實(shí)驗(yàn)報(bào)告-室溫固相化學(xué)反應(yīng)制備ZnO-

湖南大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程實(shí)驗(yàn)者名稱頁數(shù)（）專業(yè)年級、班同組者姓名級別姓名實(shí)驗(yàn)日期年月日日期署教員簽一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

1.掌握室溫固相化學(xué)反應(yīng)法制備金屬氧化物的原理。

2.了解金屬氧化物的各種制備方法。

二、基本原理固相化學(xué)反應(yīng)能否進(jìn)行,取決于固體反應(yīng)物的結(jié)構(gòu)和熱力學(xué)函數(shù)。所有固相化學(xué)反應(yīng)和溶液中的化學(xué)反應(yīng)一樣,必須遵守?zé)崃W(xué)的限制,即整個(gè)反應(yīng)的吉布斯函數(shù)改變小于零。在滿足熱力學(xué)條件下,固體反應(yīng)物的結(jié)構(gòu)成了固相反應(yīng)進(jìn)行速率的決定性因素。與液相反應(yīng)一樣,固相反應(yīng)的發(fā)生起始于兩個(gè)反應(yīng)物分子的擴(kuò)散接觸,接著發(fā)生化學(xué)作用,其條件在于反應(yīng)的引發(fā)、反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行所必備的條件。室溫下,充分的研磨不僅使反應(yīng)的固體顆粒變小以充分接觸,而且也提供了促使反應(yīng)進(jìn)行的微量引發(fā)熱量。反應(yīng)物混合后一經(jīng)研磨,根據(jù)熱力學(xué)公式自由能變ΔG=ΔH-TΔS,固體反應(yīng)中熵變ΔS≈0,又因反應(yīng)中的自由能變ΔG<0,則反應(yīng)的焓變ΔH<0,因此,固相反應(yīng)大多是放熱反應(yīng),這些熱使反應(yīng)物分子相結(jié)合,提供了反應(yīng)中的成核條件,在受熱條件下,原子成核,結(jié)晶,并形成顆粒?？梢?固相反應(yīng)經(jīng)歷四個(gè)階段,即擴(kuò)散、反應(yīng)、成核、生長,但由于各階段進(jìn)行的速率在不同的反應(yīng)體系或同一反應(yīng)體系不同的反應(yīng)條件下不盡相同,使得各個(gè)階段的特征并非清晰可辨。長期以來,一直認(rèn)為高溫固相反應(yīng)的決定速步是擴(kuò)散和成核生長,原因就是在很高的反應(yīng)溫度下化學(xué)反應(yīng)這一步速度極快,無法成為整個(gè)固相反應(yīng)的控制步驟。在低熱條件下,化學(xué)反應(yīng)這一步可能是速率的控制步。三、實(shí)驗(yàn)器材

1.設(shè)備儀器恒溫干燥箱一臺程序控溫馬弗爐一臺電子天平一臺瑪瑙研缽一只藥勺兩把玻璃器皿若干

2.材料實(shí)驗(yàn)原料：分析純NaOH一瓶ZnSO4一瓶無水乙醇一瓶去離子水若干。

四、實(shí)驗(yàn)步驟及實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

1、樣品制備

(1).將NaOH和ZnSO4按NaOH:ZnSO4=2:1的摩爾比（其中NaOH5g，ZnSO418g）配料，分別在瑪瑙研缽中研細(xì)，混勻，加入適量的NaCl，充分研磨，研磨時(shí)反應(yīng)體系釋放出熱量使研缽變熱。

(2).把上述處理好的原料，烘干，去離子水洗滌后，在烘箱100℃溫度下再次烘干后，500℃煅燒1h，把煅燒后的樣品研成粉末（粉末成微黃色），裝入樣品袋。(3).清理實(shí)驗(yàn)臺，清洗實(shí)驗(yàn)器皿,將實(shí)驗(yàn)工作臺物品復(fù)原。

(4).對植制備的ZnO樣品粉末進(jìn)行XRD測試。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析樣品的XRD衍射圖如下圖：樣品的XRD衍射圖的衍射峰位置經(jīng)與ZnO的PDF卡片對比發(fā)現(xiàn)，兩者吻合相當(dāng)好，且沒有其他的雜質(zhì)的衍射峰，則可判斷制備的ZnO樣品很純凈。

六、思考題

1.試述室溫固相反應(yīng)的原理。答：固相反應(yīng)的發(fā)生起始于兩個(gè)反應(yīng)物分子的擴(kuò)散接觸,接著發(fā)生化學(xué)作用，發(fā)應(yīng)放出的熱使反應(yīng)物分子相結(jié)合,提供了反應(yīng)中的成核條件,在受熱條件下,原子成核,結(jié)晶