可設(shè)置儀器的日期、時(shí)間參數(shù)。顯示如下:系統(tǒng)時(shí)間顯示示意圖如下。設(shè)置系統(tǒng)時(shí)間顯示示意圖置”鍵即可。同樣道理,其他時(shí)間也可類(lèi)似設(shè)置。設(shè)置打印機(jī)TP-16TP-24TP-40〔即分別為每TP-40選擇打印機(jī)類(lèi)型。顯示如下:設(shè)置打印機(jī)類(lèi)型顯示示意圖用戶按實(shí)際連接的打印機(jī)選擇即可,選擇完畢按“確認(rèn)”鍵返回儀器的起始狀態(tài)。設(shè)置滴定管儀器供給兩種類(lèi)型的滴定管,即10ml20ml設(shè)置什么樣的滴定管,否則將直接導(dǎo)致儀器不能正確滴定,望用戶留意。確設(shè)置,否則將直接影響滴定結(jié)果。設(shè)置滴定管和滴定管系數(shù)顯示示意圖設(shè)置滴定管或者滴定管系數(shù)比較簡(jiǎn)潔,用戶直接選擇“10mL〔或者〕即可交替選擇所需滴定管。選擇好滴定管以后,選擇滴定管系數(shù),輸入滴定管標(biāo)示的滴定管系數(shù)值即可,設(shè)置完畢,按“確認(rèn)”鍵返回儀器的起始狀態(tài)。8、電極標(biāo)定在各種pH滴定模式開(kāi)頭滴定前也可以進(jìn)展電極斜率的標(biāo)定。則只要預(yù)備一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的具體制備見(jiàn)附錄。一點(diǎn)標(biāo)定pH下,可承受此方法,簡(jiǎn)化操作。操作步驟如下:將pH復(fù)合電極及溫度電極插入測(cè)量模塊的測(cè)量電極插座內(nèi),并將該電極用蒸徐州市第五制藥廠SOP-QT-07-046-00徐州市第五制藥廠SOP-QT-07-046-002930頁(yè)B〔pH任意一種。在儀器的起始狀態(tài)下,按菜單項(xiàng)“標(biāo)定”鍵,儀器顯示如下。菜單項(xiàng)標(biāo)定顯示示意圖pH和溫度值。如圖:起始狀態(tài)下一點(diǎn)標(biāo)定顯示示意圖至此一點(diǎn)標(biāo)定完畢,顯示如下:起始狀態(tài)下一點(diǎn)標(biāo)定完畢斜率顯示示意圖消”鍵隨時(shí)終止標(biāo)定。是否進(jìn)展二點(diǎn)標(biāo)定顯示示意圖二點(diǎn)標(biāo)定pHpH在完成一點(diǎn)標(biāo)定后,提示是否進(jìn)展二點(diǎn)標(biāo)定時(shí),按“確認(rèn)”鍵,使儀器進(jìn)入二點(diǎn)標(biāo)定工作狀態(tài)。將電極取出重用蒸餾水清洗干凈,放入pHCpH起始狀態(tài)下二點(diǎn)標(biāo)定顯示示意圖pH鍵退出標(biāo)定模塊。用戶在標(biāo)定過(guò)程中可按“取消”鍵隨時(shí)終止標(biāo)定。pH在儀器的起始狀態(tài)下,假設(shè)當(dāng)前顯示的是電位值和溫度值,則可直接按電位和溫度pH態(tài)。如圖。起始狀態(tài)pH顯示示意圖滴定管系數(shù)的標(biāo)定在儀器的起始狀態(tài)下先將滴定管清洗屢次使蒸餾水布滿整個(gè)管〔不能有氣泡。然后設(shè)置好滴定管并將滴定管系數(shù)設(shè)置為100.00%〔具體設(shè)置見(jiàn) 。取一只干凈稱量瓶,先用萬(wàn)分之一天平稱空瓶重量,再將滴液管伸入稱量瓶?jī)?nèi),按“滴定”鍵進(jìn)入滴定模式選擇,移動(dòng)高亮條至“手動(dòng)滴定然后按“確認(rèn)”鍵即可進(jìn)入手動(dòng)滴定模式。在手動(dòng)滴定參數(shù)時(shí)選擇mV手動(dòng)滴定假設(shè)是10mL滴定管則將預(yù)加體積設(shè)置假設(shè)是20mL滴定管則應(yīng)將預(yù)加體積設(shè)置“20mL〔并保證完畢體積大于預(yù)加體積顯示如圖:手動(dòng)滴定參數(shù)設(shè)置示意
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