消費(fèi)品中重點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法 第1部分：短鏈氯化石蠟 征求意見稿

1消費(fèi)品中重點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法第1部分：短鏈氯化石蠟本文件規(guī)定了消費(fèi)品中短鏈氯化石蠟測(cè)定的氣相色譜-負(fù)化學(xué)電離源本文件適用于含以下材料消費(fèi)品（除電子電氣產(chǎn)品、玩具、紡織品外）中氯原子數(shù)大于等于5的短—油墨、涂料、粘合劑。消費(fèi)品中其他材質(zhì)產(chǎn)品經(jīng)過驗(yàn)證后可參照本樣品制備后采用正己烷在室溫條件下超聲提取，提取液經(jīng)濃硫酸凈化后，采用氣相色譜-負(fù)化學(xué)電5.1正己烷：色譜純。5.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：氯含量分別為51.5%，55.5%和63%的短鏈氯化石蠟標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，濃度均為100mg/L。GB/T××××—××××2），容至刻度，置于超聲波提取器（6.3）中，室溫下超聲60min。萃取液冷卻至室溫后，上層有機(jī)溶液。重復(fù)以上操作直至下層酸溶液澄清或至白色，此過程不超過5次。凈化后的萃取液經(jīng)濾a)色譜柱：DB-5MS（30m×0.25mmGB/T××××—××××3c)色譜柱溫度程序：100℃保持1min，然后以50℃/min程序升溫至320℃,保持5min；C10H17Cl5C12H21Cl5C10H16Cl6C12H20Cl6C10H15Cl7C12H19Cl7C10H14Cl8C12H18Cl8C10H13Cl9C12H17Cl9C10H12Cl10C12H16Cl10C11H19Cl5C13H23Cl5C11H18Cl6C13H22Cl6C11H17Cl7C13H21Cl7C11H16Cl8C13H20Cl8C11H15Cl9C13H19Cl9C11H14Cl10C13H18Cl10譜峰及其保留時(shí)間（參考附錄A）進(jìn)行定性分析。由于待測(cè)樣品中可能含有中鏈氯化石GB/T××××—××××45//////5975////135樣品溶液稀釋至與標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度相近的濃度范圍進(jìn)行定應(yīng)因子與實(shí)測(cè)含氯量關(guān)系按下列公式（1）~（4）進(jìn)行計(jì)算，其中m=10~13，n=5~10。具體步a)分別計(jì)算不同含氯量短鏈氯化石蠟標(biāo)樣的總體相對(duì) b)分別計(jì)算不同含氯量短鏈氯化石蠟標(biāo)樣的總響應(yīng)因 (2)c)分別計(jì)算不同含氯量短鏈氯化石蠟標(biāo)樣的實(shí)測(cè)含氯量，理論氯含量D見附錄 Fa=axD'+b (4)A——CmH2m+2-nCln或內(nèi)標(biāo)的峰面積；A′——CmH2m+2-nCln的相對(duì)峰面積；Fa——總體響應(yīng)因子；D——CmH2m+2-nCln的理論氯含量；D′——短鏈氯化石蠟的實(shí)測(cè)氯含量；a,b——總體響應(yīng)因子與實(shí)測(cè)氯含量的線性方程參數(shù)。9結(jié)果計(jì)算GB/T××××—××××5 （5）M——樣品中SCCPs的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；）；m——樣品質(zhì)量，單位為千克（kg）。本方法短鏈氯化石蠟的測(cè)定低限為100互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試獲得的兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值）；GB/T××××—××××6短鏈氯化石蠟總離子流色譜圖見圖A.1，24種組分的選擇離子色GB/T××××—××××7C10H17Cl5C12H21Cl5C10H16Cl6C12H20Cl6C10H15Cl7C12H19Cl7C10H14Cl8C12H18Cl8C10H13Cl9C12H17Cl9C10H12Cl10C12H16Cl10C11H19Cl5C13H23Cl5C11H18Cl6C13H22Cl6C11H17Cl7C13H21Cl7C1