《精細(xì)化工實(shí)驗(yàn)技術(shù)》課件第六章

精細(xì)化工試驗(yàn)技術(shù)第六章染料一、染料及其分類二、染料的應(yīng)用三、染料發(fā)展概況實(shí)驗(yàn)四甲基橙的制備實(shí)驗(yàn)五活性艷紅X-3B的制備實(shí)驗(yàn)六染色實(shí)驗(yàn)

染料

一、染料及其分類

染料是一類有色的有機(jī)化合物，可溶于水或溶劑，或可轉(zhuǎn)變成溶液，或能在液體中均勻分散，能使纖維或其它物質(zhì)獲得牢固而鮮明的顏色。染料按用途可分為羊毛用染料、纖維素纖維用染料、合成纖維用染料；按應(yīng)用可分為酸性染料、堿性染料、直接染料、媒染染料、冰染染料、還原染料、硫化染料、活性染料、分散染料、功能性染料、陰離子染料等；按結(jié)構(gòu)可分為偶氮染料、蒽醌染料、靛族染料、二苯乙烯染料、三苯甲烷染料、苯乙烯基染料、呫噸染料等。

染料1．酸性染料和堿性染料酸性染料（aciddye）是在酸性介質(zhì)中染色的一類染料。大酸性染料色譜齊全，主要用于羊毛和蠶絲染色，也用于皮革、造紙、墨水等方面著色，但對(duì)纖維素纖維著色力差。堿性染料（basicdye）是在水溶液中能直接離解生成陽(yáng)離子或者與酸形成鹽后間接生成陽(yáng)離子的一類染料。堿性染料可溶于水。使用時(shí)需先用媒染劑在纖維上打底后再染色，顏色濃艷。但是，耐曬牢度和耐洗牢度差。主要用于棉、羊毛和蠶絲的染色，用于紙張著色和打字色帶、色淀及照相材料的制造等。染料2．直接染料在纖維素纖維或蛋白質(zhì)纖維染色時(shí)，不需媒染劑而能直接上色的一類染料稱為直接染料（directdye）。它染色方便，色譜齊全，價(jià)格低廉，因而廣泛用于各種纖維素纖維、蛋白質(zhì)纖維及其混紡織物的染色。聯(lián)苯胺直接染料是直接染料中最重要的一類。其中直接黑38，不僅用于棉織物染色，還能用于羊毛、絲綢、皮革等染色，染色性能均很好。3．媒染染料如果酸性染料不能滿足耐洗牢度要求，那么在對(duì)顏色的鮮度要求不高時(shí)，可以使用媒染染料染色。媒染染料染色的方法是將纖維分別用鈷、鉻、鋁等的金屬化合物處理，使媒染劑固定在纖維上，然后用可與鈷、鉻、鋁生成螯合物的染料液體處理，使染料與金屬在纖維內(nèi)形成不溶性的螯合物，從而進(jìn)行染色。這類借鈷、鉻、鋁等的金屬化合物固定在纖維上的染料，稱為媒染染料，例如媒染黑。

染料4．冰染染料冰染染料（icedye）是使重氮組分（色基）及偶合組分（色酚）在纖維上反應(yīng)，生成不溶性的偶氮染料而染色的一類染料。因?yàn)橹氐团己蟽蛇^(guò)程常用冰冷卻，所以被稱為冰染染料。為了便于使用，色基往往被制成穩(wěn)定的重氮鹽，稱為色鹽，溶于水后即可用作顯色。冰染染料色澤鮮艷，牢度好，適用范圍廣，色譜齊全和價(jià)格低廉，廣泛用于纖維素纖維、絲、毛、聚酯、尼龍和醋酸纖維等染色。但是冰染染料應(yīng)用過(guò)程較復(fù)雜，而且大部分重氮鹽不穩(wěn)定。但是在發(fā)展了穩(wěn)定重氮鹽以后，這個(gè)問(wèn)題得到了部分解決。

