各種類型中藥制劑的分析課件

第七章各種類型中藥制劑的分析

1、液體中藥制劑、半固體制劑、固體制劑分析2、軟膏劑、膏劑、橡膠膏劑的分析3、其他中藥制劑的分析重點：各種中藥制劑分析的分析處理方法

第七章各種類型中藥制劑的分析1、液體中藥制劑1第七章各種類型中藥制劑的分析研究和設(shè)計中藥制劑的分析方法的根據(jù)：劑型的特點、被測成分的理化性質(zhì)、存在狀態(tài)、以及各種成分之間相互產(chǎn)生干擾的程度等含藥材粉末的制劑：顯微檢定檢查法可做為重要方法常用的提取法：冷浸、回流提取、超聲提取等成分含量較高：考慮選擇容量法或重量法用于含量測定成分含量較低：選用靈敏度高方法

第七章各種類型中藥制劑的分析2第一節(jié)液體中藥制劑的分析液體中藥制劑：合劑、口服液、酒劑、酊劑和注射劑等注意是否加有防腐劑，糖或蜂蜜調(diào)味等調(diào)味劑第一節(jié)液體中藥制劑的分析液體中藥制劑：合劑、口服液、酒劑3一、液體制劑質(zhì)量的一般要求(一)外觀性狀合劑、口服液：不得有酸敗、異臭、產(chǎn)生氣體或其他變質(zhì)現(xiàn)象，在貯存時間內(nèi)允許有微量輕搖易散的沉淀酒劑：貯存時間允許有少量輕搖易散的沉淀酊劑：久置后有可能產(chǎn)生沉淀，在乙醇和有效成分含量符合該藥品項下規(guī)定的情況下，可濾過除去沉淀(二)相對密度和總固體含量相對密度：與溶液中含有可溶性物質(zhì)的總量有關(guān)，檢查合劑的相對密度在一定程度上可以反映其質(zhì)量總固體含量含糖、蜂蜜的需用無水乙醇提取一、液體制劑質(zhì)量的一般要求(一)外觀性狀4(三)PH合劑的PH：溶液的穩(wěn)定性，微生物的生長，防腐劑在合劑中的抑菌能力(四)裝量差異單劑量包裝的合劑(口服液)應(yīng)作裝量差異檢查，以保證服用時劑量的準確性每瓶裝量應(yīng)不少于標(biāo)示量，如有1瓶少于標(biāo)示量時，不得超過標(biāo)示量的5.0%(五)乙醇量對象：酒劑、酊劑乙醇量的高低：有效成分的含量、所含雜質(zhì)的類型和數(shù)量以及制劑的穩(wěn)定性等(三)PH5(六)甲醇量酒劑和酊劑：每1L供試液中含甲醇量不得超過0.4g(七)防腐劑量(八)微生物限度標(biāo)準(六)甲醇量6二、液體制劑定量分析的特點處方中所含藥味較少而且有效成分明確：選擇主要有效成分作為控制指標(biāo)藥味較多的處方：可選擇一個或幾個有代表性的成分作為質(zhì)控指標(biāo)處方中藥味較多，成分復(fù)雜，選擇質(zhì)控指標(biāo)成分目前尚有困難的酒劑：選用測定藥酒中含總固體量的方法控制其質(zhì)量，如馮了性風(fēng)濕跌打藥酒規(guī)定含總固體不得少于1.2%液體中藥制劑定量分析需根據(jù)被測成分的理化性質(zhì)、雜質(zhì)的性質(zhì)，選擇合理的分離、凈化方法，消除其他成分或雜質(zhì)的干擾，提高測定的可靠程度。二、液體制劑定量分析的特點處方中所含藥味較少而且有效成分明確7(一)合劑、口服液(一)合劑、口服液81.應(yīng)用實例實例1小青龍合劑主要組成：麻黃、桂枝、白芍、干姜、細辛、甘草、法半夏、五味子。麻黃堿等成分的薄層鑒別供試品液及陰性對照液的制備：1.應(yīng)用實例實例1小青龍合劑9供試品液A：取合劑l0ml，用石油醚(30～60℃)5、3、2ml分3次萃取，合并石油醚萃取液，濃縮至lml；供試品液B：石油醚萃取后的水液，用Na2CO3調(diào)pH11～12，分別用氯仿5、3、2ml萃取，合并氯仿萃取液，回收氯仿，殘留物用1ml甲醇溶解；供試品液C：取合劑5ml，通過聚酰胺柱(直徑lcm，聚酰胺粉2g)，用純水洗脫約5Oml，水洗脫液于水浴濃縮至干，用lml甲醇溶解；供試品液D：水洗聚酰胺柱用95%乙醇30ml洗脫，洗脫液棄去，繼用3mol/L氨乙醇液40ml洗脫，洗脫液水浴濃縮至干，加入lml甲醇溶解供試品液A：取合劑l0ml，用石油醚(30～60℃)5、310陰性對照液：如上法同步進行桂皮醛的鑒別：分別吸取供試品液A細辛揮發(fā)油的鑒別：分別吸取供試品液A麻黃堿的鑒別：供試品液B芍藥苷的鑒別：分別吸取供試品液C甘草酸的鑒別：分別吸取供試品液D陰性對照液：如上法同步進行11實例2西洋參精口服液主要組成:西洋參、蔗糖、蜂蜜。薄層色譜法鑒別：供試品溶液：取待測樣品10ml，加入水飽和的正丁醇10ml，振搖提取，提取液用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次5ml，提取液蒸干，加甲醇lml溶解對照藥材溶液：取西洋參粉末(過40目篩)0.5g，加入水飽和的正丁醇10ml，振搖1小時，冷浸放置過夜。提取液過濾，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次5ml，提取液蒸干，用甲醇lml溶解實例2西洋參精口服液主要組成:西洋參、蔗糖、蜂蜜。12薄層掃描法測定含量供試品溶液的制備：精密量取待測樣品10ml，加到已處理好的大孔樹脂柱上，用蒸餾水80ml洗柱，流速0.3～0.4ml/min，洗液棄去，再用1OOml70%乙醇洗脫，收集此液，于80℃恒溫水浴上蒸干，殘留物用甲醇溶解，定容于10ml量瓶中。

