圖為依利特色譜柱評價報告課件

任務(wù)6分離條件的選擇與優(yōu)化液相色譜分析法模塊之任務(wù)6分離條件的選擇與優(yōu)化液相色譜分析法模塊之1能歸納分離條件的選擇原則與優(yōu)化方法，能將其運用于實際問題的解決能完成色譜柱的評價。

能力目標(biāo)能歸納分離條件的選擇原則與優(yōu)化方法，能將其運用于實際問題的解2苯、萘、聯(lián)苯為芳烴類混合物，如何選擇一個最佳的色譜分離條件，既能達(dá)到良好的分離度，又能在短時間內(nèi)完成分析任務(wù)？課程引入學(xué)生根據(jù)所查資料提出解決方案并進(jìn)行現(xiàn)場討論以確定每組的實驗方案。根據(jù)學(xué)生已能熟練操作液相色譜儀，并有了系統(tǒng)的液相色譜知識，因此，本項目經(jīng)分組討論后，直接進(jìn)行操作。苯、萘、聯(lián)苯為芳烴類混合物，如何選擇一個最佳的色譜分離條件，3學(xué)生操作訓(xùn)練1改變流動相的比例，進(jìn)行條件實驗（建議采用甲醇：水為90:1085:1580:2075:25)記錄下樣品名對應(yīng)的文件名，同時打印出經(jīng)優(yōu)化的色譜圖和分析結(jié)果。學(xué)生完成苯、萘、聯(lián)苯最佳分離條件的選擇學(xué)生操作訓(xùn)練1改變流動相的比例，進(jìn)行條件實驗學(xué)生完成苯、萘、4測定過程問題、討論與總結(jié)在操作中，每改變一次流動相比例，儀器均需平衡后方可進(jìn)樣。分離度、理論塔板數(shù)和分析時間，作為判斷分離條件合適的參考參數(shù)。學(xué)生根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，每組得出苯、萘、聯(lián)苯最佳的分離條件。其它注意事項：本項目的測定使用有毒有害的甲醇、苯溶劑，在操作時要注意安全。測定過程問題、討論與總結(jié)在操作中，每改變一次流動相比例，儀器5學(xué)生操作訓(xùn)練2學(xué)生完成色譜柱的評價實驗在選定的分離條件下，進(jìn)行色譜柱的評價實驗要求每位學(xué)生獨立完成進(jìn)樣，獨立處理數(shù)據(jù)，合理安排時間。廢液的處理必須有專門的容器。學(xué)生操作訓(xùn)練2學(xué)生完成色譜柱的評價實驗6影響分離度的因素1N:總的理論塔板數(shù);柱效k’:容量因子(保留因子),色譜峰的保留作用α：色譜峰的相對分離程度;選擇性作用等度洗脫的分離度公式影響分離度的因素1N:總的理論塔板數(shù);柱效等度洗脫的分7影響分離度的因素2影響分離度的各因素影響分離度的因素2影響分離度的各因素8影響分離度的因素3容量因子與分離度的關(guān)系影響分離度的因素3容量因子與分離度的關(guān)系9影響分離度的因素4選擇性與分離度的關(guān)系影響分離度的因素4選擇性與分離度的關(guān)系10柱效與分離度的關(guān)系影響分離度的因素5改變流動相組成、極性（pH值、強(qiáng)度或梯度洗脫）是改善柱效的最直接的因素。柱效與分離度的關(guān)系影響分離度的因素5改變流動相組成、極性（11作用在分離保留值范圍較寬的復(fù)雜混合物時，隨著保留值的增大，色譜峰變寬，使峰的檢測發(fā)生困難，如果保留值太大，會發(fā)生樣品洗脫不下來的情況，采用梯度洗脫可以解決這一類的問題。梯度洗脫可以改進(jìn)復(fù)雜樣品的分離，改善峰形，減少拖尾并縮短分析時間。種類線性梯度：在某一段時間內(nèi)連續(xù)而均勻增加流動相強(qiáng)度。階梯梯度：直接從某一低強(qiáng)度的流動相改變?yōu)榱硪惠^高強(qiáng)度的流動相。影響分離度的因素6梯度洗脫技術(shù)作用影響分離度的因素6梯度洗脫技術(shù)12色譜柱性能的評價評價方法需要有高性能的液相色譜儀器系統(tǒng)評價色譜柱的樣品可以完全分離并有適當(dāng)?shù)谋Ａ魰r間評價報告一個合格的色譜柱評價報告應(yīng)給出色譜柱的基本參數(shù)，如柱長內(nèi)徑、填充載體的種類、粒度、柱效等。

圖為依利特色譜柱評價報告色譜柱性能的評價評價方法圖為依利特色譜柱評價報告13下次課程問題苯甲酸和山梨酸是我國目前最常用的食品防腐劑，廣泛應(yīng)用于各種果汁飲料中，以防止其發(fā)霉。但如果防腐劑的含量超過標(biāo)準(zhǔn)限度，或者長期飲用含有防腐劑的飲料，則會對人體健康造成不得影響，因此檢測果汁中的苯甲酸