非金屬無機物之含氮化合物的測定

第第頁非金屬無機物之含氮化合物的測定非金屬無機物之含氮化合物的測定含氮化合物包括氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、有機氮和總氮。（一）氨氮水中的氨氮是指以游離氨（也稱非離子氨）和離子氨形式存在的氮。對地面水，常要求測定非離子氨。水中氨氮重要來源于生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產(chǎn)物，焦化、合成氨等工業(yè)廢水，以及農(nóng)田排水等。氨氮含量較高時，對魚類呈現(xiàn)毒害作用，對人體也有不同程度的危害。測定水中氨氮的方法有：納氏試劑分光光度法、水楊酸－次氯酸鹽分光光度法，電極法和容量法。水樣有色或渾濁及含其他干擾物質(zhì)影響測定，需進行預(yù)處理。對較清潔的水，可采納絮凝沉淀法除去干擾；對污染嚴(yán)重的水或廢水應(yīng)采納蒸餾法。1納氏試劑分光光度法在水樣中加入碘化汞和碘化鉀的強堿溶液（納氏試劑），則與氨反應(yīng)生成黃棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長范圍內(nèi)具有猛烈汲取，通常使用410—425nm范圍波長光比色定量。本法*低檢出濃度0.025mg/L；測定上限為2mg/L。2電極法采納氨氣敏復(fù)合電極用pH計測水的電動勢，從而推出水樣中氨氮的濃度。（二）亞硝酸鹽氮可采納N—（1—萘基）—乙二胺分光光度法和離子色譜法測定。N—（1—萘基）—乙二胺分光光度法又叫重氮偶合比色法，其原理為：在pH為.8±0.3的酸性介質(zhì)中，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺生成重氮鹽，再與N—（1—萘基）—乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料，于540nm處進行比色測定。方法*低檢出濃度：0.003mg/L；測定上限：0.20mg/L。（三）硝酸鹽氮硝酸鹽是在有氧環(huán)境中*穩(wěn)定的含氮化合物，也是含氮有機化合物經(jīng)無機化作用*終階段的分解產(chǎn)物。清潔的地面水中硝酸鹽氮含量較低，受污染水體和一些深層地下水中硝酸鹽氮含量較高。水中硝酸鹽的測定方法有：酚二磺酸分光光度法、鎘柱還原法、戴氏合金還原法、離子色譜法、紫外分光光度法和離子選擇電極法等。1、酚二磺酸分光光度法硝酸鹽在無水存在情況下與酚二磺酸反應(yīng)，生成硝基二磺酸酚，于堿性溶液中又生成黃色的化合物，在410nm處測其吸光度。此法測量范圍廣，顯色穩(wěn)定，適用于測定飲用水、地下水、清潔地面水中的硝酸鹽氮。*低檢出濃度為0.02mg/L，測定上限為2.0mg/L。2、鎘柱還原法在肯定條件下，將水樣通過鎘還原柱，使硝酸鹽還原為亞硝酸鹽，然后用N—（1—萘基）—乙二胺分光光度法測定。由測得的總亞硝酸鹽氮減去不經(jīng)還原水樣所含亞硝酸鹽氮即為硝酸鹽氮含量。此法適用于測定硝酸鹽氮含量較低的飲用水、清潔地面水和地下水。測定范圍為0.01—0.4mg/L。3、戴氏合金法水樣在熱堿性介質(zhì)中，硝酸鹽被戴氏合金還原為氨，經(jīng)蒸餾，餾出液以硼酸溶液汲取后，用納氏試劑分光光度法測定，含量較高時，用酸堿滴定法測定。本法操作較繁瑣，適用于測定硝酸鹽氮大于2mg/L的水樣。其*大優(yōu)點是可以測定帶深色的嚴(yán)重污染的水及含大量有機物或無機鹽的廢水中的硝酸鹽氮。4、紫外分光光度法硝酸根離子對220nm波長光有特征汲取，與其標(biāo)準(zhǔn)溶液對該波長光的汲取程度比較定量。本法適用于清潔地表水和未受明顯污染的地下水中硝酸鹽氮的測定，其*低檢出濃度為0.08mg/L，測定上限為4mg/L。方法簡便快速，但對含有機物、表面活性劑、亞硝酸鹽、六價鉻、溴化物、碳酸氫鹽和碳酸鹽的水樣，需進行預(yù)處理。（四）凱氏氮是指以基耶達（Kjeldahl）法測得的含氮量。它包括氨氮和在此條件下能轉(zhuǎn)化為銨鹽而被測定的有機氮化合物。如蛋白質(zhì)、氨基酸、肽、核酸、尿素等。凱氏氮的測定要點是取適量水樣于凱氏燒瓶中，加入濃硫酸和催化劑（硫酸鉀）加熱消解，將有機氮變化為氨氮，然后在堿性介質(zhì)中蒸餾出氨，用硼酸溶液汲取，以分光光度法或滴定法測定氨氮含量。（五）總氮總氮包括有機氮和無機氮化合物（氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮）。水體總氮含量是衡量水質(zhì)的緊要指標(biāo)之一、測定方法有：1、加和法：分別測定有機氮、氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的量，然后加和之。2、過硫酸鉀氧化—紫外分光光度法：在水樣中加入堿性過硫酸鉀溶液，于過