《氨綸長絲試驗方法 第10部分：特性黏度》

1氨綸長絲試驗方法第10部分：特性黏度警示：使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了氨綸長絲特性黏度的試驗方法。本文件適用于可溶于二甲基乙酰胺（DMAC）的氨綸長絲。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T4146（所有部分）紡織品化學纖維GB/T30514玻璃毛細管運動黏度計規(guī)格和操作說明3術語和定義GB/T4146（所有部分）界定的以及下列術語和定義適用于本文件。3.1相對黏度relativeviscosity黏度比viscosityratio在相同溫度下聚合物溶液（指定濃度）的黏度η和純?nèi)軇┑酿ざ圈?之比。η0式中：η——聚合物溶液的相對黏度，無量綱；η——指定濃度的聚合物溶液的黏度，單位為毫帕斯卡?秒（mPa?sη0——純?nèi)軇┑酿ざ?，單位為毫帕斯?秒（mPa?s）。[來源：GB/T4146.3-2011，2.15.13，有修改]3.2增比黏度relativeviscosityincrement黏度比增量viscosityratioincrementηsp聚合物溶液的黏度η相比純?nèi)軇ざ圈?增加的倍數(shù)。2式中：ηsp——聚合物溶液的增比黏度，無量綱；η——指定濃度的聚合物溶液的黏度，單位為毫帕斯卡?秒（mPa?sη0——純?nèi)軇┑酿ざ?，單位為毫帕斯?秒（mPa?sηr——聚合物溶液的相對黏度，無量綱。[來源：GB/T4146.3—2011，2.15.14，有修改]3.3比濃黏度reducedviscosity黏數(shù)viscositynumberηre聚合物溶液的黏度η相比純?nèi)軇ざ圈?的黏度相對增加量，即：聚合物溶液的增比黏度ηsp與溶液中聚合物濃度ρ之比。ηre==式中：ηre——比濃黏度η——指定濃度的聚合物溶液的黏度，單位為毫帕斯卡?秒（mPa?sη0——純?nèi)軇┑酿ざ?，單位為毫帕斯?秒（mPa?sp——溶液中聚合物濃度，單位為克每分升（g/dLηsp——聚合物溶液的增比黏度，無量綱；[來源：GB/T4146.3—2011，2.15.15，有修改]3.4比濃對數(shù)黏度inherentviscosity對數(shù)黏數(shù)inherentviscosity固有黏度intrinsicviscosity聚合物溶液的相對黏度ηr的自然對數(shù)與溶液中聚合物濃度ρ之比。ηin?lnηrln）ηin?=p=p式中：ηin?——比濃對數(shù)黏度ηr——聚合物溶液的相對黏度，無量綱；p——聚合物溶液的質量濃度，單位為克每分升（g/dLη——指定濃度的聚合物溶液的黏度，單位為毫帕斯卡?秒（mPa?sη0——純?nèi)軇┑酿ざ龋瑔挝粸楹僚了箍?秒（mPa?s）。[來源：GB/T4146.3—2011，2.15.16，有修改]3.5特性黏度intrinsicviscosity在無限稀釋條件下，比濃黏度ηrp→0p→0η0pFZ/T××××-××××p→0p→0p式中：[η]——聚合物溶液的特性黏度，單位為分升每克（dL/gη——指定濃度的聚合物溶液的黏度，單位為毫帕斯卡?秒（mPa?sη0——純?nèi)軇┑酿ざ?，單位為毫帕斯?秒（mPa?sp——聚合物溶液的質量濃度，單位為克每分升（g/dL）。[來源：GB/T4146.3—2011，2.15.17，有修改]4原理文獻1)特性黏度的一點法經(jīng)驗方程式：η=×ηr1/9，相對黏度ηr在1.1～1.5之間且越小，ηr1/9越接近于1。此時溶液越稀，(lnηr)/p與特性黏度[η越接近，因而用一點法經(jīng)驗公式計算所得特性黏度值也就很接近標準的特性黏度值。本方法基于上述經(jīng)驗方程式，在規(guī)定條件下，測定指定濃度的氨綸稀溶液和溶劑通過烏氏黏度計的流出時間，根據(jù)經(jīng)驗方程式計算特性黏度值。5試劑和材料5.1二甲基乙酰胺（DMAC），CAS登錄號127-19-5，分析純，含水量＜1000ppm。5.2石油醚，CAS登錄號8032-32-4，分析純。6儀器和工具6.1烏氏黏度計（烏別洛德黏度計符合GB/T30514規(guī)定。示意圖，見圖1，毛細管內(nèi)徑R為0.58mm。也可使用在GB/T30514中列出的其他類型黏度計，但需保證其測定結果與規(guī)定的烏氏黏度計相等。有爭議時，應使用烏氏黏度計。6.2恒溫水槽，溫度控制（25.00±0.05）℃。