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近紅外原理谷物分析儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationofNearInfraredGrainAnalyzersI近紅外原理谷物分析儀校準(zhǔn)規(guī)范I (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (3) (4) (4) (4) (5) (6) (6) (6) (6) (6) (7) JJF1071《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001《通用計量術(shù)語及定義》和JJF1059.1《測量不確定度評定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)1近紅外原理谷物分析儀校準(zhǔn)規(guī)范本規(guī)范適用于基于可見-近紅外光譜透射或漫反射原理,對谷物中的蛋白等成分進GB/T24899-2010《糧油檢驗GB/T24899-2010中界定的以2在該現(xiàn)象中,反射光以入射點為中心各向同性地向整個半球空間反射,即從任何方向觀察光線通過溶液或某一物質(zhì)后的入射光強度與該光線通過溶液或物質(zhì)前光強度的比光線通過溶液或某一物質(zhì)前的入射光強度與該光線通過溶液或物質(zhì)后的透射光強吸光度是以10為底的透射比倒數(shù)的對數(shù)值,其關(guān)系可用式(1A=lg(1)3.7主成分分析principalcomp(700~2500)nm的光譜信息,通過主成份分析等現(xiàn)代化學(xué)和計量學(xué)的手段,根據(jù)預(yù)31234567注1:以上技術(shù)指標(biāo)不用于合格性判別,僅供參考。注2:示值誤差等計量特性指標(biāo)也可參照儀器制造廠商給出的技術(shù)要求。注:上述條件與制造商的產(chǎn)品規(guī)定不一致時,以產(chǎn)品規(guī)定為準(zhǔn)。4注:應(yīng)采用國家計量行政部門批準(zhǔn)的國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。分析儀應(yīng)開機預(yù)熱30min后再進行以下校準(zhǔn)項目。采用鐠釹濾光片對透射檢測方式的儀器進行校準(zhǔn);采用近紅外波長濾光片對漫反射條均勻分布的鐠釹濾光片或近紅外波長濾光片的峰值波長,根據(jù)式(1)分別計算這三個波長下的示值誤差并分別報告;根據(jù)式(2)分別計算這三個波長下6次重復(fù)測量結(jié)Δλ=λ-λs(2)5λ——6次峰值波長重復(fù)測量結(jié)果的平均值,nm;λs——鐠釹濾光片或近紅外波長濾光片峰1 xn2(xi-x)式中:RSD——波長或透射比或反射比或谷物蛋白質(zhì)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,% 采用光譜中性濾光片對透射檢測方式的儀器進行校準(zhǔn);采用漫反射比標(biāo)準(zhǔn)板對漫反進行透射檢測方式的儀器校準(zhǔn)時,樣品倉中先不裝入任何樣品,按照儀器默認(rèn)設(shè)置進行掃描后,得到透射比的空白值;如果儀器報告結(jié)果為吸光度,按式(1)轉(zhuǎn)化為透波長范圍內(nèi)均勻選擇至少3個代表波長,依次讀出代表波長下的反射比,根據(jù)式(4)計算各個波長下反射比的示值誤差并分別報告;根據(jù)式(3)計算各個波長下反射比測 6 在樣品倉中裝入谷物蛋白質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按照儀器默認(rèn)谷物蛋白質(zhì)測量方法進行掃描和進行數(shù)據(jù)處理,記錄測量結(jié)果,重復(fù)6次,根據(jù)式(5)計算谷物蛋白質(zhì)測量示值誤), Δc=c- cs——谷物蛋白質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值,%。分析儀名稱型號制造廠商出廠編號委托單位名稱聯(lián)系人及電話地址校準(zhǔn)日期溫度濕度記錄編號證書編號校準(zhǔn)員核驗員標(biāo)準(zhǔn)器波長1波長2波長3鐠釹濾光片或近紅外波長濾光片123456平均值標(biāo)準(zhǔn)值示值誤差重復(fù)性/%重復(fù)性報告值/%透射比或反射比波長1波長2波長3波長4波長5blank123456平均值標(biāo)準(zhǔn)值示值誤差重復(fù)性/%blank123456平均值標(biāo)準(zhǔn)值示值誤差重復(fù)性/%blank123456平均值標(biāo)準(zhǔn)值示值誤差重復(fù)性/%重復(fù)性報告值/%谷物蛋白質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)123456測量值平均值標(biāo)準(zhǔn)值示值誤差不確定度重復(fù)性/%序號校準(zhǔn)項目校準(zhǔn)結(jié)果不確定度1基線平直度2波長示值誤差3波長重復(fù)性/4透射比或反射比示值誤差5透射比或反射比重復(fù)性/6谷物蛋白質(zhì)測量示值誤差7谷物蛋白質(zhì)測量重復(fù)性/采用近紅外谷物蛋白分析儀測定谷物蛋白質(zhì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),并與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值進 Δc=c-cs cs——谷物蛋白質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值。 b)谷物蛋白質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u() 2+u2(C.2) 22(C.3) C.6.1測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(c)i-)2C.6.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u()由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度分量u()可以根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物U()和包含因子k根據(jù)公式(C.4)計算:u()=U()U()——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書提供的擴展不確定度,%;k——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書提供的包含因子。表C.1近紅外谷物蛋白分析儀測定谷物蛋白質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表不確定度來源輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度靈敏系
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