無(wú)機(jī)材料測(cè)試技術(shù)電子探針射線顯微分析

第十一章

電子探針X射線顯微分析

崇德尚學(xué)陶冶成器概述顯微分析特點(diǎn)構(gòu)造與工作原理樣品制備分析方法一、概述電子探針是電子探針X射線顯微分析儀的簡(jiǎn)稱，英文縮寫(xiě)為EPMA(ElectronprobeX-raymicroanalyser)。電子探針儀是一種微區(qū)成分分析儀器，它利用被聚焦成小于1

m的高速電子束轟擊樣品表面，由X射線波譜儀或能譜儀檢測(cè)從試樣表面有限深度和側(cè)向擴(kuò)展的微區(qū)體積內(nèi)產(chǎn)生的特征X射線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度，得到微區(qū)的定性或定量的化學(xué)成分。崇德尚學(xué)陶冶成器電子探針?lè)治龅幕驹碓缭?913年就被Moseley發(fā)現(xiàn)，但直到1949年，法國(guó)的Castaing才用透射電鏡（TEM）改裝成一臺(tái)電子探針樣機(jī)。1955年Castaing在法國(guó)物理學(xué)會(huì)的一次會(huì)議上，展出了電子探針的原形機(jī)，1956年由法國(guó)CAMECA公司制成商品，1958年第一臺(tái)電子探針裝進(jìn)了國(guó)際鎳公司的研究室中。掃描型電子探針商品是1960年問(wèn)世。70年代開(kāi)始，電子探針和掃描電鏡的功能組合為一體，同時(shí)應(yīng)用電子計(jì)算機(jī)控制分析過(guò)程和進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。崇德尚學(xué)陶冶成器二、電子探針顯微分析特點(diǎn)顯微結(jié)構(gòu)分析

元素分析范圍廣定量分析準(zhǔn)確度高不損壞試樣、分析速度快微區(qū)離子遷移研究崇德尚學(xué)陶冶成器1.顯微結(jié)構(gòu)分析

電子探針是利用0.5μm－1μm的高能電子束激發(fā)所分析的試樣，通過(guò)電子與試樣的相互作用產(chǎn)生的特征X射線、二次電子、吸收電子、背散射電子及陰極熒光等信息來(lái)分析試樣的微區(qū)內(nèi)(μm范圍內(nèi))成份、形貌和化學(xué)結(jié)合狀態(tài)等特征。電子探針成分分析的空間分辨率（微區(qū)成分分析所能分析的最小區(qū)域）是幾個(gè)立方μm范圍，微區(qū)分析是它的一個(gè)重要特點(diǎn)之一,它能將微區(qū)化學(xué)成份與顯微結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)起來(lái)，是一種顯微結(jié)構(gòu)的分析。而一般化學(xué)分析、X光熒光分析及光譜分析等，是分析試樣較大范圍內(nèi)的平均化學(xué)組成，也無(wú)法與顯微結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng)，不能對(duì)材料顯微結(jié)構(gòu)與材料性能關(guān)系進(jìn)行研究。崇德尚學(xué)陶冶成器2.元素分析范圍廣

電子探針?biāo)治龅脑胤秶话銖呐?B)——鈾(Ｕ)，因?yàn)殡娮犹结槼煞莘治鍪抢迷氐奶卣鱔射線，而氫和氦原子只有K層電子，不能產(chǎn)生特征X射線，所以無(wú)法進(jìn)行電子探針成分分析。鋰(Li)和鈹(Be)雖然能產(chǎn)生X射線，但產(chǎn)生的特征X射線波長(zhǎng)太長(zhǎng)，通常無(wú)法進(jìn)行檢測(cè)，少數(shù)電子探針用大面間距的皂化膜作為衍射晶體已經(jīng)可以檢測(cè)Be元素。能譜儀的元素分析范圍現(xiàn)在也和波譜相同，分析元素范圍從鈹(Be)——鈾(Ｕ)崇德尚學(xué)陶冶成器3.定量分析準(zhǔn)確度高

