四氫呋喃現(xiàn)有四氫呋喃-乙醇-水的混合物溶劑需要分離回收

...wd......wd......wd...《別離工程Ⅱ》研究性課題現(xiàn)有四氫呋喃現(xiàn)有四氫呋喃-乙醇-水的混合物溶劑需要?jiǎng)e離回收，其含量為〔質(zhì)量分?jǐn)?shù)〕：四氫呋喃0.936，乙醇0.0635，水0.0005，流率為300kg/h。要求把混合物別離為四氫呋喃與乙醇兩股產(chǎn)品，其中：〔1〕四氫呋喃中的乙醇含量低于0.0005，水低于0.0007；〔2〕四氫呋喃與乙醇的質(zhì)量回收率大于0.93。公用工程自己合理選擇。1.別離方法的選擇四氫呋喃和乙醇都是有用的有機(jī)化工原料，大量應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。四氫呋喃是一類雜環(huán)有機(jī)化合物。它是強(qiáng)的極性醚類之一，在化學(xué)反響和萃取時(shí)用做一種中等極性的溶劑。無色易揮發(fā)液體，有類似乙醚的氣味。溶于水、乙醇、乙醚等，常壓下沸點(diǎn)為65℃。乙醇是一種常見有機(jī)物，能與水任意比混溶，常壓下沸點(diǎn)為78.8℃。在Aspenplus中使用tools-ConceptualDesign-AzeotropeSearch工具對四氫呋喃、水、乙醇形成的三元物系進(jìn)展分析，得出該三元物系兩兩組合都可形成共沸物，如以下列圖1-1所示。因?yàn)檫M(jìn)料當(dāng)中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)很小，只有0.0005，所以主要考慮四氫呋喃與乙醇形成的共沸物的別離。由別離工程的知識可知，對于共沸物體系，通常不能采用普通精餾別離，而需要采用特殊精餾進(jìn)展有效別離。通過查閱文獻(xiàn)，我了解到目前對于四氫呋喃和乙醇的別離方法主要包括萃取精餾[1,2,3]和上下壓雙塔精餾[4,5,6]。萃取精餾通過向體系添加萃取劑而選擇性別離出一種物質(zhì)，但是缺點(diǎn)是需要?jiǎng)e離出萃取劑，同時(shí)需要補(bǔ)充萃取劑而可能在產(chǎn)品里引入新的雜質(zhì)。上下壓雙塔精餾和萃取精餾一樣也需要兩座塔，但是不需要引入另一種物質(zhì)，而只需通過改變塔壓來改變共沸物的組成實(shí)現(xiàn)有效別離，原理簡單，操作易行，不會在產(chǎn)品中引入新的雜質(zhì)。因而上下壓雙塔精餾比萃取精餾更具可行性。在方法比擬的根基上，我選擇上下壓雙塔精餾來實(shí)現(xiàn)該體系的別離，并借助AspenPlus流程模擬軟件實(shí)現(xiàn)工藝計(jì)算。圖1-1常壓下四氫呋喃、乙醇、水三元物系形成的共沸物2.可行性說明根據(jù)文獻(xiàn)[6]中的別離過程，選擇一座低壓塔(1atm)和一座高壓塔(8atm)聯(lián)合操作。由于乙醇和四氫呋喃液相極性差異大，又因涉及加壓操作，可選擇Radlishh-Kwong方程計(jì)算氣相的非理想性，選擇NRTL計(jì)算液相的非理想性，應(yīng)選用NRTL-RK方程計(jì)算平衡性質(zhì)。從圖2-1中可以看出，常壓下四氫呋喃-乙醇的共沸組成為四氫呋喃為90%、乙醇為10%。隨著壓力的增加，當(dāng)壓力增加到8atm時(shí)四氫呋喃在液相中的含量減少，較大程度地改變了其常壓下共沸點(diǎn)，形成新的共沸組成，共沸組成如圖2-2所示。當(dāng)壓力為8atm時(shí)，物系共沸組成為四氫呋喃35%和乙醇65%。圖2-1常壓條件下四氫呋喃-乙醇Txy相圖圖2-21333KPa下四氫呋喃-乙醇Txy相圖從圖中容易看出壓力升高之后四氫呋喃乙醇共沸體系右移，因此我們可利用壓力不同的兩塔進(jìn)展變壓共沸精餾以所要求的別離目的。