食品添加劑的檢驗

第五章食品添加劑的分析第一節(jié)概述食品添加劑的定義為改善食品品質(zhì)和色、香、味，以及為防腐和加工工藝的需要而加入的化學(xué)合成或者天然物質(zhì)。營養(yǎng)強化劑、食品用香料、膠基糖果中基礎(chǔ)劑物質(zhì)、食品工業(yè)用加工助劑也包括在內(nèi)。

2食品添加劑分類

按來源分:

天然人工合成

按功能用途分:

將食品添加劑分為21類，有：酸度調(diào)節(jié)劑、抗結(jié)劑、消泡劑、抗氧化劑、漂白劑、膨松劑、膠基糖果中基礎(chǔ)劑物質(zhì)、著色劑、護色劑、乳化劑、酶制劑、增味劑、面粉處理劑、被膜劑、水分保持劑、營養(yǎng)強化劑、防腐劑、穩(wěn)定劑和凝固劑、甜味劑、增稠劑、食品用香料、食品工業(yè)用加工助劑，還有其他類別3.《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB2760-1996）《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB2760-2007）《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB2760-2011）《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定了食品添加劑的使用原則、允許使用的食品添加劑品種、使用范圍及最大使用量或殘留量。該標(biāo)準(zhǔn)適用于所有的食品添加劑生產(chǎn)、經(jīng)營和使用者。同一功能的食品添加劑在混合使用時有什么規(guī)定？《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB2760-2007）附錄A規(guī)定，在表A.1和A.2中列出的同一功能的食品添加劑（同色澤的著色劑、防腐劑、抗氧化劑在混合使用時，各自用量占其標(biāo)準(zhǔn)中最大使用量的比例之和不應(yīng)超過1。)以防腐劑為例說明：兩種防腐劑：2-苯基苯酚鈉鹽用A表示(經(jīng)查詢標(biāo)準(zhǔn)，其最大使用量0.95g/kg)、2，4-二氯苯氧乙酸用B表示(最大使用量0.01g/kg)，在混合使用時A/0.95+B/0.01≤1。4食品添加劑檢測的意義與方法意義:

保證食品衛(wèi)生質(zhì)量;保障人民身體健康

方法:分光光度法薄層層析色譜法氣相色譜法高壓液相色譜法其他第二節(jié)食品中甜味劑的測定

定義國家標(biāo)準(zhǔn)（GB中70）糖精的測定甜蜜素的測定常用：糖精與糖精鈉環(huán)己基氨基磺酸鈉（甜蜜素）乙酰磺胺酸鉀（安賽蜜、AK糖）天門冬酰苯丙氨酸甲酯（甜味素、阿斯巴甜）阿力甜、異麥芽酮糖、三氯蔗糖等

甘草和甘草提取物甘草酸二鈉甜葉菊苷糖精(saccharin)的測定(一)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)

在水溶液中溶解度低易溶于有機溶劑、稀氨水、碳酸鈉易溶于水不溶于乙醚等有機溶劑鄰磺酰苯甲酰亞胺（二）測定方法薄層色譜法（TLC）高效液相色譜法（HPLC）其他高效液相色譜法（HPLC）原理：樣品經(jīng)前處理后，調(diào)節(jié)PH值至近中性，過濾后進高效液相色譜儀，經(jīng)C18分離，紫外檢測器在波長230nm測定，根據(jù)保留時間定性，峰面積（或峰高）定量。樣品前處理汽水：稱取5.00～10.0g樣品，放入小燒杯中，微溫攪拌除去二氧化碳，用氨水(1＋1)調(diào)pH約7。加水定容至10～20ml，經(jīng)濾膜(0.45μm)過濾。配制酒類：稱取10.0g樣品，放入小燒杯中，水浴加熱除去乙醇，用氨水(1＋1)調(diào)pH約7，加水定容至適當(dāng)體積，經(jīng)濾膜(0.45μm)過濾。

