實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理-“人機(jī)環(huán)料法”

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理——“人，機(jī)，環(huán)，料，法”展開(kāi)全文說(shuō)起實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理，相信大家都有自己實(shí)驗(yàn)室一套比較成熟的的系統(tǒng)，有的形成了體系文件，有的編寫(xiě)了程序文件，但不管怎樣，實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理都是非常重要，也是有必要的，影響實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的不確定因素(一般就是我們常說(shuō)的：人、機(jī)、環(huán)、料、法)主要包括：實(shí)驗(yàn)人員、儀器設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、實(shí)驗(yàn)方法、樣品的抽取及處置、環(huán)境因素。人：主要指實(shí)驗(yàn)室所有人員，包括檢測(cè)人員共和管理人員。首先實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)和管理人員的素質(zhì)是否滿足工作需求，這個(gè)素質(zhì)不簡(jiǎn)單是我們常說(shuō)的那個(gè)素質(zhì)，包括個(gè)人的文化水平，獲得的證書(shū)，接受的培訓(xùn)等等。由于目前檢驗(yàn)系統(tǒng)從業(yè)人員素質(zhì)參差不齊，在檢驗(yàn)過(guò)程中，對(duì)檢驗(yàn)操作規(guī)程的理解程度可能不一致，同時(shí)，一般的培訓(xùn)上崗制度基本為有經(jīng)驗(yàn)的檢測(cè)人員來(lái)帶新來(lái)的員工，沒(méi)有接受過(guò)正規(guī)的理論知識(shí)及實(shí)際操作方面的培訓(xùn)，可能會(huì)對(duì)檢驗(yàn)過(guò)程中的一些操作方法掌握的不好，不能熟練掌握整個(gè)分析步驟，這樣對(duì)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性就會(huì)產(chǎn)生一定的影響。實(shí)驗(yàn)室需要定期組織員工開(kāi)展檢測(cè)知識(shí)等相關(guān)內(nèi)容的培訓(xùn)工作，要不斷提高各崗位檢測(cè)人員的業(yè)務(wù)素質(zhì)和技術(shù)水平，同時(shí)，每半年要進(jìn)行一次操作技能考試，要使相關(guān)崗位人員的技術(shù)水平適合本崗位檢驗(yàn)工作需要，要保證檢測(cè)人員檢驗(yàn)過(guò)程中操作規(guī)程的徹底貫徹執(zhí)行，完全按照標(biāo)準(zhǔn)化。人為誤差：在實(shí)際工作中，檢測(cè)人員可能什么標(biāo)準(zhǔn)都掌握了，但在稱量樣品或者量取溶液時(shí)會(huì)有讀數(shù)重復(fù)性偏移；視差；滯后或超前；小數(shù)級(jí)讀不準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)人員主要給實(shí)驗(yàn)結(jié)果引入偶然誤差和過(guò)失誤差，其差值的大小和正負(fù)是不確定的，不同的實(shí)驗(yàn)人員受技術(shù)水平、心理傾向等對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不確定性產(chǎn)生影響，在排除實(shí)驗(yàn)人員的過(guò)失疏漏外，就是難以估計(jì)的原因產(chǎn)生的偶然誤差。機(jī)：主要指檢測(cè)儀器，儀器的準(zhǔn)確度是最重要的1.從儀器分析方面說(shuō)一下一些提高準(zhǔn)確性的問(wèn)題：①設(shè)備的不確定度；設(shè)備的計(jì)量性能（分辨力，穩(wěn)定性，靈敏度，死區(qū)等）的影響；設(shè)備體系的測(cè)得值、公差、自由度等的影響（如：讀數(shù)體系，數(shù)字化體系，，光電體系，零點(diǎn)體系，，支承體系，）這些都是影響檢測(cè)結(jié)果的因素，所以儀器的校準(zhǔn)和檢定就是必不可少的了②測(cè)量設(shè)備的安裝調(diào)整的影響（投影誤差，，形狀位置誤差，光學(xué)與小孔影響，器具與被測(cè)件幾何關(guān)系受力關(guān)系影響，夾具影響）；③儀器設(shè)備的精密度、穩(wěn)定性等對(duì)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)產(chǎn)生影響，如：天平、比色皿、分光光度計(jì)波長(zhǎng)的修正等，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果均產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。2儀器本身的性能。儀器穩(wěn)定運(yùn)行是保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的一個(gè)必備前提條件，儀器在安裝調(diào)試過(guò)程中，根據(jù)檢驗(yàn)工作需要，工程師用生產(chǎn)過(guò)程中的檢驗(yàn)物料進(jìn)行繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，曲線的準(zhǔn)確與否直接關(guān)系到檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，因此，要定期檢查曲線是否漂移，如瓶裝標(biāo)氣就是用來(lái)衡量色譜曲線準(zhǔn)確與否的重要參考依據(jù)。