電子探針是目前微區(qū)元素定量分析最準(zhǔn)確的儀器。電子探針的檢測(cè)極限(能檢測(cè)到的元素最低濃度)一般為（0.01－0.05）%，不同測(cè)量條件和不同元素有不同的檢測(cè)極限，但由于所分析的體積小，所以檢測(cè)的絕對(duì)感量極限值約為10-14g，主元素定量分析的相對(duì)誤差為(1—3)%，對(duì)原子序數(shù)大于11的元素，含量在10%以上的時(shí)，其相對(duì)誤差通常小于2%。崇德尚學(xué)陶冶成器4.不損壞試樣、分析速度快

現(xiàn)在電子探針均與計(jì)算機(jī)聯(lián)機(jī)，可以連續(xù)自動(dòng)進(jìn)行多種方法分析，并自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和數(shù)據(jù)分析，對(duì)含10個(gè)元素以下的試樣定性、定量分析，新型電子探針在30min左右可以完成，如果用EDS進(jìn)行定性、定量分析，幾分種即可完成。對(duì)表面不平的大試樣進(jìn)行元素面分析時(shí)，還可以自動(dòng)聚焦分析。電子探針?lè)治鲞^(guò)程中一般不損壞試樣，試樣分析后，可以完好保存或繼續(xù)進(jìn)行其它方面的分析測(cè)試，這對(duì)于文物、古陶瓷、古硬幣及犯罪證據(jù)等的稀有試樣分析尤為重要。崇德尚學(xué)陶冶成器5.微區(qū)離子遷移研究

多年來(lái)，還用電子探針的入射電子束注入試樣來(lái)誘發(fā)離子遷移，研究了固體中微區(qū)離子遷移動(dòng)力學(xué)、離子遷移機(jī)理、離子遷移種類、離子遷移的非均勻性及固體電解質(zhì)離子遷移損壞過(guò)程等，已經(jīng)取得了許多新的結(jié)果。崇德尚學(xué)陶冶成器三、電子探針儀的構(gòu)造和工作原理崇德尚學(xué)陶冶成器1、電子探針?lè)治龅幕驹?）定性分析的基本原理2）定量分析的基本原理崇德尚學(xué)陶冶成器1）定性分析的基本原理

電子探針除了用電子與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子進(jìn)行形貌觀察外，主要是利用波譜或能譜，測(cè)量入射電子與試樣相互作用產(chǎn)生的特征X射線波長(zhǎng)與強(qiáng)度，從而對(duì)試樣中元素進(jìn)行定性、定量分析。崇德尚學(xué)陶冶成器式中：ν為元素的特征X射線頻率，Z為原子序數(shù)，K與σ均為常數(shù)，C為光速。當(dāng)σ≈1時(shí)，λ與Z的關(guān)系式可寫(xiě)成:定性分析的基礎(chǔ)是Moseley關(guān)系式:由式可知，組成試樣的元素(對(duì)應(yīng)的原子序數(shù)Z)與它產(chǎn)生的特征X射線波長(zhǎng)(λ)有單值關(guān)系，即每一種元素都有一個(gè)特定波長(zhǎng)的特征X射線與之相對(duì)應(yīng)，它不隨入射電子的能量而變化。如果用X射線波譜儀測(cè)量電子激發(fā)試樣所產(chǎn)生的特征X射線波長(zhǎng)的種類，即可確定試樣中所存在元素的種類，這就是定性分析的基本原理。崇德尚學(xué)陶冶成器

能譜定性分析主要是根據(jù)不同元素之間的特征X射線能量不同，即E＝hν，h為普朗克常數(shù)，ν為特征X射頻率，通過(guò)EDS檢測(cè)試樣中不同能量的特征X射線，即可進(jìn)行元素的定性分析，EDS定性速度快，但由于它分辨率低，不同元素的特征X射線譜峰往往相互重疊，必須正確判斷才能獲得正確的結(jié)果，分析過(guò)程中如果譜峰相互重疊嚴(yán)重，可以用WDS和EDS聯(lián)合分析，這樣往往可以得到滿意的結(jié)果。崇德尚學(xué)陶冶成器2）定量分析的基本原理