果汁類：稱取5.00～10.0g樣品，用氨水(1＋1)調(diào)pH約7，加水定容至適當(dāng)體積，離心沉淀，上清液經(jīng)濾膜(0.45μm)過濾。(GB/T50009.28)固體樣品：準(zhǔn)確稱取2.00g～5.00g事先搗碎并混合均勻的樣品于比色管中，加20g/L碳酸氫鈉溶液5mL及水適量，混勻，超聲震蕩提取20min。然后加入220g/L乙酸鋅溶液與160g/L亞鐵氰化鉀各2mL，混勻，調(diào)PH7.0～8.0，用水定容至25mL～50.00mL，混勻，靜置或離心，上清液經(jīng)0.45μm濾膜過濾。色譜參考條件

色譜柱：C18不銹鋼柱流動相：甲醇︰乙酸銨溶液(0.02mol/L)

5︰95。流速：1ml/min。

進樣量：10μL。檢測器：紫外檢測器，波長230nm，問題1.前處理目的？（除去干擾）2.調(diào)節(jié)PH值至近中性？（測定，柱）3.流動相：甲醇︰乙酸銨溶液？甲醇：調(diào)節(jié)流動相極性；

防腐液相色譜柱最怕流動相長菌，尤其霉菌。甲醇可使蛋白質(zhì)變性，有殺菌作用。醋酸銨：是為了調(diào)節(jié)離子強度，使待測物的峰形不致于變壞。薄層色譜法原理：

樣品前處理加酸酸化（糖精）乙醚反復(fù)提取揮去乙醚乙醇定容點樣、展開、顯色、觀察斑點，與標(biāo)準(zhǔn)比較定性（Rf)，定量(斑點大小和顏色深淺）樣品前處理汽水、配制酒類：除去二氧化碳、乙醇果汁類、醬油等：氫氧化鈉+硫酸銅（沉淀蛋白質(zhì)）糕點等：脂肪、蛋白質(zhì)、淀粉含量高樣品：

堿性條件下透析二食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定(一)甜蜜素結(jié)構(gòu)與性質(zhì)

穩(wěn)定性：對光、熱、酸、堿穩(wěn)定溶解性：易溶于水，不溶于有機溶劑（二）測定方法氣相色譜法（一法）高效液相色譜法（二法）薄層色譜法（三法）其他氣相色譜法

正己烷提取后，經(jīng)氣相色譜柱分離，火焰離子化檢測器檢測，根據(jù)保留時間定性，峰面積（或峰高）定量。色譜參考條件

色譜柱：不銹綱柱，內(nèi)徑3mm，長2m;固定相:ChromosorbWAWDNCS80～100目，內(nèi)裝涂以10%SE-30（弱極性）氣流速度：載氣為氮氣40ml/min；氫氣30ml/min；空氣300ml/min。溫度：柱溫80℃；進樣口150℃；檢測器150℃；分光光度法

在硫酸介質(zhì)中環(huán)己基氨基磺酸鈉與亞硝酸鈉反應(yīng)，生成環(huán)己醇亞硝酸酯，與磺胺重氮化后再與鹽酸奈乙二胺偶合生成紅色染料，比色定量。第三節(jié)防腐劑的測定防腐劑（preservatives)定義國家標(biāo)準(zhǔn)山梨酸和苯甲酸（P5)及其鈉鹽的測定山梨酸和苯甲酸及其鹽的測定（一）結(jié)構(gòu)與性質(zhì)苯甲酸（benzoicacid）又名安息香酸，結(jié)構(gòu)式如圖:有吸濕性；100℃開始升華；在酸性條件下可隨水蒸氣蒸餾；微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、丙酮等有機溶劑；化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。山梨酸(sorbicacid)又名花秋酸，結(jié)構(gòu)式為：CH3-CH=CH-CH=CH-COOH(2,4己二烯酸）在酸性條件下可隨水蒸氣蒸餾，難溶于水，易溶于乙醇、乙醚、丙酮等有機溶劑。（二）測定方法氣相色譜法（一法）高效液相色譜法（二法）薄層色譜法（三法）其他氣相色譜法原理：

