蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)動力學(xué) 實(shí)驗報告

PAGE姓名：學(xué)號：班級：蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)動力學(xué)一、實(shí)驗?zāi)康臏y定蔗糖水溶液在酸催化作用下的反應(yīng)速率常數(shù)和半衰期。了解旋光度的概念，學(xué)習(xí)旋光度的測量方法及在化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)研究中的應(yīng)用。二、實(shí)驗原理蔗糖在水溶液中的轉(zhuǎn)化反應(yīng)為此反應(yīng)是一個二級反應(yīng)，在純水中反應(yīng)速率極慢，通常需要在H+的催化作用下進(jìn)行。當(dāng)蔗糖含量不大時，反應(yīng)過程中水是大量存在的，盡管有部分水分子參加了反應(yīng)，仍可認(rèn)為整個反應(yīng)過程中水的濃度是恒定的。H+是催化劑，其濃度也保持不變。則此蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)可以看作是準(zhǔn)一級反應(yīng)，反應(yīng)速率為 （1）式中：k為蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)速率常數(shù)，c蔗為時間t時蔗糖的濃度。當(dāng)t＝0時，蔗糖的濃度為c0,蔗，積分上式得 (2)當(dāng)時，相應(yīng)的時間t即為半衰期，且 (3)測定不同t時的c蔗可求得k。在化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)研究中，要求能實(shí)時測定某反應(yīng)物或生成物的濃度，且測量過程對反應(yīng)過程沒有干擾，本實(shí)驗通過測量旋光度來代替反應(yīng)物或生成物濃度的測量。有關(guān)旋光度及其測量方法的內(nèi)容參見本書B6部分。旋光性物質(zhì)的旋光角 （4）式中：αm為旋光性物質(zhì)的質(zhì)量旋光本領(lǐng)，與溫度、溶劑、偏振光波長等有關(guān)；m為旋光性物質(zhì)在截面積為A的線性偏振光束途徑中的質(zhì)量。由此式可得 （5）M為旋光性物質(zhì)的摩爾質(zhì)量，l為旋光管的長度。當(dāng)溫度、溶劑、偏振光波長、旋光物質(zhì)與旋光管長度一定時，將上式改寫為 (6)式中A為常數(shù)。當(dāng)旋光管中同時存在多種旋光性物質(zhì)時，總的旋光角等于各旋光性物質(zhì)旋光角之和。蔗糖、葡萄糖和果糖都具有旋光性，但旋光能力不同，在293.15K，以鈉光的D線為光源時，蔗糖、葡萄糖、果糖的質(zhì)量旋光本領(lǐng)αm分別為1.16×10-2rad·m2·kg-1、0.92×10-2rad·m2·kg-1、-1.60×10-2rad·m2·kg-1。因此，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，蔗糖、葡萄糖、果糖的濃度發(fā)生變化，總旋光角也發(fā)生變化。蔗糖、葡萄糖為右旋，果糖為左旋。所以反應(yīng)過程中右旋角不斷減小，反應(yīng)完畢時溶液呈左旋。蔗糖水解反應(yīng)過程中，不同時間t時，反應(yīng)物、生成物濃度為t=0 c0,蔗 0 0t=t c蔗 c0,蔗-c蔗 c0,蔗-c蔗t(yī)=∞ 0 c0,蔗 c0,蔗當(dāng)t=0時，當(dāng)t=t時，當(dāng)t=∞時，因此：可得：由式C18.2得 （7）以對t作圖，則圖為一直線，由直線斜率可求得蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)速率常數(shù)k。