試樣中A元素的相對(duì)含量CA與該元素產(chǎn)生的特征X射線的強(qiáng)度IA(X射線計(jì)數(shù))成正比:CA∝IA，如果在相同的電子探針?lè)治鰲l件下，同時(shí)測(cè)量試樣和已知成份的標(biāo)樣中A元素的同名X射線(如Kα線)強(qiáng)度，經(jīng)過(guò)修正計(jì)算，就可以得出試樣中A元素的相對(duì)百分含量CA:式中：CA為某A元素的百分含量，K為常數(shù)，根據(jù)不同的修正方法，K可用不同的表達(dá)式表示，IA

和I(A)

分別為試樣中和標(biāo)樣中A元素的特征X射線強(qiáng)度，同樣方法可求出試樣中其它元素的百分含量。崇德尚學(xué)陶冶成器2、電子探針的儀器構(gòu)造1）電子光學(xué)系統(tǒng)2）X射線譜儀系統(tǒng)3）試樣室4）電子計(jì)算機(jī)5）掃描顯示系統(tǒng)6）真空系統(tǒng)崇德尚學(xué)陶冶成器崇德尚學(xué)陶冶成器1）電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、消像散器和掃描線圈等。其功能是產(chǎn)生一定能量的電子束、足夠大的電子束流、盡可能小的電子束直徑，產(chǎn)生一個(gè)穩(wěn)定的X射線激發(fā)源。（a）電子槍電子槍是由陰極（燈絲）、柵極和陽(yáng)極組成。它的主要作用是產(chǎn)生具有一定能量的細(xì)聚焦電子束(探針)。從加熱的鎢燈絲發(fā)射電子，由柵極聚焦和陽(yáng)極加速后，形成一個(gè)10μm～100μm交叉點(diǎn)（Crossover)，再經(jīng)過(guò)二級(jí)會(huì)聚透鏡和物鏡的聚焦作用，在試樣表面形成一個(gè)小于1μm的電子探針。電子束直徑和束流隨電子槍的加速電壓而改變，加速電壓可變范圍一般為1kV～30kV。崇德尚學(xué)陶冶成器（b）電磁透鏡

電磁透鏡分會(huì)聚透鏡和物鏡，靠近電子槍的透鏡稱會(huì)聚透鏡，會(huì)聚透鏡一般分兩級(jí)，是把電子槍形成的10μm－100μm的交叉點(diǎn)縮小1－100倍后，進(jìn)入試樣上方的物鏡，物鏡可將電子束再縮小并聚焦到試樣上。為了擋掉大散射角的雜散電子，使入射到試樣的電子束直徑盡可能小，會(huì)聚透鏡和物鏡下方都有光闌。崇德尚學(xué)陶冶成器2）X射線譜儀

X射線譜儀的性能，直接影響到元素分析的靈敏度和分辨本領(lǐng)，它的作用是測(cè)量電子與試樣相互作用產(chǎn)生的X射線波長(zhǎng)和強(qiáng)度。譜儀分為二類:一類是波長(zhǎng)色散譜儀(WDS)，一類是能量色散譜儀(EDS)。崇德尚學(xué)陶冶成器

眾所周知，X射線是一種電磁輻射，具有波粒二象性，因此可以用二種方式對(duì)它進(jìn)行描述。如果把它視為連續(xù)的電磁波，那么特征X射線就能看成具有固定波長(zhǎng)的電磁波，不同元素就對(duì)應(yīng)不同的特征X射線波長(zhǎng)，如果不同X射線入射到晶體上，就會(huì)產(chǎn)生衍射，根據(jù)Bragg公式：可以選用已知面間距d的合適晶體分光，只要測(cè)出不同特征射線所產(chǎn)生的衍射角2θ，就可以求出其波長(zhǎng)λ，再根據(jù)公式就可以知道所分析的元素種類，特征X射線的強(qiáng)度是從波譜儀的探測(cè)器(正比計(jì)數(shù)管)測(cè)得。根據(jù)以上原理制成的譜儀稱為波長(zhǎng)色散譜儀(WDS)。（a）波長(zhǎng)色散譜儀崇德尚學(xué)陶冶成器崇德尚學(xué)陶冶成器旋轉(zhuǎn)式波譜儀：