染料5．還原染料還原染料（vatdye）是指先還原而后染色的一類染料。一般還原染料不溶于水，但在堿溶液中它們分子中的羰基還原為隱色體的可溶性鹽，被棉纖維等吸收后再經(jīng)氧化，恢復(fù)為原來(lái)的不溶性染料。稠環(huán)醌是還原染料中最重要的一類，用于染色和印花，色澤鮮艷，且具有較全面的牢度。6．硫化染料硫化染料（sulfurdye）是不定型結(jié)構(gòu)的化合物，確切的發(fā)色體尚未弄清楚，用于棉織物染色已有一百多年。硫化染料和還原染料相似，不溶于水，應(yīng)用時(shí)首先必須還原成可溶形態(tài)，還原劑是硫化鈉，纖維被染色后在空氣中氧化而顯色。這類染料中最重要的品種是硫化黑、硫化黑T。

染料7．活性染料活性染料（reactiondye）是英國(guó)卜內(nèi)門(mén)公司在1956年發(fā)明的，它適用于棉和其他纖維素纖維的染色?；钚匀玖现饕糜诶w維素纖維染色，也用于羊毛、尼龍等織物染色。它具有色澤鮮艷、色譜齊全、勻染性能和濕牢度好、工藝適應(yīng)性強(qiáng)、使用簡(jiǎn)便、成本較低等特點(diǎn)。近十年在其他染料用量相對(duì)下降的情況下，活性染料用量卻呈不斷增加的趨勢(shì)。8．分散染料分散染料（dispersedye）是一類以分散體系形式進(jìn)行染色的染料。分散染料分子較小，分子結(jié)構(gòu)中不含離子基團(tuán)，在大量分散劑作用下能分散成均勻而穩(wěn)定的微小顆粒，容易滲透進(jìn)高分子纖維中。主要用于各種合成纖維和混紡纖維織物的染色和印花。

9．功能染料主要有近紅外吸收染料、液晶顯示染料、激光染料、壓熱敏染料、有機(jī)光導(dǎo)材料用染料、pH指示染料、光敏染料以及光變?nèi)玖系取?/p>

染料

二、染料的應(yīng)用染料主要用于紡織纖維的染色。比如，天然纖維棉、毛、絲、麻、等；化學(xué)纖維滌倫、腈?zhèn)?、錦綸、維倫、等。也廣泛用于橡膠制品、塑料制品、油脂、油墨、墨水、照相器材、印刷、造紙、醫(yī)藥、食品等方面也可用于皮革、紙張、高分子材料或食物的上色。

近年來(lái)，還應(yīng)用于細(xì)胞的染色、闡明蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)、探索酶的活性能等方面。

三、染料發(fā)展概況

染料實(shí)驗(yàn)四甲基橙的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)1．理解由重氮化、偶合反應(yīng)制備甲基橙的原理；2．掌握由重氮化、偶合反應(yīng)制備甲基橙的方法；3．熟悉低溫操作和重結(jié)晶的操作。二、產(chǎn)品特性與用途甲基橙為橙黃色鱗狀晶體。英文名稱：Methylorange；化學(xué)式：C14H14N3O3SNa；相對(duì)分子質(zhì)量：327.33。它微溶于水，不溶于乙醇，是一種酸堿指示劑。它是由對(duì)氨基苯磺酸重氮鹽與N，N-二甲基苯胺在弱酸性介質(zhì)中經(jīng)偶合反應(yīng)得到的。偶合反應(yīng)首先得到亮紅色的酸性甲基橙，稱為酸性黃。在堿存在下，酸性黃可轉(zhuǎn)變?yōu)槌赛S色的鈉鹽，即甲基橙。

染料三、實(shí)驗(yàn)原理1．重氮化反應(yīng)2．偶合反應(yīng)染料3.甲基橙醋酸黃（酸性黃）

4.甲基橙在pH值不同時(shí)分子結(jié)構(gòu)的變化pH＞4.4（黃色）pH＜3.1（紅色）

染料四、主要儀器與藥品1．主要儀器電加熱套、電動(dòng)攪拌器及減壓抽濾裝置等。2．主要藥品2.1g對(duì)氨基苯磺酸、0.8g亞硝酸鈉、20mL氫氧化鈉溶液（ω=0.01）、25mL氫氧化鈉溶液（ω=0.05）、3mL濃鹽酸、1mL冰醋酸、1.3mLN，N-二甲基苯胺、5g氯化鈉、尿素、無(wú)水乙醇、乙醚、飽和氯化鈉溶液、蒸餾水及冰塊等。