把題目給定的別離數(shù)據(jù)進(jìn)料組成、兩個(gè)共沸點(diǎn)數(shù)據(jù)標(biāo)繪到圖上，如圖2-3所示。別離流程為在高壓塔輸入原料，高壓塔頂共沸物D1作為低壓塔的進(jìn)料，低壓塔頂共沸物再返回到高壓塔，由此構(gòu)成循環(huán)。在高壓塔底得到四氫呋喃，在低壓塔低得到乙醇，這樣不用共沸劑，采用雙塔精餾實(shí)現(xiàn)共沸物的別離。圖2-3四氫呋喃乙醇在兩個(gè)壓力下溫度組成圖D1-高壓塔塔頂共沸物；D2-低壓塔塔頂共沸物3.別離流程3.1.根本設(shè)置兩塔的理論板數(shù)和進(jìn)料位置可由經(jīng)歷初步確定，然后根據(jù)別離要求，依據(jù)能耗最小的原則，采用軟件的優(yōu)化功能〔靈敏度分析、設(shè)計(jì)規(guī)定等〕確定理論塔板數(shù)和進(jìn)料位置等參數(shù)。步驟1：全局性參數(shù)設(shè)置。新建Aspen文件，在“setup〞頁進(jìn)展模擬根本設(shè)置，模擬類型選擇“flowsheet〞，如以下列圖3-1所示。圖3-1全局性參數(shù)設(shè)置單擊“Next〞按鈕，進(jìn)入組分輸入窗口，在“ComponentID〞中輸入四氫呋喃、乙醇、水。步驟2：選擇物性方法。同時(shí)在“Properties|parameters〞頁面確認(rèn)NRTL-RK方程的二元交互作用參數(shù)。步驟3：繪制相圖。單擊“Tools|Analysis|Property|Binary〞工具條，翻開繪制相圖窗口，在“Analysistype〞欄目下選擇“Txy〞，表示繪制溫度組成相圖。在“Pressure〞欄目下選擇“Listofvalues〞，在空格處填寫壓力值，如圖3-2所示。單擊“Go〞按鈕，繪圖結(jié)果如圖2-3所示。圖3-2設(shè)置繪制相圖窗口步驟4：繪制流程圖。由以上分析，設(shè)計(jì)上下壓雙塔精餾別離四氫呋喃與乙醇共沸物的流程見圖3-3。因?yàn)閮伤翰钶^大，操作溫度相差亦較大。低壓塔頂共沸物進(jìn)入高壓塔之前需要升溫，高壓塔頂共沸物進(jìn)入低壓塔之前需要降溫，因此在流程圖上增加一臺循環(huán)泵和兩臺換熱器。原料從高壓塔(8atm)輸入，塔頂?shù)玫焦卜形顳1，塔底得到四氫呋喃產(chǎn)品B1，D1經(jīng)過冷凝后流入常壓塔，塔頂?shù)玫焦卜形顳2，經(jīng)過加熱后循環(huán)回高壓塔，塔底得到乙醇產(chǎn)品B2。圖3-3雙塔雙壓共沸精餾別離四氫呋喃與乙醇的流程圖步驟5：設(shè)置流股信息。把題目給定的進(jìn)料物流信息填入對應(yīng)欄目中。進(jìn)料壓力應(yīng)高于塔的操作壓力，液相進(jìn)料，如圖3-4所示。圖3-4進(jìn)料物流信息步驟6：設(shè)置模塊信息。高壓塔模塊：在“Blocks|D1|Configuration〞文件中，有3個(gè)頁面需要填寫。先設(shè)置理論板數(shù)40，回流比為3，蒸發(fā)比為4.5，原料進(jìn)料位置為第13塊塔板，D2塔頂共沸物在D1的進(jìn)料位置為第8塊板，塔頂壓力為8atm。設(shè)置頁面見圖3-5?！瞐〕〔b〕〔c〕圖3-5高壓塔頁面參數(shù)填寫低壓塔模塊：先設(shè)置理論板數(shù)20，回流比為3，蒸發(fā)比為5，D1進(jìn)料位置為16塊板，設(shè)置頁面見圖3-6。〔a〕〔b〕(c)圖3-6低壓塔頁面參數(shù)填寫3.2.