X射線 考試重點(diǎn)

復(fù)習(xí)題一簡(jiǎn)答題1特征X射線：激發(fā)電壓：答：XRD是利用x-ray在晶體中的衍射現(xiàn)象來分析材料的晶體結(jié)構(gòu)、晶格參數(shù)、晶體缺陷（位錯(cuò)等）、不同結(jié)構(gòu)相的含量及內(nèi)應(yīng)力的方法。是建立在一定晶體結(jié)構(gòu)模型基礎(chǔ)上的間接方法。缺點(diǎn)：不是直接觀察，無法把形貌和晶體結(jié)構(gòu)同時(shí)分析。聚焦困難，作用區(qū)域毫米數(shù)量級(jí)。由特征X-ray構(gòu)成的X-ray譜叫特征X-ray譜，產(chǎn)生特征X-ray的最低電壓叫激發(fā)電壓。X射線產(chǎn)生的基本條件？答：X-ray是由高速運(yùn)動(dòng)著的帶電（或不帶電）粒子與某種物質(zhì)相撞擊后猝然減速，且與該物質(zhì)中的內(nèi)層電子相互作用而產(chǎn)生的。其大部分動(dòng)能（~99%）轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮苁刮矬w升溫，而一小部分動(dòng)能（~1%）則轉(zhuǎn)變?yōu)楣饽芤訶射線形式向外界釋放。A產(chǎn)生自由電子B使電子作定向高速運(yùn)動(dòng)C在電子運(yùn)動(dòng)的方向上設(shè)置使其突然減速的障礙物3說明連續(xù)X射線譜存在短波限及特征X射線的原因，并寫出短波限表達(dá)式。寫出布拉格方程，并說明每一項(xiàng)的物理意義。答:X-ray譜：如果對(duì)X-ray管施加不同的電壓，再用適當(dāng)?shù)姆椒ㄈy(cè)量由X-ray管發(fā)出的X-ray波長(zhǎng)和強(qiáng)度，得到X-ray強(qiáng)度與波長(zhǎng)的關(guān)系曲線.X-ray強(qiáng)度I隨波長(zhǎng)入變化的關(guān)系曲線。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：X-ray管發(fā)射出的X-ray分為連續(xù)X-ray譜和特征（標(biāo)識(shí)）X-ray譜兩類。在管壓很低，小于20kv的曲線是連續(xù)變化的，故稱之為X-ray連續(xù)譜。短波限:隨管壓增高，X-ray強(qiáng)度增高，連續(xù)譜峰值所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)向短波方向移動(dòng)。在各種管壓下的連續(xù)譜都存在一個(gè)最短的波長(zhǎng)值入0,稱為短波限。連續(xù)譜短波限只與管壓有關(guān)，當(dāng)管壓固定，增加管電流或改變靶時(shí)入0不變。當(dāng)增加管壓時(shí)，電子動(dòng)能增加，電子與靶的碰撞次數(shù)和輻射出來的X-ray光子的能量都增加，隨管壓增高，連續(xù)譜各波長(zhǎng)的強(qiáng)度都相應(yīng)增高，各曲線對(duì)應(yīng)的最大值和短波限A0都向短波方向移動(dòng)。特征X-ray:改變管電壓，管電流，這些譜線只改變強(qiáng)度而峰的位置所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)不變，即波長(zhǎng)只與靶的原子序數(shù)有關(guān)，與電壓無關(guān)。因?yàn)檫@種強(qiáng)度峰的波長(zhǎng)反映了物質(zhì)的原子序數(shù)特征，所以叫特征X-ray，由特征X-ray構(gòu)成的X-ray譜叫特征X-ray譜，產(chǎn)生特征X-ray的最低電壓叫激發(fā)電壓。布拉格方程:當(dāng)波1和2分別被K和L原子散射時(shí)，之間的波程差為ML+NL-dfsin0+d'sin0=2d'sin04.x射線衍射與光的反射的區(qū)別？答：1、被晶體衍射的X-ray是入射線在晶體中所經(jīng)過路程上的所有原子散射波干涉的結(jié)果，而可見光的反射是在極表層產(chǎn)生的，可見光反射僅發(fā)生在兩種介質(zhì)的界面上。