電鏡保存方法

掃描電鏡儀器的日常測(cè)試治理方法試驗(yàn)室環(huán)境要求室內(nèi)溫度：20±5℃，相對(duì)濕度：70 以下，不得有冷凝現(xiàn)象。1.2〔220±20〕〔500.5〕赫茲。2L/min5×104Pa20±5℃。有電磁干擾，不得存放于試驗(yàn)室無關(guān)的易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性氣體和試劑。2、儀器的日常維護(hù)20±570%以下。1~2次，以防鏡筒內(nèi)部銹蝕。的顏色呈茶色，說明油需要換。如覺察儀器真空度太差,確定集中泵抽速下降,更換機(jī)器內(nèi)集中泵油。定期清洗鏡筒，確保電子光路的正常工作。清洗的范圍是電子束常常照耀1：1混合用棉球清洗，但不管清洗哪一個(gè)部件，最好少用或不用拋光膏。1小時(shí)，防止電器元件的老化和儀器受潮。定期檢測(cè)電鏡X射線的泄漏狀況(通常是防疫站完成檢測(cè))。開機(jī)、關(guān)機(jī)均應(yīng)嚴(yán)格依據(jù)說明書指示的步驟操作。確保計(jì)算機(jī)有足夠儲(chǔ)存空間。53年一次，1.5年進(jìn)展期間核查的測(cè)定、X射線能譜區(qū)分率的測(cè)定、X射線能譜儀元素分析范圍的測(cè)定；核查內(nèi)每周清潔一次儀器的防塵濾網(wǎng)，一年左右更換一次真空泵油。3、試樣制備方法電子束轟擊下不揮發(fā)或變形，無磁性和放射性及腐蝕性。掃描電鏡觀看在尺寸(最好是儀器規(guī)定尺寸以內(nèi))和形態(tài)上對(duì)樣品無嚴(yán)格的要求，只要能放進(jìn)樣品室(最好盡量小)，都可進(jìn)展觀看和分析。X射線微區(qū)成分分析樣品，外表必需磨平拋光(能譜分析樣品可不拋光,但要求平坦)。樣品必需導(dǎo)電。非導(dǎo)電的樣品，須在外表噴鍍金膜：X射線微區(qū)成分分析的樣品，則須在外表噴鍍碳膜。噴鍍導(dǎo)電膜。4、特別狀況處理樣品充電假設(shè)屏幕上消滅橫向閃光現(xiàn)象，說明樣品導(dǎo)電不良。應(yīng)停頓觀看，將樣品取出重噴金或噴碳。樣品損傷假設(shè)從圖像上覺察樣品變形或損傷，說明樣品不符合要求，受理〔或試降低高壓觀看。突然停水停電應(yīng)當(dāng)挨次關(guān)機(jī)，樣品留在原位?；謴?fù)供電和供水后，重開機(jī)，連續(xù)進(jìn)展觀看和分析。突然發(fā)生故障應(yīng)馬上停頓觀看和分析，并做好特別現(xiàn)象記錄。經(jīng)修理5、試驗(yàn)記錄試驗(yàn)過程中同時(shí)記錄當(dāng)時(shí)的環(huán)境狀況〔溫度、濕度、儀器是否正常、試驗(yàn)過程。中山大學(xué)測(cè)試中心2023-10-25現(xiàn)代器計(jì)量檢定規(guī)程——分析型掃描電子顯微鏡檢定規(guī)程〕一，掃描電鏡技術(shù)指標(biāo)安裝的各種掃描電鏡應(yīng)符合說明書中規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)。使用中及關(guān)鍵部件修理后的各種掃描電鏡應(yīng)符合本規(guī)程表1中規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)。