圖為依利特色譜柱評(píng)價(jià)報(bào)告課件

任務(wù)6分離條件的選擇與優(yōu)化液相色譜分析法模塊之任務(wù)6分離條件的選擇與優(yōu)化液相色譜分析法模塊之1能歸納分離條件的選擇原則與優(yōu)化方法，能將其運(yùn)用于實(shí)際問題的解決能完成色譜柱的評(píng)價(jià)。

能力目標(biāo)能歸納分離條件的選擇原則與優(yōu)化方法，能將其運(yùn)用于實(shí)際問題的解2苯、萘、聯(lián)苯為芳烴類混合物，如何選擇一個(gè)最佳的色譜分離條件，既能達(dá)到良好的分離度，又能在短時(shí)間內(nèi)完成分析任務(wù)？課程引入學(xué)生根據(jù)所查資料提出解決方案并進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)討論以確定每組的實(shí)驗(yàn)方案。根據(jù)學(xué)生已能熟練操作液相色譜儀，并有了系統(tǒng)的液相色譜知識(shí)，因此，本項(xiàng)目經(jīng)分組討論后，直接進(jìn)行操作。苯、萘、聯(lián)苯為芳烴類混合物，如何選擇一個(gè)最佳的色譜分離條件，3學(xué)生操作訓(xùn)練1改變流動(dòng)相的比例，進(jìn)行條件實(shí)驗(yàn)（建議采用甲醇：水為90:1085:1580:2075:25)記錄下樣品名對(duì)應(yīng)的文件名，同時(shí)打印出經(jīng)優(yōu)化的色譜圖和分析結(jié)果。學(xué)生完成苯、萘、聯(lián)苯最佳分離條件的選擇學(xué)生操作訓(xùn)練1改變流動(dòng)相的比例，進(jìn)行條件實(shí)驗(yàn)學(xué)生完成苯、萘、4測(cè)定過(guò)程問題、討論與總結(jié)在操作中，每改變一次流動(dòng)相比例，儀器均需平衡后方可進(jìn)樣。分離度、理論塔板數(shù)和分析時(shí)間，作為判斷分離條件合適的參考參數(shù)。學(xué)生根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，每組得出苯、萘、聯(lián)苯最佳的分離條件。其它注意事項(xiàng)：本項(xiàng)目的測(cè)定使用有毒有害的甲醇、苯溶劑，在操作時(shí)要注意安全。測(cè)定過(guò)程問題、討論與總結(jié)在操作中，每改變一次流動(dòng)相比例，儀器5學(xué)生操作訓(xùn)練2學(xué)生完成色譜柱的評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)在選定的分離條件下，進(jìn)行色譜柱的評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)要求每位學(xué)生獨(dú)立完成進(jìn)樣，獨(dú)立處理數(shù)據(jù)，合理安排時(shí)間。廢液的處理必須有專門的容器。學(xué)生操作訓(xùn)練2學(xué)生完成色譜柱的評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)6影響分離度的因素1N:總的理論塔板數(shù);柱效k’:容量因子(保留因子),色譜峰的保留作用α：色譜峰的相對(duì)分離程度;選擇性作用等度洗脫的分離度公式影響分離度的因素1N:總的理論塔板數(shù);柱效等度洗脫的分7影響分離度的因素2影響分離度的各因素影響分離度的因素2影響分離度的各因素8影響分離度的因素3容量因子與分離度的關(guān)系影響分離度的因素3容量因子與分離度的關(guān)系9影響分離度的因素4選擇性與分離度的關(guān)系影響分離度的因素4選擇性與分離度的關(guān)系10柱效與分離度的關(guān)系影響分離度的因素5改變流動(dòng)相組成、極性（pH值、強(qiáng)度或梯度洗脫）是改善柱效的最直接的因素。柱效與分離度的關(guān)系影響分離度的因素5改變流動(dòng)相組成、極性（11作用在分離保留值范圍較寬的復(fù)雜混合物時(shí)，隨著保留值的增大，色譜峰變寬，使峰的檢測(cè)發(fā)生困難，如果保留值太大，會(huì)發(fā)生樣品洗脫不下來(lái)的情況，采用梯度洗脫可以解決這一類的問題。梯度洗脫可以改進(jìn)復(fù)雜樣品的分離，改善峰形，減少拖尾并縮短分析時(shí)間。種類線性梯度：在某一段時(shí)間內(nèi)連續(xù)而均勻增加流動(dòng)相強(qiáng)度。階梯梯度：直接從某一低強(qiáng)度的流動(dòng)相改變?yōu)榱硪惠^高強(qiáng)度的流動(dòng)相。影響分離度的因素6梯度洗脫技術(shù)作用影響分離度的因素6梯度洗脫技術(shù)12色譜柱性能的評(píng)價(jià)評(píng)價(jià)方法需要有高性能的液相色譜儀器系統(tǒng)評(píng)價(jià)色譜柱的樣品可以完全分離并有適當(dāng)?shù)谋Ａ魰r(shí)間評(píng)價(jià)報(bào)告一個(gè)合格的色譜柱評(píng)價(jià)報(bào)告應(yīng)給出色譜柱的基本參數(shù)，如柱長(zhǎng)內(nèi)徑、填充載體的種類、粒度、柱效等。

圖為依利特色譜柱評(píng)價(jià)報(bào)告色譜柱性能的評(píng)價(jià)評(píng)價(jià)方法圖為依利特色譜柱評(píng)價(jià)報(bào)告13下次課程問題苯甲酸和山梨酸是我國(guó)目前最常用的食品防腐劑，廣泛應(yīng)用于各種果汁飲料中，以防止其發(fā)霉。但如果防腐劑的含量超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)限度，或者長(zhǎng)期飲用含有防腐劑的飲料，則會(huì)對(duì)人體健康造成不得影響，因此檢測(cè)果汁中的苯甲酸