2、單色X-ray的衍射只是在滿足布拉格定律的若干特殊角度上產(chǎn)生（選擇衍射），而可見光的反射可以在任意角度產(chǎn)生。可見光在良好的鏡面上反射，其效率可以接近100%，而X-ray衍射的強(qiáng)度比起入射強(qiáng)度卻微乎其微。注意：X-ray的反射角不同于可見光反射角，X-ray的入射線與反射線的夾角永遠(yuǎn)是20。6、X-ray衍射的本質(zhì)？答：X-ray的衍射是由大量原子參與的一種散射現(xiàn)象。原子在晶面上呈周期排列，被它們散射的X-ray之間必然存在位相關(guān)系，因而在大部分方向上產(chǎn)生相消干涉，只在僅有的幾個(gè)方向上產(chǎn)生相長(zhǎng)干涉，這種相長(zhǎng)干涉的結(jié)果形成了衍射束。產(chǎn)生衍射現(xiàn)象的必要條件是有一個(gè)可以干涉的波（X-ray）和有一組周期排列的散射中心（晶體中的原子）。7、列表說明X射線晶體衍射方法的區(qū)別？答:衍射方法方法晶體A0勞埃照相法（Lauemethod）單晶體變化不變化周轉(zhuǎn)晶體法(rotating-crystalmethod)單晶體不變化變化（部分）粉末法（powdermethod）多晶體不變化變化

8、系統(tǒng)消光、結(jié)構(gòu)因子？答:把因原子在晶體中位置不同或原子種類不同而引起的某些方向上的衍射線消失的現(xiàn)象稱為“系統(tǒng)消光”。定量表征原子排布以及原子種類對(duì)衍射強(qiáng)度影響規(guī)律的參數(shù)稱為結(jié)構(gòu)因子（structurefactor）,是晶體結(jié)構(gòu)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響因子。9?簡(jiǎn)述X射線與物質(zhì)的相互作用？答：一束X射線通過物質(zhì)時(shí)，一部分透射，一部分則被吸收（散射與真吸收），其強(qiáng)度發(fā)生衰減。X-ray與物質(zhì)的相互作用是一個(gè)復(fù)雜的過程。歸結(jié)為三個(gè)能量轉(zhuǎn)換過程：E1：散射能量。E2：吸收能量：包括真吸收轉(zhuǎn)化部分和光電效應(yīng)、俄歇效應(yīng)、正電子吸收等。E3：透過物質(zhì)繼續(xù)沿原入射方向傳播的能量，包括波長(zhǎng)改變和不改變部分。根據(jù)能量守恒定律，E1+E2+E3=E。E為光子能量、電子能量、原子能量和剩余能量的總和。物質(zhì)對(duì)X-ray的吸收（真吸收）是原子內(nèi)部電子的躍遷引起的。物質(zhì)吸收X射線時(shí)會(huì)產(chǎn)生二次特征（產(chǎn)生熒光輻射）、光電效應(yīng)（逸出光電子）及俄歇效應(yīng)（逸出俄歇電子）。X射線吸收限的應(yīng)用？11、說明粉末法中影響X射線衍射強(qiáng)度的主要因素。答；粉末法中影響X-ray強(qiáng)度的因子由如下五項(xiàng)：1、結(jié)構(gòu)因子F2、角因子（包括極化因子和羅侖茲因子）3、多重性因子P4、吸收因子A（0）5、溫度因子e-2M12?簡(jiǎn)述X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)？答：由以下幾個(gè)機(jī)構(gòu)完成：1、X-ray測(cè)角儀-解決聚焦和測(cè)量角度問題；2、輻射探測(cè)儀—解決記錄分析衍射線能量問題。13?簡(jiǎn)述單胞選擇原則？14?簡(jiǎn)述晶面指數(shù)、晶向指數(shù)確定方法？簡(jiǎn)述晶帶定理？這關(guān)系式稱為晶帶定理。答：在晶體結(jié)構(gòu)和空間點(diǎn)陣中，平行于某一軸向的所有晶面均屬于同一晶帶。同一晶帶的所有晶面的法線都與晶帶軸垂直。所以，凡屬于［uvw］晶帶的晶面，它的晶面指數(shù)（hkl）都必須符合下式，這關(guān)系式稱為晶帶定理。