微波輻射法合成乙酰水楊酸

微波輻射法合成乙酰水楊酸

1乙酰胺阿司匹林的合成1.1濃硫酸反應時間用乙酸酸處理法代替乙酸酸，乙酸酸作為?；?，乙酸作為乙酸作為乙酸。為了加速該反應的進行,通常加入少量的濃硫酸作為催化劑,并進行80℃左右的水浴,以破壞水楊酸分子中羧基與酚羥基間形成的氫鍵,使?；磻^易完成。反應如下:在生成阿司匹林的同時,水楊酸分子之間發(fā)生縮合反應,生成少量的聚合物:副產物不溶于碳酸氫鈉溶液,由此可提純阿司匹林。實驗過程中,阿司匹林不易析出,即使冰水浴,仍較難析出,常常須采用摩擦杯壁、加入晶種、濃縮溶液等辦法才析出晶體,實驗現(xiàn)象不明顯,同時需要較長的處理及靜置時間。為此改進了實驗方法,取得較好效果。1.2微波輻射合成乙酰水楊酸傳統(tǒng)的酸催化法合成乙酰水楊酸雖然工藝成熟,但產率比較低,副反應多,腐蝕設備嚴重,同時產生的廢液污染環(huán)境,因而尋找一類新的催化活性高、環(huán)保型的催化劑來代替質子酸催化合成乙酰水楊酸已成為人們研究的新課。國內外已有很多研究,用酸性膨潤土催化合成,催化劑制備比較麻煩;微波輻射合成,雖反應速度快,但在理論與實踐上存在許多問題;固體碳酸鈉,具有一定的腐蝕性;三氯稀土催化效果好,但稀土價格較貴?，F(xiàn)用乙酸鈉、草酸鈉、苯甲酸鈉等固體催化劑合成了乙酰水楊酸,結果表明具有良好的工業(yè)開發(fā)價值。1.3輻射反應時間對合成乙酰水楊酸的影響以無水乙酸和乙酸酐為原料,以無水三氮化鋁作催化劑,微波輻射合成了乙酰水楊酸。1)將乙酰水楊酸粗產品加人到150ml的燒杯中,加人50ml乙醇和水的混合溶劑(體積比為3:1),加熱至沸騰,趁熱抽濾,將濾液冷卻結晶,抽濾,干燥得乙酰水楊酸,為白色針狀晶體。反應物水楊酸可以與三氯化鐵溶液發(fā)生反應生成紫色配合物,用1%三氯化鐵溶液檢驗重結晶產品,并無藍紫色出現(xiàn),說明產物中無水楊酸,純度較高;產品的紅外吸收譜圖也與標準譜圖一致。產率降低,并給產物的分離和提純帶來困難。因此輻射反應時間以2min適宜。2)結論。a.用無水三氯化鋁作催化劑能較好地合成乙酰水楊酸。合成乙酰水楊酸的較適宜的實驗條件為:微波功率為650W,輻射反應時間為2min,n(水楊酸):n(乙酸酐)=1:3.0,催化劑用量為水楊酸質量的8%,產率達到69.2%。b.微波輻射合成產物,快捷方便,不污染環(huán)境,生成的乙酸還可以回收利用。2乙酸乙酸鈉的廣泛應用2.1阿司匹林的藥物阿司匹林廣泛應用于醫(yī)學領域,具有較強的解熱鎮(zhèn)痛作用,廣泛用于抗炎、抗風濕。隨著對阿司匹林藥理作用認識的不斷深入,現(xiàn)已廣泛應用于其它領域,廣泛的應用出現(xiàn)不少不良反應,有以下幾種:1)胃腸道反應及黏膜損傷。最常見的不良反應胃腸道反應,表現(xiàn)為胃腸功能紊亂,出現(xiàn)惡心、嘔吐、腹痛等癥狀,大劑量長期服用可引起胃炎、隱性出血、加重潰瘍形成和消化道出血。