結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，但有三個(gè)缺點(diǎn)：

a)其出射角φ是變化的，若φ2

＜φ1，則出射角為φ2的x射線穿透路程比較長(zhǎng)，其強(qiáng)度就低，計(jì)算時(shí)須增加修正系數(shù)，比較麻煩；

b)X射線出射線出射窗口要設(shè)計(jì)得很大；

c)出射角φ越小，X射線接受效率越低。直進(jìn)式波譜儀旋轉(zhuǎn)式：

特點(diǎn)是X射線出射角φ固定不變，彌補(bǔ)了旋轉(zhuǎn)式波譜儀的缺點(diǎn)。因此，雖然在結(jié)構(gòu)上比較復(fù)雜，但它是目前最常用的一種譜儀。如圖4-77所示，彎晶在某一方向上作直線運(yùn)動(dòng)并轉(zhuǎn)動(dòng)，探測(cè)器也隨著運(yùn)動(dòng)。聚焦圓半徑不變，圓心在以光源為中心的圓周上運(yùn)動(dòng)，光源、彎晶和接收狹縫也都始終落在聚焦圓的圓周上。崇德尚學(xué)陶冶成器不同波長(zhǎng)的X射線要用不同面間距的晶體進(jìn)行分光，日本電子公司的電子探針通常使用的四種晶體面間距及波長(zhǎng)檢測(cè)范圍見(jiàn)表分光晶體及波長(zhǎng)范圍表中STE[Pb(C18H35O2)2]為硬脂酸鉛，TAP(C8H5O4TI)為鄰苯二甲酸氫鉈，PET(C5H12O4)為異戊四醇，LiF為氟化鋰晶體。崇德尚學(xué)陶冶成器（b）能量色散譜儀

如果把X射線看成由一些不連續(xù)的光子組成，光子的能量為E＝ｈν，ｈ為普朗克常數(shù)，ν為光子振動(dòng)頻率。不同元素發(fā)出的特征X射線具有不同頻率，即具有不同能量，當(dāng)不同能量的X射線光子進(jìn)入鋰漂移硅[Si(Li)]探測(cè)器后，在Si(Li)晶體內(nèi)將產(chǎn)生電子－空穴對(duì)，在低溫（如液氮冷卻探測(cè)器）條件下，產(chǎn)生一個(gè)電子－空穴對(duì)平均消耗能量ε為3.8eV。能量為E的X射線光子進(jìn)入Si(Li)晶體激發(fā)的電子－空穴對(duì)N＝E/ε，入射光子的能量不同，所激發(fā)出的電子－空穴對(duì)數(shù)目也不同，例如，MnKα能量為5.895keV,形成的電子－空穴對(duì)為1550個(gè)。崇德尚學(xué)陶冶成器能譜儀結(jié)構(gòu)框圖崇德尚學(xué)陶冶成器

