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獸藥殘留的測定高效液相色譜儀的使用高效液相色譜儀的使用一工作站的使用二目錄頁（儀器介紹）一、高效液相色譜儀的使用本次課講授的高效液相色譜儀為安捷倫1260型（操作步驟）一、高效液相色譜儀的使用流動相瓶1、0.05mol/l磷酸溶液/三乙胺-乙腈（82+18,v/v）裝入溶劑瓶中（操作步驟）一、高效液相色譜儀的使用電源開關(guān)依次打開電源開關(guān)（操作步驟）一、高效液相色譜儀的使用排氣閥逆時針旋開排氣閥，進入工作站將泵流量設(shè)到3ml/min，溶劑A設(shè)到100%，打開泵，排出管線中的氣體，直到管線內(nèi)無氣泡為止。依此切換到B、C、D溶劑分別排氣。雙擊工作站進入工作站設(shè)置A為82，B為18.流速為1ml/min進樣量為20ul右鍵打開燈編輯完整方法方法信息儀器/采集運行時選項表選擇進樣量為20ul單次樣品：樣品命名運行方法報告→打印報告（操作步驟）一、高效液相色譜儀的使用關(guān)機用50%乙腈水沖洗柱子和系統(tǒng)0.5—1小時，流量0.8—1.0ml/min，再用100%有機溶劑沖0.5小時，然后關(guān)泵。依次關(guān)閉主機電源獸藥殘留的測定數(shù)據(jù)處理結(jié)果計算一回收率二目錄頁一、結(jié)果計算二、回收率樣品加標(biāo)回收：相同的樣品取兩份，其中一份加入定量的待測成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；兩份同時按相同的分析步驟分析，加標(biāo)的一份所得的結(jié)果減去未加標(biāo)一份所得的結(jié)果，其差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標(biāo)回收率。獸藥殘留的測定樣品的預(yù)處理采樣類型一取樣二提取三凈化四目錄頁一、采樣類型獸藥殘留分析中，最常用的生物樣品是組織樣品和禽蛋，其次是奶、血液和尿液樣品。二、取樣準(zhǔn)確稱取3份粉碎成肉糜的牛肉樣品2±0.05g于50mL具塞離心管中，記錄數(shù)據(jù)。三、提取1.準(zhǔn)確移取20.0mL磷酸鹽緩沖液在每份已稱量好的牛肉樣品中三、提取2.將裝好樣品的離心管置于漩渦振蕩器上，中速振蕩5min三、提取3.用空離心管和純化水在托盤天平上進行配平，然后高速離心（10000r，5min）；將上清液倒入25mL燒杯中，以備過柱用四、凈化用5mL的刻度吸管分兩次、每次吸取3.0mL共6.0mL的甲醇活化，再用5mL的刻度吸管分兩次、每次吸取3.0mL共6.0mL的水進一步活化活化四、凈化取離心所得上清液5.0mL過柱上樣四、凈化移取水2.0mL清洗，擠干洗滌四、凈化用流動相2.0mL洗脫；并用5mL

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