設(shè)計(jì)規(guī)定運(yùn)算上述程序我發(fā)現(xiàn)沒有到達(dá)別離要求，所以嘗試使用設(shè)計(jì)規(guī)定優(yōu)化高壓塔的操作參數(shù)，在DesignSpecs頁面中建設(shè)兩個(gè)文件，規(guī)定的兩個(gè)變量分別選擇塔底產(chǎn)物中乙醇的質(zhì)量純度為0.0005和四氫呋喃在塔頂產(chǎn)物中的質(zhì)量純度為0.757，操作變量分別選擇回流比和再沸比，計(jì)算結(jié)果如圖3-7所示。計(jì)算結(jié)果：回流比為6.7651，再沸比為3.6979。此時(shí)的別離到達(dá)了要求。圖3-7設(shè)計(jì)規(guī)定計(jì)算結(jié)果3.3.靈敏度分析首先對高壓塔的進(jìn)料位置進(jìn)展優(yōu)化，優(yōu)化的變量是塔頂冷凝負(fù)荷、塔底再沸負(fù)荷，塔底四氫呋喃產(chǎn)品中四氫呋喃流量和質(zhì)量分?jǐn)?shù)。優(yōu)化結(jié)果如圖3-8所示。在四個(gè)變量當(dāng)中，首先要保證四氫呋喃的收率和純度，可選進(jìn)料板位置為11、12、13，根據(jù)負(fù)荷最低原則最正確的進(jìn)料位置為第13塊板。當(dāng)然我們?nèi)匀恍枰业剿迳系囊合嘟M成與進(jìn)料最接近的那塊板，所以作圖3-9。從圖3-9當(dāng)中我們可以看到第13塊板上的液相組成最接近進(jìn)料組成：四氫呋喃0.939，乙醇0.0602。由此，我們知道第13塊板為最正確進(jìn)料位置。同理，對于回流的最正確進(jìn)料位置、低壓塔的最正確進(jìn)料位置采用同樣的方法進(jìn)展靈敏度分析優(yōu)化，優(yōu)化結(jié)果：回流的最正確進(jìn)料位置為第8塊板，低壓塔的最正確進(jìn)料位置為第16塊板。圖3-8高壓塔進(jìn)料位置優(yōu)化結(jié)果圖3-9高壓塔進(jìn)料位置優(yōu)化結(jié)果3.4.參數(shù)剖面分析經(jīng)過全面優(yōu)化之后，作高壓塔的溫度、氣液流量隨塔板變化圖3-10。由圖可知，溫度隨塔板自上而下均勻上升，說明每塊塔板都起到了較好的別離效果，即每塊塔板都得到了充分利用。高壓塔的氣相質(zhì)量分率隨塔板變化圖如圖3-11所示，液相質(zhì)量分率隨塔板變化圖如圖3-12所示。圖3-10高壓塔的溫度、氣液流量隨塔板變化圖圖3-11高壓塔的的氣相質(zhì)量分率隨塔板變化圖圖3-12高壓塔的的液相質(zhì)量分率隨塔板變化圖低壓塔的溫度、氣液流量隨塔板變化圖3-13，氣相質(zhì)量分率隨塔板變化圖如圖3-14所示，液相質(zhì)量分率隨塔板變化圖如圖3-15所示。圖3-13低壓塔的溫度、氣液流量隨塔板變化圖圖3-14低壓塔的的氣相質(zhì)量分率隨塔板變化圖圖3-15低壓塔的的液相質(zhì)量分率隨塔板變化圖3.5.塔設(shè)備參數(shù)以高壓塔為例計(jì)算和校核塔設(shè)備參數(shù)?？紤]到處理量比擬小，估算的塔徑太小，不能使用篩板塔，所以選擇填料塔型式，并利用PackSizing估算塔徑，設(shè)置如圖3-16所示。填料塔設(shè)計(jì)，使用Sulzer公司的MELLAPAK-250X型波紋板規(guī)整填料，等板高度為0.3m。圖3-16填料塔信息設(shè)置由圖3-17，可見需要的填料塔徑是0.224m，最大負(fù)荷分率為0.747，最大負(fù)荷因子為0.059m/s，塔壓降1.22kPa，填料塔孔隙率為0.987。圖3-17填料塔設(shè)計(jì)計(jì)算結(jié)果在“Block|B1|Profiles|Hydraulics〞頁面，可以看到各塊理論塔板上填料的水力學(xué)數(shù)據(jù)，如圖3-18所示。