探測(cè)器輸出的電壓脈沖高度，由電子－空穴對(duì)的數(shù)目N決定，由于電壓脈沖信號(hào)非常小，為了降低噪音，探測(cè)器用液氮冷卻，然后用前置放大器對(duì)信號(hào)放大，放大后的信號(hào)進(jìn)入多道脈沖高度分析器，把不同能量的X射線光子分開(kāi)來(lái)，并在輸出設(shè)備（如顯像管）上顯示出脈沖數(shù)—脈沖高度曲線，縱坐標(biāo)是脈沖數(shù)，即入射X射線光子數(shù)，與所分析元素含量有關(guān)，橫坐標(biāo)為脈沖高度，與元素種類有關(guān)，這樣就可以測(cè)出X射線光子的能量和強(qiáng)度，從而得出所分析元素的種類和含量，這種譜儀稱能量色散譜儀(EDS)，簡(jiǎn)稱能譜儀。崇德尚學(xué)陶冶成器(c)能譜分析和波譜分析特點(diǎn)能譜儀70年代問(wèn)世以來(lái)，發(fā)展速度很快，現(xiàn)在分辨率已達(dá)到130eV左右，以前Be窗口能譜儀分析元素范圍從11Na－92U，現(xiàn)在用新型有機(jī)膜超薄窗口，分析元素可從4Be－92U。元素定性、定量分析軟件也有很大改善，中等原子序數(shù)的元素定量分析準(zhǔn)確度已接近波譜。近年來(lái)能譜儀的圖象處理和圖象分析功能發(fā)展很快。探測(cè)器的性能也有提高，能譜使用時(shí)加液氮，不使用時(shí)不加液氮。有的能譜探測(cè)器用電制冷方法冷卻，使探頭維護(hù)更方便。崇德尚學(xué)陶冶成器

能譜有許多優(yōu)點(diǎn)，例如，元素分析時(shí)能譜是同時(shí)測(cè)量所有元素，而波譜要一個(gè)一個(gè)元素測(cè)量，所以分析速度遠(yuǎn)比波譜快。能譜探頭緊靠試樣，使X射線收集效率提高，這有利于試樣表面光潔度不好及粉體試樣的元素定性、定量分析。另外，能譜分析時(shí)所需探針電流小，對(duì)電子束照射后易損傷的試樣，例如生物試樣、快離子導(dǎo)體試樣等損傷小。但能譜也有缺點(diǎn)，如分辨率差，譜峰重疊嚴(yán)重，定量分析結(jié)果一般不如波譜等。(下表為能譜和波譜主要性能的比較)現(xiàn)在大部分掃描電鏡、電子探針及透射電鏡都配能譜儀，使成分分析更方便。崇德尚學(xué)陶冶成器比較內(nèi)容WDSEDS元素分析范圍4Be－92U4Be－92U定量分析速度慢快分辨率高（≈5eV）低（130eV）檢測(cè)極限10-2(%)10-1(%)定量分析準(zhǔn)確度高低X射線收集效率低高峰背比（WDS/EDS）101能譜和波譜主要性能的比較崇德尚學(xué)陶冶成器3.試樣室

用于安裝、交換和移動(dòng)試樣。試樣可以沿X、Y、Z軸方向移動(dòng)，有的試樣臺(tái)可以傾斜、旋轉(zhuǎn)。現(xiàn)在試樣臺(tái)已用光編碼定位，準(zhǔn)確度優(yōu)于1μm，對(duì)表面不平的大試樣進(jìn)行元素面分析時(shí)，Z軸方向可以自動(dòng)聚焦。試樣室可以安裝各種探測(cè)器，例如二次電子探測(cè)器、背散射電子探測(cè)器、波譜、能譜、及光學(xué)顯微鏡等。光學(xué)顯微鏡用于觀察試樣(包括熒光觀察)，以確定分析部位，利用電子束照射后能發(fā)出熒光的試樣（如ZrO2），能觀察入射到試樣上的電子束直徑大小。崇德尚學(xué)陶冶成器（4）電子計(jì)算機(jī)

(略）

（5）掃描顯示系統(tǒng)

掃描顯示系統(tǒng)是將電子束在試樣表面和觀察圖像的熒光屏（CRT）進(jìn)行同步光柵掃描，把電子束與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子及X射線等信號(hào)，經(jīng)過(guò)探測(cè)器及信號(hào)處理系統(tǒng)后，送到CRT顯示圖像或照相紀(jì)錄圖像。以前采集圖像一般為模擬圖像，現(xiàn)在都是數(shù)字圖像，數(shù)字圖像可以進(jìn)行圖像處理和圖像分析。崇德尚學(xué)陶冶成器（6）真空系統(tǒng)