加酸酸化（苯甲酸，山梨酸）乙醚提取過無水硫酸鈉揮去乙醚石油醚-乙醚（3：1）定容GC測定(氫火焰離子化檢測器)色譜參考條件

色譜柱：玻璃柱，內(nèi)徑3mm，長2m，內(nèi)裝涂以5%(m/m)DEGS＋1%(m/m)H3PO4固定液的60～80目Chromosorb色譜載體。氣流速度：載氣為氮氣50ml/min，空氣300ml/min、氫氣40ml/min溫度：柱溫170℃；進樣口230℃；檢測器230℃；第四節(jié)抗氧化劑的測定抗氧化劑（foodantioxidant)定義

國家標(biāo)準(zhǔn)（P13）常用抗氧化劑的測定一、食品中BHA及BHT的測定（一）BHA及BHT的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)二丁基羥基甲苯（butylhydroxytoluene,BHT)脂溶性抗氧化劑，用于油脂及油炸食品，肉制品，糖果，水產(chǎn)制品等（二）測定方法氣相色譜法（一法）薄層色譜法（二法）比色法（三法）其他氣相色譜法樣品+石油醚粗脂肪（脂肪、BHA、BHT）揮去石油醚 稱取適量，溶于石油醚過柱（硅膠+費羅里硅土）用二氯甲烷淋洗，收集洗脫液（BHT、BHA）減壓濃縮近干，用 CS2定容GC測定色譜條件色譜柱：長1.5m，內(nèi)徑3mm玻璃柱，10%QF－1的GasChromQ(80～100目)檢測器：FID。溫度：檢測室200℃，進樣口200℃柱溫140℃。載氣流量：氮氣(N2)70mL/min；氫氣(H2)50mL/min；空氣500mL/min。（二）食品中PG的測定（一）PG的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)易溶于乙醇，丙二醇，在油脂和水中溶解度較小，常與其他抗氧化劑合用，增效。比色法（GB法）樣品+石油醚石油醚（脂肪、PG）+乙酸銨水溶液石油醚層（油脂）水層（PG） 定容，取適量紫紅色，比色定量+亞鐵-酒石酸鹽（三）薄層色譜法（自學(xué)）

原理

用甲醇提取油脂或食品中脂肪的抗氧化劑，用薄層色譜分離與標(biāo)準(zhǔn)品比較而概略定量，對高脂肪食品中的BHT、BHA、沒食子酸丙酯(PG)能定性檢出。

小結(jié)糖精、環(huán)己基氨基磺酸鈉山梨酸和苯甲酸及其鹽BHA、BHT、PG

性質(zhì)、樣品前處理、主要測定方法與原理第五節(jié)食品中著色劑的測定著色劑（foodcolouringagent)定義衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)食品中合成色素的測定

天然色素1.莧菜紅2.胭脂紅3.檸檬黃4.靛藍(lán)5.日落黃6.亮藍(lán)7.新紅赤蘚紅誘惑紅等姜黃素蟲膠色素紅花黃色素葉綠素銅鈉鹽紅曲色素胡蘿卜素辣椒紅素醬色等常用的著色劑合成色素常見食用天然色素紅曲色素(Monascin)；紅曲色素是存在于紅曲米中的色素。紅曲米是用水將大米浸透、蒸熟以后接種紅曲菌(MonascusSp·)進行發(fā)酵而成。紅曲素具有強的耐光、耐熱及耐堿性，不與金屬離子發(fā)生作用，也不和氧化劑，還原劑如亞硫酸鹽、H2O2、Vc等作用，它對蛋白質(zhì)的染色能力強，現(xiàn)已廣泛用于肉制品、糕色、飲料、糖果