用初步計(jì)算的塔徑0.23m進(jìn)一步核算。在“Block|B1|PackRating〞文件夾中，建設(shè)一個(gè)填料核算文件，填料位置、選用的填料型號、選用塔徑、等板高度等信息如圖3-19所示。圖3-18塔板上的水力學(xué)數(shù)據(jù)圖3-19填料核算參數(shù)設(shè)置由圖3-20可見，選用塔徑0.23m時(shí)，最大負(fù)荷分率為0.704，最大負(fù)荷因子為0.056m/s。因?yàn)樽畲筘?fù)荷分率表示的是最大能力的接近值，而與最大能力的相對應(yīng)的氣體負(fù)荷略低于液泛點(diǎn)，因此塔徑0.23m是適宜的。同理，對于低壓塔同樣選用填料塔，填料與高壓塔一致，塔徑的計(jì)算過程遵循高壓塔的計(jì)算過程。計(jì)算結(jié)果為塔徑選擇0.17m時(shí)，最大負(fù)荷分率為0.673，最大負(fù)荷因子為0.0678m/s，。因此塔徑0.17m是適宜的。圖3-20填料核算計(jì)算結(jié)果總結(jié)以上，上下壓雙塔的設(shè)備參數(shù)如下表3-1所示。表3-1上下壓雙塔的設(shè)備參數(shù)設(shè)備參數(shù)高壓塔低壓塔理論板數(shù)4020回流比6.7653再沸比3.705操作壓強(qiáng)8atm1atm塔頂溫度142.91℃65.78℃塔底溫度148.30℃69.30℃塔徑0.23m0.17m最大負(fù)荷分率0.7040.673最大負(fù)荷因子0.056m/s0.0678m/s3.6.產(chǎn)品物流組成最終的兩股產(chǎn)品物流B1〔高壓塔底產(chǎn)品〕和B2〔低壓塔底產(chǎn)品〕組成如圖3-21所示。由圖3-21，四氫呋喃產(chǎn)品中乙醇的含量沒有超過0.0005，水的含量低于0.0007；通過計(jì)算可知，四氫呋喃和乙醇的收率均超過0.93，完全到達(dá)題設(shè)別離要求。圖3-21兩股產(chǎn)品物流組成四、流程優(yōu)缺點(diǎn)分析由圖3-21，四氫呋喃產(chǎn)品純度到達(dá)了99.897%，乙醇含量500ppm，水含量529ppm。四氫呋喃的回收率為，乙醇的回收率為。由此可知，到達(dá)了別離要求。上下壓雙塔能耗及換熱器負(fù)荷如表4-1所示。另外，低壓塔進(jìn)料冷卻器負(fù)荷5.39kW，循環(huán)流加熱器負(fù)荷3.10kW。表4-1上下壓雙塔能耗能耗高壓塔低壓塔塔頂91.45kW31.60kW塔底91.62kW31.58kW由表3-1可知，上下壓雙塔的塔頂物料可以通過循環(huán)冷卻水冷卻，塔底物料可以通過低壓蒸汽(0.8MPa)加熱。低壓塔進(jìn)料冷卻器進(jìn)料溫度143℃，冷卻至66℃，故也可以使用循環(huán)冷卻水作為冷卻介質(zhì)。循環(huán)流加熱器進(jìn)料溫度67℃，加熱至145℃，故也可以使用低壓蒸汽加熱。五、結(jié)論與展望本文研究了四氫呋喃乙醇的別離，選擇雙塔雙壓精餾的方法。與萃取精餾相比，雙塔雙壓精餾只需通過改變塔壓來改變共沸物的組成實(shí)現(xiàn)有效別離，原理簡單，操作易行，不會在產(chǎn)品中引入新的雜質(zhì)。因而上下壓雙塔精餾比萃取精餾更具可行性，更適合工業(yè)化的生產(chǎn)。六、參考文獻(xiàn)[1]劉偉明,程慶來,劉麗波,白鵬.萃取精餾別離四氫呋喃-乙醇共沸物系[J].天津化工,2009,(3).[2]黃崇順.萃取精餾別離四氫呋喃/乙醇二元共沸物[D].天津大學(xué),2008.[3]陳穎,白鵬.萃取精餾別離四氫呋喃-乙醇共沸物的裝置和方法[Z].CN101402618,2009.[4]王英龍