3儀器日常維護(hù)是否到位。在儀器的日常使用過(guò)程中，由于所分析樣品不一致，曲線可能會(huì)發(fā)生平移或轉(zhuǎn)動(dòng)，因此，要定期對(duì)儀器的曲線進(jìn)行校正，同時(shí)，儀器內(nèi)部的一些元件及常用的一些備件可能由于長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行需要更換與修復(fù)，如色譜分析儀的進(jìn)樣口部位，在分析試樣的過(guò)程中，由于隔墊的的破損或松動(dòng)，使儀器的出峰時(shí)間發(fā)生變化，只有對(duì)隔墊進(jìn)行更換或者旋緊進(jìn)樣口螺母等，才能使儀器正常運(yùn)行。環(huán)：環(huán)境：溫度（與標(biāo)準(zhǔn)溫度的差異影響，溫度的時(shí)間變化與空間梯度影響）、濕度、大氣壓、振動(dòng)、噪聲、污染、照明、空氣成分與流動(dòng)性、重力、電磁兼容性、供給電源、熱輻射等影響。①因素：主要包括溫度、濕度、振動(dòng)等對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響，有時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生很大影響，如：溫度對(duì)比色皿有效長(zhǎng)度影響吸光度，振動(dòng)對(duì)分光光度計(jì)的光電池及光路的影響等。通過(guò)以上分析可知：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、儀器設(shè)備的精密度、實(shí)驗(yàn)方法對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)產(chǎn)生的影響主要是系統(tǒng)誤差，但基本是確定的；實(shí)驗(yàn)人員、儀器設(shè)備穩(wěn)定性、樣品的抽取及處置、環(huán)境因素等對(duì)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)產(chǎn)生的影響是不確定的，但有時(shí)遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)前者對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。運(yùn)用科學(xué)有效的方法評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，找出實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)中顯著影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的因素，并及時(shí)加以排除、完善和改進(jìn)，可使實(shí)驗(yàn)報(bào)告結(jié)果準(zhǔn)確、可信。②環(huán)境是否符合檢驗(yàn)工作需要。在檢驗(yàn)分析過(guò)程中，環(huán)境是否滿足檢驗(yàn)要求，對(duì)化驗(yàn)所得的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性也存在一定的影響。如標(biāo)準(zhǔn)溶液要在室溫下進(jìn)行保存，才能保證濃度在一定時(shí)間內(nèi)保持一致，若是存放標(biāo)準(zhǔn)溶液的操作室內(nèi)溫度過(guò)高或過(guò)低都會(huì)使溶液的濃度發(fā)生一些變化，這樣檢驗(yàn)所得的數(shù)據(jù)就會(huì)受到一定的影響，檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性可能就無(wú)法得到保證，因此，保證檢驗(yàn)環(huán)境滿足工作需要，就會(huì)消除所產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差，保證檢驗(yàn)所得數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無(wú)誤。料：材料，材料的溫度和膨脹系數(shù)、表面粗糙度、形狀形位誤差、導(dǎo)電性、導(dǎo)磁性、質(zhì)量、溫度特性、老化、被測(cè)部位的定位緊固及受夾變形、線紋尺瞄準(zhǔn)中心點(diǎn)的偏移。①