真空系統(tǒng)是保證電子槍和試樣室有較高的真空度，高真空度能減少電子的能量損失和提高燈絲壽命，并減少了電子光路的污染。真空度一般為0.01Pa－0.001Pa，通常用機(jī)械泵－油擴(kuò)散泵抽真空。油擴(kuò)散泵的殘余油蒸汽在電子束的轟擊下，會(huì)分解成碳的沉積物，影響超輕元素的定量分析結(jié)果，特別是對(duì)碳的分析影響嚴(yán)重。用液氮冷阱冷卻試樣附近的冷指，或采用無(wú)油的渦輪分子泵抽真空，可以減少試樣碳污染。崇德尚學(xué)陶冶成器四、電子探針的樣品制備崇德尚學(xué)陶冶成器1、電子探針的試樣要求（a）試樣尺寸所分析的試樣應(yīng)為塊狀或顆粒狀，其最大尺寸要根據(jù)不同儀器的試樣架大小而定。定量分析的試樣要均質(zhì)，厚度通常應(yīng)大于5μm。例如對(duì)JCXA-733電子探針儀，最大試樣尺寸為Φ32mm×25mm。EPMA-8705電子探儀所允許的最大試樣尺寸為102mm×20mm。由于電子探針是微區(qū)分析，定點(diǎn)分析區(qū)域是幾個(gè)立方微米，電子束掃描分析和圖像觀察區(qū)域與放大倍數(shù)有關(guān)，但最大也不會(huì)超過(guò)5mm。所以均勻試樣沒(méi)有必要做得很大，有代表性即可。如果試樣均勻，在可能的條件下，試樣應(yīng)盡量小，特別對(duì)分析不導(dǎo)電試樣時(shí)，小試樣能改善導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性能。崇德尚學(xué)陶冶成器（b）具有較好的電導(dǎo)和熱導(dǎo)性能

金屬材料一般都有較好的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能，而硅酸鹽材料和其它非金屬材料一般電導(dǎo)和熱導(dǎo)都較差。后者在入射電子的轟擊下將產(chǎn)生電荷積累，造成電子束不穩(wěn)定，圖像模糊，并經(jīng)常放電使分析和圖像觀察無(wú)法進(jìn)行。試樣導(dǎo)熱性差還會(huì)造成電子束轟擊點(diǎn)的溫度顯著升高，往往使試樣中某些低熔點(diǎn)組份揮發(fā)而影響定量分析準(zhǔn)確度。崇德尚學(xué)陶冶成器

電子束轟擊試樣時(shí)，只有0.5%左右的能量轉(zhuǎn)變成X射線，其余能量大部份轉(zhuǎn)換成熱能，熱能使試樣轟擊點(diǎn)溫度升高，Castaing用如下公式表示溫升△T(K):式中：Vo(kV)為加速電壓，i(μA)為探針電流，d(μm)為電子束直徑，k為材料熱導(dǎo)率(Wcm-1k-1)。例如，對(duì)于典型金屬(k=1時(shí))，當(dāng)V。＝20kV，d＝1μm，i＝1μA時(shí)，△T＝96K。對(duì)于熱導(dǎo)差的典型晶體，k=0.1，典型的有機(jī)化合物k=0.002。對(duì)于熱導(dǎo)差的材料，如K=0.01,V0=30kV，i=0.1μA，d=1μm時(shí),由公式得ΔT=1440K。如果試樣表面鍍上10nm的鋁膜，則ΔT減少到760K。因此,對(duì)于硅酸鹽等非金屬材料必須在表面均勻噴鍍一層20nm左右的碳膜、鋁膜或金膜等來(lái)增加試樣表面的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能。崇德尚學(xué)陶冶成器（c）試樣表面光滑平整

試樣表面必須拋光，在100倍反光顯微鏡下觀察時(shí)，能比較容易地找到50μm×50μm無(wú)凹坑或擦痕的分析區(qū)域。因?yàn)閄射線是以一定的角度從試樣表面射出，如果試樣表面凸凹不平，就可能使出射X射線受到不規(guī)則的吸收，降低X射線測(cè)量強(qiáng)度，下圖表明試樣表面臺(tái)階引起的附加吸收。崇德尚學(xué)陶冶成器試樣表面臺(tái)階引起的附加吸收崇德尚學(xué)陶冶成器2.試樣制備方法（a）粉體試樣