薄層掃描法測定含量供試品溶液的制備：精密量取待測樣品10132.防腐劑的測定口服液體中藥制劑中常用的防腐劑：苯甲酸鈉、對羥基苯甲酸酯、山梨酸等(1)高效液相色譜法測定人參蜂王漿中山梨酸樣品供試液：精取人參蜂王漿樣品lml，置1OOml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻。靜止10分鐘，過濾。棄去初濾液取續(xù)濾液1ml(2)養(yǎng)陰清肺糖漿中苯甲酸鈉的高效液相色譜測定法樣品供試液：精取樣品10ml置5Oml量瓶中，用50%乙醇溶解并稀釋至刻度，經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾

2.防腐劑的測定口服液體中藥制劑中常用的防腐劑：苯甲酸鈉、143.相對密度的測定液體或半固體中藥制劑測定相對密度的方法，一般常用比重瓶法；樣品易揮發(fā)且數(shù)量足夠時，可用韋氏比重秤法。(1)比重瓶法:A法：溢出重量比B法：裝載重量比(2)韋氏比重秤法:原理：根據(jù)一定體積物體(如比重秤的玻璃重錐)在各種液體中所受的浮力與該液體的密度成正比

3.相對密度的測定液體或半固體中藥制劑測定相對密度的方15注意：控制溫度2O℃瓶內(nèi)不能留有氣泡，裝入樣品時應(yīng)避免產(chǎn)生氣泡，尤其是較粘稠的樣品更應(yīng)小心；室溫與規(guī)定溫度相差較大，避免室溫，空氣中水分對操作的影響注意：16(二)酒劑和酊劑

1.實例(1)顛茄酊:主要組成顛茄草鑒別茛菪堿Vitaly反應(yīng)

檢查乙醇量應(yīng)為60%～70%。含量測定中和法--回滴法供試液：酸提堿沉本品含生物堿以茛菪堿(C17H23NO3)計算，應(yīng)為0.028%～0.032%(g/ml)。

(二)酒劑和酊劑

1.實例(1)顛茄酊:17(2)姜酊:檢查乙醇量(3)馮了性風(fēng)濕跌打藥酒鑒別:化學(xué)，薄層檢查：總固體:精密量取本品25ml，置稱定重量的蒸發(fā)皿中，于水浴上蒸干，在105℃干燥至恒重，遺留殘渣不得少于1.2%乙醇量:應(yīng)為35%～45%

(2)姜酊:182.酒劑和酊劑含醇量分析(1)中藥制劑中含醇量測定:蒸餾法收集餾液，調(diào)節(jié)蒸餾溫度至2O℃測定比重，計算樣品中含醇量揮發(fā)性物質(zhì)干擾：蒸餾前用石油醚提取除去/仍顯渾濁，需要在渾濁的餾出液中加入滑石粉或碳酸鈣振搖，濾過藥典法：氣相色譜法

2.酒劑和酊劑含醇量分析(1)中藥制劑中含醇量測定:19(2)蒸餾酒、乙醇的質(zhì)量和幾種主要雜質(zhì)檢查蒸餾酒：外觀應(yīng)無色透明，無沉淀雜質(zhì)，無異臭，甲醇含量每1OOml不得超過0.12g，雜醇油每1OOml不得超過0.15g,氰化物每1OOml不得超過0.2～0.5mg；鉛每100ml不得超過0.lmg乙醇:檢查酸度、水不溶性物質(zhì)、雜醇油、甲醇、易氧化物、丙酮、異丙醇、戊醇或不揮發(fā)的易碳化物，不揮發(fā)物等(2)蒸餾酒、乙醇的質(zhì)量和幾種主要雜質(zhì)檢查蒸餾酒：外觀應(yīng)無色20鑒別：取樣品1滴，加水5ml與氫氧化鈉試液lml后，徐徐滴加碘試液2ml,即發(fā)生碘仿臭氣,并產(chǎn)生黃色沉淀。(碘仿反應(yīng))酸度：取本品10ml，加水25ml及酚酞指示劑2滴，搖勻，滴加氫氧化鈉液(0.O2mol/L)至顯淡紅色，再加本品25ml，搖勻，加氫氧化鈉液(0.O2mol/L)O.5Oml，應(yīng)顯淡紅色。鑒別：取樣品1滴，加水5ml與氫氧化鈉試液lml后，徐徐滴加21水不溶性物質(zhì)：取本品與同體積的水混合后，溶液應(yīng)澄清；在1O℃放置30分鐘，溶液仍應(yīng)澄清。雜醇油：取本品lOml，加水5ml與甘油lml，搖勻后，分次滴加在無臭的濾紙上，使乙醇自然揮散，始終不得發(fā)生異臭。甲醇：變色酸顯色對照法易氧化物：高錳酸鉀氧化比色丙酮和異丙醇：糖醛顯粉紅色比色戊醇或不揮發(fā)的易碳化物：硫酸不得染成紅色或棕色不揮發(fā)物：干燥殘渣不得過lmg水不溶性物質(zhì)：取本品與同體積的水混合后，溶液應(yīng)澄清；在1O℃22第二節(jié)半固體中藥制劑的分析

一、半固體制劑質(zhì)量的一般要求流浸膏每ml相當(dāng)藥材lg，浸膏每lg相當(dāng)于原藥材2～5