hu+kv+lw=0簡(jiǎn)要畫圖并說明X射線衍射圖分析過程中的半高定峰法。答：半高法半高法是以峰高1/2處的峰寬的中點(diǎn)作為衍射峰的位置。（1）連接衍射峰兩端的平均背底直線ab。（2）過衍射峰最高點(diǎn)P作X軸的垂線，交直線ab于P'點(diǎn)。（3）過PP?線的中點(diǎn)O'作ab的平行線，與衍射線峰輪廓相交于M、N兩點(diǎn)。（4）將MN的中點(diǎn)O作為衍射峰的位置。17?簡(jiǎn)述晶體的形狀對(duì)倒易點(diǎn)陣擴(kuò)展形式的影響。答:18.簡(jiǎn)述x射線衍射法測(cè)量應(yīng)力的原理。Ad/d=cot。?A0答：由X-ray衍射測(cè)出衍射線角度變化，由布拉格方程計(jì)算出晶面間距相對(duì)變化再根據(jù)彈性力學(xué)定律計(jì)算出該方向上的應(yīng)力數(shù)值簡(jiǎn)述X射線衍射儀與照相法相比有什么優(yōu)缺點(diǎn)？答:照相與衍射儀的區(qū)別:照相法較原始，優(yōu)缺點(diǎn)：攝照時(shí)間長(zhǎng)，10-20小時(shí)；衍射線強(qiáng)度靠照片的黑度來估計(jì)，準(zhǔn)確度不高；設(shè)備簡(jiǎn)單，價(jià)格便宜，用試樣非常少(lmg),衍射儀至少要0.5g；可記錄晶體衍射的全部信息，需要迅速確定晶體取向、晶粒度等時(shí)尤為有效；試樣太重不便于用衍射儀時(shí)必不可少的。相比之下，衍射儀法的優(yōu)點(diǎn)較多，速度快、強(qiáng)度相對(duì)精確、信息量大、精度高、分析簡(jiǎn)單、試樣制備簡(jiǎn)單等。衍射強(qiáng)度的測(cè)量是利用電子計(jì)數(shù)器寫出謝樂公式，并說明各參數(shù)的物理意義？簡(jiǎn)述用德拜-謝樂法精確測(cè)量點(diǎn)陣常數(shù)時(shí)精密試驗(yàn)技術(shù)法誤差校正的方法？答:采用精密實(shí)驗(yàn)技術(shù)：采用構(gòu)造特別精密的照相機(jī)和特別精確的試驗(yàn)技術(shù)，可得到準(zhǔn)確的點(diǎn)陣常數(shù)。要點(diǎn)是：采用不對(duì)稱裝片，以消除由于底片收縮和相機(jī)半徑不精確所產(chǎn)生的誤差；將試樣軸高精度的對(duì)準(zhǔn)相機(jī)中心，以消除試樣偏心所造成的誤差。為消除試樣吸收所產(chǎn)生的衍射線位移，可采用背射衍射線和減小試樣直徑等措施，必要時(shí)可將試樣稀釋。對(duì)于直徑為114.6mm或更大的照相機(jī)，衍射線位置的測(cè)量精度必須為0.01-0.02mm,這就需要精密的比長(zhǎng)儀加以測(cè)定。為保證衍射線的清晰度不因曝光期間內(nèi)晶格熱膨脹冷卻帶來影響，在曝光時(shí)間內(nèi)必須將整個(gè)相機(jī)的溫度變化保持在土0.01°C以內(nèi)。點(diǎn)陣參數(shù)測(cè)量的最佳精度可達(dá)二十萬分之一。簡(jiǎn)述X射線衍射物相分析方法中，單相物質(zhì)定性分析程序？答：1、制備式樣：a降低擇優(yōu)取向、晶粒要細(xì)、合適的X-ray波長(zhǎng):b熒光輻射降至最低，衍射線條均勻分配。當(dāng)已經(jīng)求出d和I/I1后，物相分析大致可分為1、根據(jù)待測(cè)相的衍射數(shù)據(jù)，得出三強(qiáng)線的晶面間距值d1、d2、d3。2、根據(jù)d值(或d2、d3)，在數(shù)據(jù)索引中檢索適當(dāng)d組，找出與之符合較好的一些卡片。3、把待測(cè)相的三條強(qiáng)線的d和I/I1值與這些卡片上各物質(zhì)的三強(qiáng)線d值和I/I1值相比較，淘汰一些不相符的卡片，最后獲得與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)一一吻合的卡片，卡片上所示物質(zhì)即為待測(cè)相。簡(jiǎn)述透射電鏡觀察所用的復(fù)型材料的要求。