粉體可以直接撒在試樣座的雙面碳導(dǎo)電膠上，用表面平的物體，例如玻璃板壓緊，然后用洗耳球吹去粘結(jié)不牢固的顆粒。當(dāng)顆粒比較大時(shí)，例如大于5μm，可以尋找表面盡量平的大顆粒分析。也可以將粗顆粒粉體用環(huán)氧樹(shù)脂等鑲嵌材料混合后，進(jìn)行粗磨、細(xì)磨及拋光方法制備。崇德尚學(xué)陶冶成器對(duì)于小于5μm小顆粒，嚴(yán)格講不符合定量分析條件，但實(shí)際工作中有時(shí)可以采取一些措施得到較好的分析結(jié)果。對(duì)粉體量少只能用電子探針?lè)治鰰r(shí)，要選擇粉料堆積較厚的區(qū)域，以免激發(fā)出試樣座成分。為了獲得較大區(qū)域的平均結(jié)果，往往用掃描的方法對(duì)一個(gè)較大區(qū)域進(jìn)行分析。要得到較好的定量分析結(jié)果，最好將粉體用壓片機(jī)壓制成塊狀，此時(shí)標(biāo)樣也應(yīng)用粉體壓制。對(duì)細(xì)顆粒的粉體分析時(shí)，特別是對(duì)團(tuán)聚體粉體形貌觀察時(shí)，需將粉體用酒精或水在超聲波機(jī)內(nèi)分散，再用滴管把均勻混合的粉體滴在試樣座上，待液體烘干或自然干燥后，粉體靠表面吸附力即可粘附在試樣座上。崇德尚學(xué)陶冶成器（b）塊狀試樣

塊狀試樣，特別是測(cè)定薄膜厚度、離子遷移深度、背散射電子觀察相分布等試樣，可以用環(huán)氧樹(shù)脂等鑲嵌后，進(jìn)行研磨和拋光。較大的塊狀試樣也可以直接研磨和拋光，但容易產(chǎn)生倒角，會(huì)影響薄膜厚度及離子遷移深度的測(cè)定，對(duì)尺寸小的試樣只能鑲嵌后加工。對(duì)多孔或較疏松的試樣，例如有些燒結(jié)材料、腐蝕產(chǎn)物等，需采用真空鑲嵌方法。將試樣用環(huán)氧樹(shù)脂膠浸泡，在500℃

－600℃時(shí)放入低真空容器內(nèi)抽氣，然后在60℃

恒溫烘箱內(nèi)烘烤4h，即可獲得堅(jiān)固的塊狀試樣。這可以避免研磨和拋光過(guò)程中脫落，同時(shí)可以避免拋光物進(jìn)入試樣孔內(nèi)引起污染。崇德尚學(xué)陶冶成器（c）蒸鍍導(dǎo)電膜

對(duì)不導(dǎo)電的試樣，例如陶瓷、玻璃、有機(jī)物等，在電子探針的圖像觀察、成分分析時(shí)，會(huì)產(chǎn)生放電、電子束漂移、表面熱損傷等現(xiàn)象。使分析點(diǎn)無(wú)法定位、圖像無(wú)法聚焦。大電子束流時(shí)，例如10－6A，有些試樣電子束轟擊點(diǎn)會(huì)產(chǎn)生起泡、熔融。為了使試樣表面具有導(dǎo)電性，必須在試樣表面蒸鍍一層金或者碳等導(dǎo)電膜，鍍膜后應(yīng)馬上分析，避免表面污染和導(dǎo)電膜脫落。崇德尚學(xué)陶冶成器

一般形貌觀察時(shí)，蒸鍍小于10nm厚的金導(dǎo)電膜。金導(dǎo)電膜具有導(dǎo)電性好、二次電子發(fā)射率高、在空氣中不氧