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研究性實驗報告1=|==1=|==設(shè)計題目分光光度法測定自來水中Cr6+的含量學(xué)院專業(yè): 學(xué)生姓名:包鍇指導(dǎo)教師:田曉溪 —分光光度法測定水中Cr6+的含量包鍇摘要:通過比較3種酸體系及同一酸體系不同酸度下分光光度法測量水體中6價鉻的研究,發(fā)現(xiàn)摩爾濃度為6mol/l的硫酸作檢測體系時,分析效果最好,顯著增大了Cr(VI)的線性范圍,方法的重現(xiàn)性和準確性得到了很好的保證。該方法成本低、過程簡單、分析速度快、便于操作,為光度法測水中6價鉻提供了新的思路。關(guān)鍵詞:6價鉻;鹽酸;ThecontentonHexavalentChromiuminWaterbySpectrophotometryBaoKaiDingLingAbstract:Inthispaper,thecomparisonoftheanalysisresultsofhexavalentchromiumdeterminedbyspectrophotometryinthreeacidsystemanddifferentacidityofthesameacidwasstudied.Theresultsshowedthatthevolumefractionof6mol/lhydrochloricacidsystemwasthebestone,whichhadlowcost,fastanalysis,simplifiedprocedureandeasilyoperasion.andthelargelinearrelationship,precisionandaccuracywerewellguaranteed.Itmayprovideanewwayfordetermininghexavalentchromiuminspectrophotometryinwater.KeyWords:;hexavalentchromium;hydrochloricacid0引言鉻以Cr6+和Cm的形式存在于水中,經(jīng)氧化r還原作用兩者相互轉(zhuǎn)化,Cr6+的毒性比Cr3+高50-100倍。Cr6+易侵入人體并強致癌,成為各項監(jiān)測控制中的重要指標。目前,Cr6+監(jiān)測方法及其改進報道較多,尤以分光光度法應(yīng)用最廣泛,但所用試劑集操作步驟較多。本文不僅比較了3種強酸體系不同酸度下分光光度法測量水體中6價鉻的實驗結(jié)果,確定了摩爾濃度6mol/l的硫酸體系分析效果最好。還測得水中6價鉻的含量實驗部分1.1試劑與儀器分光光度計鉻標準貯備溶液準確稱取于120°C下干燥2h的KCrO基準物0.0800g于50ml燒杯中,用水溶解后轉(zhuǎn)至250ml容量瓶2中,2稀至刻度,搖勻。此Cr(VI)溶液的濃度為0.100mg.ml-i.3?鉻標準操作溶液用吸量管移取鉻貯備液1ml于100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。得到.00ug.ml-1Cr(VI)溶液。臨用時新配。DPIC溶液2g.L-1稱取0.1gDPIC,溶于25ml丙酮后,用水稀釋至50ml,搖勻。貯于棕色瓶中,放入冰箱中保存,顏色變深后不能使用。分別為6mol/ml的HSO,HCl,HNO溶液。2 4 31.2實驗方法、1.選取最大吸收波長選取6mol/ml的硫酸溶液,分別在480nm、500nm、520nm、530nm、535nm、540nm、545nm、550nm、570nm下測量其吸光光度值,求最大吸收波長。波長/nm480500520530535540545550570吸光度0.0080.0160.0260.0260.0310.0290.0290.0280.024由圖可知,最大吸收波長為535nm。

選取測定鉻的用量在535nm波長處,取lug.ml-i的Ce標準鉻溶液0ml,0.25ml,0.5ml,1.0ml,2.0ml,3.5ml和5.0ml,加入0.3ml,6mol/l硫酸溶液,測定吸光度。V/ml00.250.51.02.03.55.0A0.0000.0160.0310.0500.0810.1310.180由表可知選取鉻溶液2ml選取適當?shù)乃岫润w系在7支25ml容量瓶中,依次加入1ug.ml-i的Cm標準鉻溶液2.0ml吸量管分別加入0ml,0.3ml,0.5ml,0.7ml,1.0ml和1.5ml的6mol/l硫酸溶液,于535nm波長處,用去離子水作參比,測定吸光度A。V/ml00.30.50.71.01.5A0.0000.0610.0780.0720.0650.059用同濃度的的鹽1.0ml和1.5ml體積鹽酸:;酸和硝酸測定其在0ml,0.3ml,0.5ml,0.下,用去離子水作參比時的吸光度A.7mlV/ml00.30.50.71.01.5A0.0000.0500.0610.0570.0470.033硝酸:V/ml00.30.50.71.01.5A0.0000.0550.0630.0610.0590.043由數(shù)據(jù)可以得出硫酸體系在A+的測定中最穩(wěn)定,所以選取硫酸。標準曲線的制作在7支25ml容量瓶中,用吸量管分別加入).0ml,0.25ml,0.5ml.

0.20.05 0.1 0.15 0.2 0.251.0ml,2.0ml,3.5ml,5.0ml的l.OOug.mL鉻標準溶液,用水稀釋至標線,加入0.3ml,6mol/lHS0,搖勻。再加入0.5mlDPCI溶液,立即0.20.05 0.1 0.15 0.2 0.2524搖勻。靜置10分鐘,以試劑空白為參比溶液,在535nm下測量吸光度。繪制吸光度A對六價鉻含量的標準曲線。C/ug/ml00.010.020.040.080.140.2A0.0000.0020.0100.0180.0550.1040.182-0.055水樣中鉻含量的測定取10ml自來水于25ml比色管中,用水稀釋至標線,測圜組吸光度,再加/0.5ml的鉻標準溶液,再測3組吸光度。從標準曲線上查得六價鉻含量,計算水樣中六價鉻的含量(單位為ng.lT)水樣123加標1加標2加標3A0.0090.0100.0110,0180.0190.0216~~加標回收率Y=0.08973x-0.0098Cx=0.221ug/mlCx+y=0.321ug/mlCy=1.00ug/mlC%= /=(0.321-0.221)/1.00100%=100%Cx+yCx/Cy x7結(jié)論分光光度法快速測定水中鉻(VI),克服了顯色劑DPC用有機溶劑配制,不易長期保存的缺點。方法簡便,測定結(jié)果準確、可靠。全固體混合試劑更方便使用與攜帶,尤其適合現(xiàn)場快速檢測。參考文獻國家環(huán)??偩?,水和廢水監(jiān)測分析方法。北京:中國環(huán)境科學(xué)出

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