答:復(fù)型技術(shù)：樣品表面形貌的復(fù)制，是一種間接的分析方法，通過復(fù)型制備出的樣品是真實(shí)樣品表面形貌組織結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的薄膜復(fù)制品。警察復(fù)制指紋和鞋印。制備復(fù)型的材料應(yīng)具備以下條件第一復(fù)型材料本身必須是非晶態(tài)材料。晶體產(chǎn)生衍射。第二復(fù)型材料的粒子尺寸必須很小。復(fù)型材料的粒子越小，分辨率越高。碳粒：分辨率2nm；塑料：10-20nm。第三是復(fù)型材料應(yīng)具備耐電子轟擊的性能，即在電子束照射下能保持穩(wěn)定，不發(fā)生分解和破壞。簡(jiǎn)述透射電子顯微鏡的構(gòu)造及成像原理？答:TEM的結(jié)構(gòu)和成像原理TEM是以波長(zhǎng)極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。它由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三部分組成。電子光學(xué)系統(tǒng)通稱為鏡筒，是透射電鏡的核心，它的光路原理與透射光學(xué)顯微鏡十分相似。鏡筒分為三部分：一、照明系統(tǒng):由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對(duì)中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。其作用是提供一束高亮度、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。為滿足明暗場(chǎng)成像需求，照明束可在2-3°范圍內(nèi)傾斜。二、成像系統(tǒng)：主要是由物鏡、中間鏡、投影鏡組成三、觀察記錄系統(tǒng)；包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu)透鏡的景深、焦長(zhǎng)？D2Ar「2ArD=lu0-答：景深：透鏡物平面允許的軸向偏差。ftgaa電磁透鏡的孔徑角越小，景深越大。透鏡像平面允許的軸向偏差定義為透鏡的焦長(zhǎng)。

25．簡(jiǎn)述透射電子顯微鏡分析中，薄膜樣品的要求及制備工藝？答:一、基本要求電子束對(duì)樣品的穿透能力和加速電壓有關(guān)，200kv時(shí)，可穿透厚度500nm的鐵膜；lOOOkv,可穿透厚度lOOOnm的鐵膜。樣品厚度較大，會(huì)使膜內(nèi)不同深度層上的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)彼此疊加而相互干擾，得到的圖像過于復(fù)雜，難以進(jìn)行分析。另一方面，樣品太薄，表面效應(yīng)顯著，會(huì)造成薄膜樣品中相變和塑性變形，有別于大塊樣品。因此，為適應(yīng)不同研究目的，應(yīng)分別選用適當(dāng)厚度的樣品，對(duì)于一般金屬材料，樣品厚度在500nm以下。合乎要求的薄膜樣品必須具備的條件1、薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備過程中，這個(gè)組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化。2、樣品相對(duì)于電子束而言，必須有足夠的“透明度”，因?yàn)橹挥袠悠纺鼙浑娮邮高^，才有可能進(jìn)行觀察和分析。3、薄膜樣品應(yīng)有一定強(qiáng)度和剛度，在制備、夾持、操作過程中，在一定的機(jī)械力作用下不會(huì)引起形變和破壞。4、在樣品制備過程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕，否則透明度下降，造成各種假象。二、薄膜樣品的制備步驟1、從大塊樣品上切割厚度為0.3-0.5mm的薄片。電火花線切割法，只適用于導(dǎo)電樣品。陶瓷用金剛石刃內(nèi)圓切割機(jī)，高分子材料用生物切片法（液氮冷卻）。