試驗(yàn)用各種材料及設(shè)備是否符合使用要求。在化學(xué)分析中，要用到標(biāo)準(zhǔn)樣品、化學(xué)藥品、玻璃儀器、量器具以及相關(guān)的各種設(shè)備，那么這些材料及設(shè)備是否滿足檢驗(yàn)工作需要，直接決定了檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。在所使用的化學(xué)藥品方面，由于不同廠家所生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量水平不一致或同一廠家所生產(chǎn)的不同批次的產(chǎn)品的質(zhì)量水平有差別，藥品分為優(yōu)級(jí)純、分析純、化學(xué)純等幾種，不同的分析方法對(duì)使用藥品的純度等級(jí)要求不一致，如果藥品的純度達(dá)不到要求，可能就會(huì)導(dǎo)致同一試樣的分析結(jié)果的重現(xiàn)性出現(xiàn)偏差，只有保證化學(xué)藥品質(zhì)量滿足檢驗(yàn)需求，所得出的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確；②在玻璃儀器方面，燒杯、量筒、錐形瓶、容量瓶等，質(zhì)量是否符合檢驗(yàn)要求，對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性也存在一定的影響，如果平行使用的一批玻璃儀器的精確度不一致或不同廠家生產(chǎn)的玻璃儀器質(zhì)量水平不一致，對(duì)所計(jì)算出的結(jié)果就會(huì)產(chǎn)生一定的誤差，因此，保證檢驗(yàn)量器具符合使用要求，就能使檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性得到保證；③在使用的設(shè)備方面，天平、分光光度計(jì)等，設(shè)備是否滿足檢驗(yàn)工作需要，對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性也存在一定的影響。定期對(duì)檢驗(yàn)所使用各種設(shè)備進(jìn)行檢定，保證設(shè)備能夠正常運(yùn)行，滿足檢驗(yàn)工作需要，這樣就能使檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性得到保證。滿足以上幾方面要求，就能消除分析過(guò)程中所產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差，保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確。法：檢驗(yàn)試驗(yàn)操作規(guī)程是否符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。所采用的操作規(guī)程是否適合所檢驗(yàn)的物料的各分析元素的需要，直接決定著檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確與否，對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性起到了至關(guān)重要的決定性作用。①要選擇適合各分析項(xiàng)目的操作規(guī)程，才能保證檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。此規(guī)程是由質(zhì)量負(fù)責(zé)人依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)內(nèi)容及結(jié)合檢驗(yàn)各種物料工作需要而編寫(xiě)，要能夠滿足檢驗(yàn)工作需要。但是，隨著國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的不斷更新，檢驗(yàn)方法的逐步成熟，操作規(guī)程中所涉及的一些原有的檢驗(yàn)方法已不適合檢驗(yàn)工作需要或已被新的分析方法所取代，在這種情況下，修訂和完善檢驗(yàn)試驗(yàn)操作規(guī)程就顯得尤為重要，質(zhì)量負(fù)責(zé)人會(huì)同從事各檢驗(yàn)項(xiàng)目相關(guān)工作人員，對(duì)檢驗(yàn)試驗(yàn)規(guī)程進(jìn)行了重新修訂和完善，力求跟上檢驗(yàn)方法發(fā)展步伐，滿足檢驗(yàn)工作需要，要求檢驗(yàn)所采用的分析方法，全部參照國(guó)標(biāo)中相關(guān)內(nèi)容執(zhí)行，這樣就消除了由于方法不完善所產(chǎn)生的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的誤差，充分保證了各種物料檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。②方法：化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)方法均采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法，即便如此，分析方法本身仍對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響，但這種影響的不確定性是基本確定的，是可以評(píng)定的。兩個(gè)單次實(shí)驗(yàn)結(jié)果考核評(píng)價(jià)，在正常和正確操作情況下，在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，由同實(shí)驗(yàn)人員操作兩次(考核重復(fù)性)或由兩人各操作一次(再現(xiàn)性考核)，使用同一儀器，并在短期內(nèi)，對(duì)相同的試樣做兩個(gè)單次實(shí)驗(yàn)，對(duì)兩項(xiàng)單次實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行重復(fù)性和再現(xiàn)性考核評(píng)價(jià)?？偨Y(jié)第一，實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)人員對(duì)儀器分析方法掌握情況。如果從業(yè)人員對(duì)儀器分析技術(shù)規(guī)程掌握的不好，不能使儀器分析過(guò)程按照