6.3分析天平，最小分度值不大于0.1mg。6.4索氏萃取裝置，容積150mL；配恒溫水浴鍋，控溫范圍為室溫～100℃。6.5硬化無灰濾紙，中速。6.6移液管或加液器，100mL，精度0.1mL。6.7砂芯漏斗，70μm～120μm。6.8具塞玻璃瓶或三角瓶或廣口瓶，250mL。6.9磁力攪拌器。6.10計時器，精度0.01s。7樣品除油處理如樣品為無油氨綸長絲，無需進行除油處理。如樣品為有油氨綸長絲，需按照如下操作進行除油處理。稱取約2g氨綸樣品。用硬化無灰濾紙包成圓柱狀，置于索氏萃取器的抽出筒內(nèi)（圓柱高度不超過虹吸管最高處）。用體積至少為索氏萃取器容積1.5倍的石油醚萃取。調節(jié)恒溫水浴鍋的溫度至萃取1)梁燕,呂桂琴,張軍,楊帆,吳雪梅,單永奎.高分子溶液特性粘度測定的新方法[J].化學學報,2007(09):853-8594FZ/T××××-××××液微微沸騰?；亓鞔螖?shù)控制在每小時6次～8次，總回流時間不少于2h。用鑷子取出試樣，置于通風柜內(nèi)12h以上，待石油醚完全揮發(fā)。8試驗步驟8.1準確稱?。?.11～0.15）g無油或者已經(jīng)第7章除油處理的氨綸樣品，精確至0.1mg，記錄試樣的稱量質量m，單位為克(g)，試樣放入具塞玻璃瓶中。標引序號說明：A——下貯器B——懸掛水平線C——計時球D——上貯器E——上計時標線F——下計時標線G、H——裝液標線FZ/T××××-××××L——夾持管M——下通氣管N——上通氣管P——連接管R——工作毛細管圖1烏氏黏度計示意圖8.2用移液管或加液器移取100mL二甲基乙酰胺（DMAC）至具塞玻璃瓶中，記錄DMAC溶劑的體積v，單位為分升（dL）。使用磁力攪拌器攪拌至樣品完全溶解，經(jīng)砂芯漏斗過濾后制成待測的氨綸溶液。8.3將同一批次的二甲基乙酰胺（DMAC）加入烏氏黏度計中，使其液面處于裝液標線之間。將烏氏黏度計安裝在溫度為（25.00±0.05）℃的恒溫水槽內(nèi)，確保其垂直，且上計時標線低于水浴表面至少30mm。恒溫15min后，測其流經(jīng)時間，重復測量3次，極差應不大于0.2s，其算術平均值記錄為溶劑流經(jīng)時間t0。8.4用待測的氨綸溶液（8.2）潤洗同一根烏氏黏度計3次后,繼續(xù)加入待測氨綸溶液，使其液面處于裝液標線之間。將烏氏黏度計安裝在溫度為（25.00±0.05）℃的恒溫水槽內(nèi)，確保其垂直，且上計時標線低于水浴表面至少30mm。恒溫15min后，測其流經(jīng)時間，重復測量3次，極差應不大于0.2s，其算術平均值記錄為氨綸溶液流經(jīng)時間t1。9結果計算按公式（1）～公式（3）計算特性黏度：ηT=………………（1）p=………………（2）η=×ηT1/9…………（3）式中，ηr——氨綸溶液的相對黏度，無量綱；t1——氨綸溶液流經(jīng)烏氏黏度計的時間，單位為秒（st0——溶劑流經(jīng)烏氏黏度計的時間，單位為秒（sp——溶液中氨綸的質量濃度，單位為克每分升（g/dLm——氨綸樣品的質量，單位為克（gv——溶劑的體積，單位為分升（dL[η]——氨綸溶液的特性黏度，單位為分升每克（dL/g）。計算結果以兩個平行試樣測試值的算術平均值表示，保留三位有效數(shù)字，若平行試樣測試結果的差值大于0.03dL/g，重新試驗。10精密度見附錄A。11試驗報告6FZ/T××××-××××試驗報告至少包括以下信息：a)所使用的標準文件（包括發(fā)布年號）；b)樣品的名稱、規(guī)格和數(shù)量；c)被選作批量樣品包裝件的號碼標識；d)實驗室樣品的測試結果；e)經(jīng)協(xié)商后對試驗步驟的修改提示及其它與本文件不一致的部分；f)觀察到的異?，F(xiàn)象；g)試驗人員和日期。7FZ/T××××-××××（資料性）精密度試驗統(tǒng)計結果A.1說明對于有油樣品，由7個實驗室對4個不同氨綸長絲樣品各進行2次重復測試；對于無油樣品，由8個實驗室對4個不同氨綸長絲樣品各進行2次重復測試。測試結果按照GB/T6379.2《測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分確定標準測量方法重復性與再現(xiàn)性的基本方法》進行數(shù)理統(tǒng)計，結果見表A.1。A.2重復性在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的獨立測試結果的絕對差值不大于表A.1列出的重復性限（r以大于重復性限（r）的情況不