2、樣品薄片的預(yù)先減薄。兩種：機(jī)械法是手工研磨，70“m（硬質(zhì)材料）T00“m（軟質(zhì)材料），因?yàn)槭止ぱ心r(shí)即使用力不大，薄片上的硬化層往往會(huì)厚至幾十納米。化學(xué)法即用化學(xué)試劑腐蝕。把切割好的金屬片放入配置好的化學(xué)試劑中，使它表面受腐蝕而繼續(xù)減薄。3、最終減?。弘p噴電解拋光法。液柱與陰極相接，樣品與陽極相接。對(duì)不導(dǎo)電的樣品，最后采用離子減薄26?簡(jiǎn)述等厚條紋、等傾條紋產(chǎn)生的機(jī)理？[答：（一）等厚條紋（衍射強(qiáng)度隨樣品厚度的變化）I一（~~sin（tSg（s）2若晶體保持確定的位向，則衍射晶面偏離矢量保持恒定。g當(dāng)$=常數(shù)時(shí)，衍射強(qiáng)度隨樣品厚度t發(fā)生周期震蕩，震蕩周期為Ig隨t周期性的振蕩這一運(yùn)動(dòng)學(xué)結(jié)果，定性地解釋了晶體樣品契形邊緣處出現(xiàn)的厚度消光條紋?？砂研泵婢w分割成一系列厚度各不相等的晶柱，電子束通過時(shí)，柱體底部的衍射強(qiáng)度因厚度不同而發(fā)生連續(xù)變化。在衍射圖像上得到幾列亮暗相間的條紋，每一亮暗周期代表一個(gè)消光距離的大小。同一條紋上晶體的厚度是相同的，所以這種條紋叫等厚條紋。消光條紋的數(shù)目反映晶體的厚度，可計(jì)算消光條紋的數(shù)目來估算薄晶體的厚度。（二）等傾條紋若把沒有缺陷的晶體稍加彎曲，則在衍射圖像上可出現(xiàn)等傾條紋。薄晶體的厚度可視為常數(shù)，晶體內(nèi)處于不同部位的衍射晶面因彎曲而使它們和入射束之間存在不同程度的偏離，即晶體上各點(diǎn)具有不同的偏離矢量S。A、B處的晶面和入射束之間滿足精確的布拉格條件，產(chǎn)生較強(qiáng)的衍射束，其結(jié)果將使熒光屏上相當(dāng)于A、B位置的晶面處透射束的強(qiáng)度大為降低，形成黑色條紋明場(chǎng)像。這就是由晶體彎曲引起的消光條紋。因?yàn)橥粭l紋上的晶體偏離矢量的數(shù)值是相等的，所以這種條紋稱為等傾條紋。等傾條紋形成原理示意圖（a）等傾條紋形成原理示意圖（a）未經(jīng)彎曲的晶體；⑹晶體彎曲后衍射條件的變化27?簡(jiǎn)述掃描電子顯微鏡的構(gòu)造及成像原理？答：掃描電鏡是由電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒），信號(hào)的收集處理、圖像顯示系統(tǒng)和記錄、真空系統(tǒng)三個(gè)基本部分組成一、電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）二、信號(hào)的收集和圖像顯示系統(tǒng)三、真空系統(tǒng)28．簡(jiǎn)述俄歇電子的產(chǎn)生機(jī)理及俄歇電子的命名方法。答：在入射電子樣品的特征X-ray過程中，若在原子內(nèi)層電子能躍遷過程中釋放出來的能量并不以X-ray形式發(fā)射出來，而是用這部分能量把空位層內(nèi)的另一個(gè)電子發(fā)射出來，這個(gè)被電離出來的電子稱為俄歇電子。因?yàn)槊恳粋€(gè)原子都有自己的特征殼層能量，所以俄歇電子能量也各有特征值。俄歇電子的能量很低，一般位于50-1500ev范圍內(nèi)。俄歇電子產(chǎn)生的原理：高能電子束與固體相互作用，當(dāng)原子內(nèi)殼層電子因電離激發(fā)而留下一個(gè)空位，較外層電子向這一能級(jí)躍遷使原子釋放能量的過程中，可以發(fā)射具有特征能量的x-ray光子，也可將這一部分能量交給另外一個(gè)電子引起進(jìn)一步電離，從而發(fā)射具有特征能量的俄歇電子。29．電子探針的主要用途是什么？解釋電子探針原理？波譜儀和能譜儀的分析原理是什么？它們所能分析的化學(xué)元素的范圍分別是多少？為什么？答：主要功能是進(jìn)行微區(qū)成分分析。是電子光學(xué)和X-ray光譜學(xué)原理基礎(chǔ)上發(fā)展起來的高效率分析儀器。