1各種掃描電鏡的主要性能和技術(shù)指標(biāo)掃描電鏡類型電子槍類型一般型鎢絲電子槍熱放射周密型鎢絲或六硼化鑭場(chǎng)放射周密型場(chǎng)放射電子槍工作真空度10-3Pa10-3Pa～10-5Pa10-8Pa放大倍數(shù)示值誤差±10％±10％±10％放大倍數(shù)重復(fù)性5％5％5％顯像管中心與邊緣倍率誤差15％10％10％二次電子圖像區(qū)分率10nm6nm2.5nm二，X射線能譜儀技術(shù)指標(biāo)X射線能譜儀應(yīng)符合說明書中規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)。使用中和修理后的各種X射線能譜儀應(yīng)符合以下技術(shù)指標(biāo)。X射線能譜譜線區(qū)分率：155eV～133eV：Na11～U92(鈹膜窗口)C6～U92(超薄窗口)B5～U92(極超薄窗口、氮化硼窗口或鈹膜切換窗口)三，放大倍數(shù)示值誤差在掃描電鏡標(biāo)稱的放大倍數(shù)范圍內(nèi)選取常用的5檔放大倍數(shù)。將測(cè)定放大倍數(shù)的標(biāo)樣安裝在樣品臺(tái)上〔通常使用GratingLines/mm的光柵標(biāo)樣〕，使其外表垂直于電子光學(xué)系統(tǒng)顯像管的中心，聚焦后照相記錄。L(μm)，連續(xù)測(cè)量3次，取算術(shù)平均值(μm)。按公式(1)計(jì)算放大倍數(shù)M：M＝L/L0(1)式中L0——標(biāo)樣上標(biāo)記線的間距。按公式(2)計(jì)算放大倍數(shù)的示值誤差P：P＝(N－M)/M(2)式中N——被檢掃描電鏡放大倍數(shù)的標(biāo)稱值。1μm的光柵檢定5萬(wàn)倍以上的放大倍數(shù)有困難。在這種狀況下需要使用比對(duì)性標(biāo)樣，其標(biāo)定方法見附錄A(JJG550—88附錄1)。四，放大倍數(shù)重復(fù)性的測(cè)定選取某個(gè)常用的放大倍數(shù)，按3.2步驟拍攝一張標(biāo)樣標(biāo)記線的照片。5分鐘后恢復(fù)到4.1照相時(shí)狀態(tài)，再拍攝10張照片。并按3.3和3.4步驟測(cè)量，計(jì)算出10個(gè)放大倍數(shù)。按公式(3)計(jì)算出放大倍數(shù)的重復(fù)性g。(3)Mi——第i次測(cè)量得到的放大倍數(shù)(i＝1，2，3，…，10)；——10次所得放大倍數(shù)的平均值；σ——標(biāo)準(zhǔn)偏差， ；n——測(cè)量次數(shù)(n＝10)。五，顯像管中心與四角邊緣處倍率誤差的測(cè)定圖像后選取一個(gè)網(wǎng)孔，分別平移到顯像管的中心和四個(gè)角，各拍一張照片。用比長(zhǎng)儀分別測(cè)量出5張照片上網(wǎng)孔像相鄰兩邊的長(zhǎng)度為max i x0，y0；x1，y1；x2，y2；x3，y3；x4，y4；△xi＝xi－x0，△yi＝y(tǒng)i－y0。式中i＝1，2，3，4；△xi中的最大值為△x ；△y中的最大值為△max i 按公式(4)計(jì)算求得x方向圖像線性失真度max ＝Δx /xmax 計(jì)算求得y方向圖像線性失真度max ＝Δy /ymax 六，二次電子圖像區(qū)分率的測(cè)定6～10萬(wàn)倍下，使掃描電鏡調(diào)整到最正確工作狀態(tài)，拍攝金粒的二次電子圖像。用比長(zhǎng)儀測(cè)量照片上可區(qū)分的金粒邊界的最小間距S(nm)。按公式(6)計(jì)算求得掃描電鏡的區(qū)分率r。r＝—S/M(6)七，X射線能譜譜線區(qū)分率的測(cè)定選取純錳或電解錳的標(biāo)樣或者Co55標(biāo)樣安裝在樣品臺(tái)上，使加速電壓、物鏡光闌、束流、計(jì)數(shù)率等均處于能譜分析工作狀態(tài)，收取標(biāo)樣