因為阿司匹林的化學成份是乙酰水楊酸鈉鹽,在胃內分解成乙酰水楊酸,對胃有較強的刺激作用。長期和大劑量應用可誘發(fā)胃潰瘍,或使原潰瘍惡化,引起潰瘍出血。阿司匹林致胃、十二指腸黏膜損害,主要影響了黏膜的防御因子;阿司匹林通過抑制環(huán)氧化酶活性,減少胃黏膜中前列腺素合成,影響?zhàn)つぜ毎置谡车鞍缀捅砻媪字?削弱了胃黏膜屏障,同時抑制胃、十二指腸上皮碳酸鹽的分泌,減弱了上皮修復和更新。2)過敏反應。由于阿司匹林抑制了花生四烯酸代謝過程中的環(huán)加氧酶途徑,PG合成受阻,造成脂氧酶代謝產物白三烯增多,導致支氣管痙攣,引發(fā)“阿司匹林性哮喘”,甚至過敏性休克。阿司匹林能間接誘發(fā)或加重哮喘病的發(fā)作,臨床表現(xiàn)有結膜充血、發(fā)紺、大汗淋漓、端坐呼吸、煩躁不安,某些患者在服藥后先出現(xiàn)鼻部卡他癥狀如流涕、打噴嚏、鼻癢、鼻塞,繼之出現(xiàn)哮喘,有些患者在哮喘發(fā)作的同時,可出現(xiàn)嚴重的蕁麻疹或血管性水腫,嚴重的還可出現(xiàn)意識改變、血壓下降等休克癥狀。3)瑞氏綜合征。瑞氏(Reye)綜合癥對急性發(fā)熱性疾病,尤其是流感患兒和水痘患兒應用此藥時可能引起瑞氏(Reye)綜合征。這是一種以腦病合并內臟脂肪病為特點的綜合征?；純嚎赏蝗话l(fā)生嘔吐,繼而出現(xiàn)嗜睡、反應遲鈍、行為改變等情況,并呈進行性惡化,出現(xiàn)驚厥、昏迷,嚴重者可在數日內或24h內死亡。存活者可留有智力低下、癲癇、癱瘓、語言障礙或行為異常等后遺癥。該綜合征的病理改變主要是腦水腫和肝臟脂肪病變。尤其是流感患兒和水痘患兒應用阿司匹林時,易引起瑞氏綜合征。4)肝臟和腎臟毒性。對肝的影響幾乎所有的非甾體抗炎藥均可致肝損害,阿司匹林亦不例外。主要表現(xiàn)為黃疸、轉氨酶升高,偶見堿性磷酸酯酶顯著升高,提示長期應用阿司匹林治療時,應定期檢查肝功能。長期小劑量服用阿司匹林亦可導致腎損害,特別是老年人尤為明顯,此藥大劑量服用可引起急性腎小管壞死、腎乳頭壞死、腎炎、血尿、蛋白尿、管型尿等。2.2銀杏生物農藥乙酰水楊酸可使銀杏出苗率提高10個百分點,使幼苗中過氧化物酶、超氧化物歧化酶活性明顯提高,丙二醛含量下降,使幼苗株高、莖粗、側根數和葉片數明顯增加;幼苗莖腐病發(fā)病率和病情指數降低;產量提高,品質得到明顯改善。銀杏(GinkgoBilobaL.)是目前世界上珍稀裸子植物之一,也是我國特產和重要出口創(chuàng)匯商品。據報道,銀杏葉中的黃酮化合物具有較高藥用價值,對心血管系統(tǒng)疾病具有顯著效果。銀杏葉、外皮又是非常理想的生物農藥資源,所以近年來對銀杏的開發(fā)、利用十分活躍。但因銀杏生產周期長,實生苗要20a才能開花結實,且幼苗易患苗木莖腐病,嚴重制約了銀杏快速繁殖和早實豐產,不利于銀杏生產的產業(yè)化。而乙酰水楊酸稀土,經多年試驗,表明其對銀杏的抗病性誘導、早實