原理是利用聚焦電子束照射樣品表面，激發(fā)出樣品元素的特征X-ray，分析特征X-ray的波長(zhǎng)，即可知道樣品中對(duì)應(yīng)元素含量的多少（定量分析）。電子探針的信號(hào)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)是X-ray譜儀，用來測(cè)定特征波長(zhǎng)的譜儀叫波長(zhǎng)分散譜儀（波譜儀，WDS）,用來測(cè)定特征能量的譜儀叫能量分散譜儀（能譜儀，EDS）。一、波長(zhǎng)分散譜儀（波譜儀，WDS）工作原理：在電子探針中X-ray是由樣品表面以下一個(gè)“m及納米數(shù)量級(jí)的作用體積內(nèi)激發(fā)出來的，若含有多種元素,則可以激發(fā)出各個(gè)相應(yīng)元素的特征X-ray。若在樣品上方水平放置一塊具有適當(dāng)晶面間距的晶體，入射X-ray的波長(zhǎng)、入射角、晶面間距符合布拉格條件，就會(huì)發(fā)生強(qiáng)烈的衍射。二、能量分散譜儀（EDS）工作原理：能譜儀是利用不同元素X-ray光子特征能量不同這一特點(diǎn)進(jìn)行成分分析。當(dāng)光子進(jìn)入檢測(cè)器，激發(fā)一定數(shù)目N的電子空穴對(duì)。光子能量越高，N越大。利用加在晶體兩端的偏壓收集電子空穴隊(duì)，經(jīng)前置放大器轉(zhuǎn)換成電流脈沖進(jìn)入多道脈沖高度分析器。按高度把脈沖分類計(jì)數(shù)，即可得到X-ray按能量大小的分布。能譜儀可在同一時(shí)間內(nèi)對(duì)分析點(diǎn)內(nèi)所有元素X-ray光子的能量進(jìn)行測(cè)定和計(jì)數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可得到定性結(jié)果，而波譜儀只能逐個(gè)測(cè)量每種元素的特征波長(zhǎng)。能譜儀中因Si（Li）檢測(cè)器的鈹窗口限制了超輕元素的x-ray的能量，因此它只能分析量子序數(shù)大于11的元素，而波譜儀可測(cè)定原子序數(shù)從4—92之間的元素。31.解釋下列英文縮寫的含義：XRDSEMTEMAES各種檢測(cè)手段有什么有缺點(diǎn)？答：掃描電子顯微鏡（SEM）掃瞄隧道顯微鏡（STM）與原子力顯微鏡（AFM）俄歇電子能譜儀（AES）掃描隧道顯微鏡的分辨率及與其他分析儀器分辨率的比較STM結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，分辨本領(lǐng)高，可在真空、大氣或液體環(huán)境下，原位動(dòng)態(tài)觀察樣品表面的原子組態(tài)及物理、化學(xué)反應(yīng)中原子的遷移過程?？v橫分辨率優(yōu)異。樣品形狀沒有限制，不破壞樣品的表面結(jié)構(gòu)。33、畫圖說明衍襯成像原理，并說明什么是明場(chǎng)像、暗場(chǎng)像。答：非晶態(tài)復(fù)型樣品的成像原理是“質(zhì)量厚度襯度”。晶體薄膜樣品的厚度大致均勻，平均原子序數(shù)也無差別，不能用質(zhì)量厚度獲得圖像反差，只能采用“衍射襯度成像”。以單相的多晶體（A、B晶粒）薄膜樣品為例B晶粒的某（hkl）晶面恰好滿足布拉格條件，其余的晶面有較大偏差，則選區(qū)衍射花樣中，hkl斑點(diǎn)特別亮，若樣品足夠薄，入射電子的吸收可不考慮，忽略其它較弱的衍射束，入射電子束I0在晶粒區(qū)域內(nèi)經(jīng)過散射后，將成為Ihkl的衍射束和（I0-Ihkl）的透射束。A晶粒內(nèi)所有晶面均與布拉格條件存在大的偏差，既沒有衍射，只有透射，近似于I0。物鏡光闌足夠小，擋掉B晶粒衍射束，透射束到達(dá)物鏡像平面，構(gòu)成樣品的第一幅放大像。在熒光屏上將會(huì)看到B晶粒較暗，A晶粒較亮。這種由于樣品中不同位相的晶體的衍射條件不同而造成的襯度差別叫衍射襯度。讓透射束通過物鏡光闌而把衍射束擋掉得到圖像的方法，叫做明場(chǎng)（BF）成像，圖像叫明場(chǎng)像。

