高分子實(shí)驗(yàn)苯乙烯的乳液聚合

-1.苯乙烯的乳液聚合目的要求掌握乳液聚合原理和方法。1.1苯乙烯概述1.1.1苯乙烯的應(yīng)用1） 用于與其他單體共聚制造多種不同用途的工程塑料。如與丙烯臘、丁二烯共聚制得ABS樹(shù)脂，廣泛用于各種家用電器及工業(yè)上；2） 用于生產(chǎn)苯乙烯系列樹(shù)脂及丁苯橡膠，也是生產(chǎn)離子交換樹(shù)脂及醫(yī)藥品的原料之一；3） 作為合成橡膠和塑料的單體，用來(lái)生產(chǎn)丁苯橡膠、聚苯乙烯、泡沫聚苯乙烯;4） 可用于制藥、染料、農(nóng)藥以及選礦等行業(yè)。湖南大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告1.2苯乙烯的乳液聚合1.2.1制備1.2.1.1原材料的選擇實(shí)驗(yàn)試劑：苯乙烯20ml，油酸鈉1.0g,過(guò)硫酸鉀200mg,磷酸二氫鈉62mg,NaOH10%的水溶液，蒸餾水100ml。實(shí)驗(yàn)器材：250ml斜三口燒瓶1個(gè)，15ml球形冷凝管1支，空心塞1個(gè)，50ml小燒杯2個(gè)，玻璃棒1支，10ml刻度吸管1支，1000ml燒杯1個(gè)，溫度計(jì)（1?100°C）1支，攪拌棒1支，四氟乙烯塞1個(gè)，攪拌馬達(dá)1臺(tái)，調(diào)壓器1臺(tái)，溫度指示控制儀1臺(tái)。1.2.2實(shí)驗(yàn)設(shè)備與實(shí)驗(yàn)方法1.2.2.1實(shí)驗(yàn)設(shè)備（反應(yīng)裝置圖）圖1苯乙烯的乳液聚合意圖1.2.2實(shí)驗(yàn)方案1、 實(shí)驗(yàn)原理：乳液聚合是單體借助于乳化劑和機(jī)械攪拌的作用分散在介質(zhì)（常用水）中形成乳狀液而進(jìn)行的聚合反應(yīng)。它具有三個(gè)特征即聚合速度快，聚合過(guò)程平穩(wěn)和產(chǎn)物分子量大。目前工業(yè)上廣泛采用，特別適用于生產(chǎn)高粘度的聚合物，如合成橡膠。乳液聚合產(chǎn)物可直接用作油、涂料、粘合劑等。若要制備粉狀聚合物，則必須進(jìn)行破乳，使聚合物凝聚，然后過(guò)濾、洗滌、干燥。由此可見(jiàn)，其后處理復(fù)雜，又由于乳化劑的使用，產(chǎn)品純度低，但這對(duì)要求不高的場(chǎng)合，如制備涂料，它的優(yōu)越性可大了。乳化劑是表面活性物質(zhì)，分子具有“兩親”結(jié)構(gòu)，即同時(shí)存在親水基和親油基（憎水基）。按其結(jié)構(gòu)可分為陰離子型、陽(yáng)離子型和非離子型三類。最常用的為皂類。乳化劑在聚合反應(yīng)中起獨(dú)特作用（主要有三個(gè)：乳化作用一分散單體；增溶作用一在水中形成膠束從而增溶單體和穩(wěn)定作用一形成的穩(wěn)定的體系），它的性質(zhì)和用量與聚合反應(yīng)有密切關(guān)系。乳液聚合，單體不溶于水或微溶于水，引發(fā)劑溶于水。乳液聚合歷程，目前大多認(rèn)為是溶于水相的引發(fā)劑分解的初級(jí)自由基由水相進(jìn)入增溶膠束中，膠束由于聚合而增大成為單體一聚合物粒子，直至聚合過(guò)程結(jié)束。乳液聚合的速度和產(chǎn)物的分子量都和乳膠粒子數(shù)目有關(guān)。體系的PH值對(duì)乳液的穩(wěn)定性有影響，使用鈉皂為乳化劑時(shí)，乳液體系在酸性介質(zhì)下不穩(wěn)定，在堿性介質(zhì)下穩(wěn)定。由于氧化物引發(fā)劑分解有使介質(zhì)變酸的趨勢(shì)，因此配制成乳液時(shí)，除了加入少量燒堿外，還須加入適量的緩沖劑，以穩(wěn)定體系的PH值，否則有凝聚結(jié)塊的現(xiàn)象出現(xiàn)。2、 實(shí)驗(yàn)步驟：1） 在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì)的三口燒瓶中，加入0.8甘聚乙烯醇、120ml蒸餾水，加熱攪拌使聚乙烯醇溶解；2） 待溶完后，加冷水降溫至30°C，加入預(yù)先已經(jīng)溶解了0.35g偶氮二異丁臘的20ml苯乙烯，再用20ml蒸餾水分二次沖洗盛過(guò)苯乙烯的容器，并倒入三口燒瓶中，加料完畢，快速升溫至85C，用溫度指示控制儀，控制溫度為85±1C，攪拌速度由調(diào)速器調(diào)節(jié)，根據(jù)所需粒子的大小來(lái)決定；3） 反應(yīng)2.0小時(shí)后，在緩慢提高溫度到95±1C熟化1.5小時(shí)；4） 停止反應(yīng)，將產(chǎn)物取出，用水反復(fù)洗數(shù)次，用布氏漏斗抽干；5） 抽干后倒入表面玻璃上，放入真空烘箱中70C下干燥，稱重計(jì)算產(chǎn)率。3.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果：油酸鈉過(guò)硫酸鉀油酸鈉過(guò)硫酸鉀磷酸二氫鈉反應(yīng)時(shí)間產(chǎn)物1.2g150mg62mg245min47.30g產(chǎn)率78.83%結(jié)果分析：乳化劑與水混合后有少量氣泡出現(xiàn)，呈白色，完全溶解后變無(wú)色。加入單體后氣泡明顯增多，再加引發(fā)劑時(shí)，溶液變?yōu)槿榘咨珳啙嵋?，隨時(shí)間加長(zhǎng)，乳白色加深，最后，乳白色溶液中略顯藍(lán)色。乳化劑與水一起攪拌出現(xiàn)氣泡，是因?yàn)閿嚢鑾?dòng)了空氣進(jìn)入乳液，加入單體氣泡明顯加多，可能是因?yàn)槿?/p>