三、儀器和試劑旋光儀 恒溫槽秒表 容量瓶（50ml）磨口塞錐形瓶（250ml） 燒杯（100ml、1000ml）移液管（50ml） 蔗糖（A.R.）HCl溶液（3.0mol·dm-3） 四、實(shí)驗操作參見本書B6部分，了解旋光角測定原理，掌握數(shù)字式旋光儀使用方法及操作要點(diǎn)。打開恒溫槽，調(diào)節(jié)恒溫槽上定溫計，將設(shè)定溫度調(diào)至55℃。配制20％蔗糖水溶液：10.0g蔗糖用少量水溶解，注入50ml容量瓶，稀至刻度，若溶液混濁則需過濾。用移液管取50mlHCl溶液（3.0mol·dm-3）于干燥、潔凈的250ml磨口塞錐形瓶中備用。將配好的蔗糖溶液倒入另一干燥、潔凈的250ml磨口塞錐形瓶中，將上述錐形瓶中的50mlHCl溶液迅速倒入蔗糖溶液中，同時開動秒表計時（注意秒表中間不要暫停）。兩瓶應(yīng)來回倒幾次，使溶液倒盡，并加塞混勻。迅速取少量混合液洗滌旋光測試管兩次，在測試管內(nèi)裝滿混合液，注意管內(nèi)液體中不能混有氣泡。用鏡頭紙將測試管兩端玻璃片擦干，迅速放入旋光儀內(nèi)，測量第一個數(shù)據(jù)α1，同時記錄此時時間，測定α1盡量在3min內(nèi)完成。以后每隔1～3min測一次，同時記錄相應(yīng)的時間。15min后可延長時間間隔，至少測量至旋光度為負(fù)值（左旋）。如何正確讀數(shù)（即αt與t同時讀準(zhǔn)），及時間間隔，要在實(shí)驗前考慮好，可根據(jù)已測結(jié)果進(jìn)行調(diào)整。將倒入測試管后的剩余混合液置于50～60℃水浴內(nèi)保溫30min，然后冷卻至實(shí)驗溫度測α∞。在恒溫水浴內(nèi)保溫時注意防止溶液揮發(fā)導(dǎo)致濃度改變。本實(shí)驗中，樣品管未恒溫，所測旋光角為室溫下值，注意室溫變化較大時，取平均值。充分洗凈測試管，擦凈后放回儀器盒，以防酸蝕。洗凈錐形瓶并晾干。五、數(shù)據(jù)處理列表記錄實(shí)驗條件、時間t及相應(yīng)旋光角αt，繪出αt～t曲線。室溫T=19.0℃αt以lnαt以ln（αt-α∞）對t作圖，根據(jù)（7）式由斜率得反應(yīng)速率常數(shù)k，并計算半衰期t1/2。由lnk=0.023min-1六、注意事項（1）本實(shí)驗用HCl溶液作催化劑，如果HCl溶液濃度改變，蔗糖轉(zhuǎn)化速率也會變化。（2）為了獲得α∞，將溶液置于50~60℃的水浴內(nèi)恒溫，注意溫度不能高于60（3）測試中有酸，旋光測定管使用后，應(yīng)確保充分洗凈，以防止金屬部分腐蝕。思考題(1)計算理論值解：α=0.232a∞=amMlc又因為兩旋光度數(shù)據(jù)：0.92×10-2、-1.60×10-2(rad*m2*kg-1)得：α∞=（αm(葡萄糖)·M（葡萄糖）+αm（蔗糖）·M（蔗糖））·l·c=(0.92e-2ra·m2·kg-1*1000*180g·mol-1-1.60e-2rad·m2·kg-1*1000*180g·mol-1)*0.1mx(10g/342g·mol-1/0.05l=-0.07158=-4.099?

（2）配制蔗糖溶液時，使用0.1g精度的天平，而無需使用0.1mg精度的天平，為什么？因為要求配10.0g的蔗糖溶液，只要稱準(zhǔn)到小數(shù)點(diǎn)后第一位,即0.1g就可以了,因此只需用精度為0.1g的天平而不需用精度為0.1mg的分析天平(它能準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第四位)，稱量的精確度確定需要用的設(shè)備。(3)將鹽酸溶液與蔗糖溶液混合時，是將鹽酸溶液加入到蔗糖溶液中，反之是否可以？為什么？混合蔗糖溶液和鹽酸溶液是為了測定水解速率常數(shù)，將鹽酸溶液加入到蔗糖溶液中由于反應(yīng)中水是大量的