若把物鏡光闌的位置移動(dòng)一下，套住hkl斑點(diǎn)，使透射束擋掉，可得到暗場(chǎng)DF）像。但由于用于成像的是離軸光線，所得圖像質(zhì)量不高，有較重的像差。一般用另一種方式產(chǎn)生暗場(chǎng)像，即把入射電子束方向傾斜20，使B晶粒的晶面組處于強(qiáng)烈衍射位向，物鏡光闌仍在光軸位置，此時(shí)B晶粒衍射束正好通過光闌孔，而把透射束當(dāng)?shù)簟＿@叫中心暗場(chǎng)（CDF）成像方法。圖像的襯度與明場(chǎng)像相反。暗場(chǎng)像的襯度高與明場(chǎng)像。I。入射束B樣品物鏡背焦面IuIA光闌ABU_hk光闌孔hklf/V:/nI。入射束B樣品物鏡背焦面IuIA光闌ABU_hk光闌孔hklf/V:/n入射束樣品一物鏡hkl背焦面光闌Bhkl像平面34、什么是衍射襯度？它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別？答:襯度是指像平面上各像點(diǎn)強(qiáng)度差別。衍射襯度實(shí)際上是入射電子束和薄膜樣品之間相互作用后，反映樣品內(nèi)不同部位組織特征的成像電子束在像平面上存在強(qiáng)度差別的反映。利用衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)原理可計(jì)算各像點(diǎn)的衍射強(qiáng)度，定性解釋透鏡衍襯圖像的形成。由于樣品中不同位相的晶體的衍射條件不同而造成的襯度差別叫衍射襯度。35、當(dāng)電子束入射重元素和輕元素時(shí)，其作用體積有何不同？各自產(chǎn)生的信號(hào)的分辨率有何特點(diǎn)？答:電子束進(jìn)入輕元素樣品表面后造成一個(gè)液滴狀作用體積。入射電子束在被樣品吸收或散射出樣品表面之前將在這個(gè)體積中活動(dòng)。俄歇電子和二次電子能量較低、平均自由成很短，只能在樣品表面的淺層表面內(nèi)逸出，分辨率相當(dāng)于束斑的直徑。背散射電子能量很高，可從樣品較深部位彈射出表面，橫向擴(kuò)展后的作用體積大小是其成像單元，分辨率降低。電子束射入重金屬元素樣品時(shí)，作用體積是半球狀。電子束進(jìn)入表面后立即向橫向擴(kuò)展，分析重金屬時(shí)，即使電子束的束斑很小，也不能達(dá)到較高的分辨率。36、掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同？答:掃描電子顯微鏡的成像原理與透鏡完全不同，它不用電磁透鏡放大成像，而是以類似電視攝影顯像的方式，利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)出來的各種物理信號(hào)來調(diào)制成像。37、掃描電鏡的分辨率受那些因素影響，用不同的信號(hào)成像時(shí)，其分辨率有何不同？所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號(hào)成像時(shí)的分辨率？答：各種信號(hào)成像的分辨率（單位為nm）信號(hào)二次電子背散射電吸收電子特征X射線俄歇電子子分辨率5?1050?200100?1000100?10005?10俄歇電子和二次電子能量較低、平均自由成很短，只能在樣品表面的淺層表面內(nèi)逸出，分辨率相當(dāng)于束斑的直徑。背散射電子能量很高，可從樣品較深部位彈射出表面，橫向擴(kuò)展后的作用體積大小是其成像單元，分辨率降低。特征X-ray分辨率更低。圖像分析時(shí)二次電子的分辨率最高。SEM的分辨率即是二次電子的分辨率。、綜述題1、在X射線衍射儀進(jìn)行衍射分析時(shí)，樣品臺(tái)的轉(zhuǎn)動(dòng)速度與測(cè)角儀的轉(zhuǎn)動(dòng)速度有何關(guān)系？為什么？2、X射線衍射與電子衍射的相同與區(qū)別。（第四章）相似：電子衍射的原理與X-ray衍射相似，是以滿足布拉格方程為產(chǎn)生衍射的必要條件。兩種衍射技術(shù)得到的衍射花樣在幾何特征上大致相似。多晶是一系列不同半徑的同心圓；單晶是排列整齊的斑點(diǎn)；非晶是一個(gè)漫散射的中心斑點(diǎn)。區(qū)別：（1）電子波的波長(zhǎng)比X-ray短的多，在同樣滿足布拉格方程條件時(shí)，它的衍射角很小，約為10-2rad。而X-ray產(chǎn)生衍射時(shí)，其衍射角最大可接近90°。（2）在進(jìn)行電子衍射操作時(shí)采用薄膜樣品，薄膜樣品倒易陣點(diǎn)沿著樣品厚度方向延伸成桿，因此，增加了倒易陣點(diǎn)和愛瓦爾德球相交的機(jī)會(huì)，結(jié)果使略微偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。（3）電子波的波長(zhǎng)短，采用愛瓦爾德球圖解時(shí)，反射球的半徑很大，在衍射角較小的范圍內(nèi)反射球的球面可以近似的看成一個(gè)平面，從而可以認(rèn)為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi)。使晶體的衍射花樣能比較直接的反映晶體內(nèi)各晶面的位向。（4）原子對(duì)電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對(duì)X-ray的散射能力（約高出四個(gè)數(shù)量級(jí)），故電子衍射束的強(qiáng)度較大，攝取衍射花樣時(shí)曝光時(shí)間僅需數(shù)秒鐘。3、電子束與固體表面作用時(shí)，能產(chǎn)生哪些信號(hào)？這些信號(hào)可用于材料的哪些性能分析？樣品在電子束轟擊下產(chǎn)生的各種信號(hào)：背散射電子、二次電子、吸收電子、透射電子、特征X-ray、俄歇電子、陰極熒光、電子束感生效等信號(hào)。背散射電子是被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子，包括彈性散射和非彈性散射電子。背散射電子來自樣品表面數(shù)百納米的深度范圍，它的產(chǎn)額能隨樣品原子序數(shù)增大而增多，所以不僅能用作形貌分析，而且可用來顯示原子序數(shù)襯度，定性的用作成分分析。②二次電子是在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的樣品的核外電子，是一種真空中的自由電子。二次電子一般都是在表層5-10nm深度范圍內(nèi)發(fā)射出來的，它對(duì)樣品的表面形貌十分敏感，因此能非常有效的顯示樣品的表面形貌。二次電子的產(chǎn)額與原子序數(shù)之間沒有明顯的關(guān)系，不能用來進(jìn)行成分分析。③吸收電子，入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射能量損失殆盡，最后被樣品吸收。當(dāng)電子束入射到一個(gè)多元素的樣品表面時(shí)，由于不同原子序數(shù)部位的二次電子基本上是相同的，則產(chǎn)生背散射電子較多的部位（原子序數(shù)大）其吸收電子的數(shù)量就較少，反之亦然。因此，吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，同樣可用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。④透射電子，若被分析的樣品很薄，就會(huì)有一部分入射電子穿過薄樣品而成為透射電子。透射電子信號(hào)是由微區(qū)的厚度、成份和晶體結(jié)構(gòu)決定的。透射電子中有彈性散射電子，還有各種不同能量的非彈性散射電子，其中有些遭受特種能量損失的非彈性散射電子和分析微區(qū)的成分有關(guān)，可用來進(jìn)行微區(qū)成分分析。⑤特征X-ray，當(dāng)樣品原子的內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)或電離時(shí)，原子就處于能量較高的激發(fā)態(tài)，此時(shí)外層電子將向內(nèi)層