染料五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟1．重氮鹽的制備在250mL燒杯中放入l％氫氧化鈉20mL和2.1g（0.01mol）粉狀對(duì)氨基苯磺酸晶體，溫?zé)崾购笳咄耆芙狻?duì)氨基苯磺酸是兩性化合物，但其酸性比堿性強(qiáng)，故能與堿作用而生成鹽，這時(shí)溶液應(yīng)呈堿性（用石蕊試紙檢驗(yàn)），否則需補(bǔ)加l～2mL氫氧化鈉溶液。然后冷卻至室溫；另溶0.8g（0.012mol）亞硝酸鈉于6mL水中并加入上述燒杯中，在冰鹽浴中冷卻至5℃以下。在另一燒杯中放入3mL濃鹽酸和l0mL冰水，也放入冰鹽浴中冷卻至5℃以下。將對(duì)氨基苯磺酸鈉與亞硝酸鈉的混合液在攪拌下慢慢倒入冰冷的鹽酸溶液中，用剛果紅試紙檢驗(yàn)，始終保持反應(yīng)液為酸性，并且控制反應(yīng)溫度在5℃以下。

染料將反應(yīng)混合物在冰鹽浴中放置15min，以保證反應(yīng)全部完成。對(duì)氨基苯磺酸的重氮鹽在此時(shí)往往析出，這是因?yàn)橹氐}在水中可電離，形成內(nèi)鹽，在低溫下難溶于水而形成細(xì)小的晶體析出。用碘化鉀淀粉試紙檢驗(yàn)溶液中是否有過(guò)量的亞硝酸。若碘化鉀淀粉試紙變藍(lán)，則表明亞硝酸過(guò)量，可加入少量尿素分解。2．偶合反應(yīng)將l.3mL（0.01mol）N，N-二甲基苯胺與lmL冰醋酸混合，攪拌下將此溶液加到上述重氮鹽溶液中。加完后攪拌反應(yīng)l0min。然后緩慢加入25mL5%氫氧化鈉溶液直至反應(yīng)液變?yōu)槌壬?。若反?yīng)物中尚存N，N-二甲基苯胺的醋酸鹽，在加入氫氧化鈉后，就有N，N-二甲基苯胺析出，影響產(chǎn)物的純度。將橙色溶液在沸水浴上加熱5min，冷卻至室溫，再于冰水中冷卻，使甲基橙晶體析出完全。抽濾，依次用水、乙醇、乙醚洗滌晶體，壓干，得甲基橙粗品。

染料3．鹽析、抽濾將燒杯從冰鹽水浴中取出，恢復(fù)至室溫。加入5g氯化鈉，攪拌并放入沸水浴中加熱使其全部溶解。冷至室溫后置于冰水浴中冷卻。待甲基橙晶體完全析出后，抽濾。用少量飽和氯化鈉水溶液洗滌燒杯和濾餅，壓緊抽干。若想得到較純的產(chǎn)品，可將濾餅連同濾紙移到裝有75mLl%氫氧化鈉沸水的燒杯中，加熱并不斷攪拌使其溶解。取出濾紙后把溶液冷至室溫后在冰水浴中繼續(xù)冷卻。待結(jié)晶完全析出后抽濾，再用乙醇、乙醚洗滌，壓緊。重結(jié)晶操作應(yīng)迅速，否則由于濕的產(chǎn)物在空氣中受光的照射后顏色會(huì)很快加深，所以一般會(huì)得到紫紅色的粗產(chǎn)物。用乙醇、乙醚洗滌的目的是使產(chǎn)品迅速干燥。產(chǎn)品在50℃以下晾干，得鮮艷橙色的鱗片狀甲基橙晶體，產(chǎn)量約2.5g。稱量產(chǎn)品，計(jì)算收率。

4．檢驗(yàn)變色效果把少許甲基橙晶體溶于水，加幾滴鹽酸，隨后用稀氫氧化鈉溶液中和堿化，觀察溶液顏色變化。

染料六、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理1．實(shí)驗(yàn)記錄：碘化鉀淀粉試紙若變藍(lán)，則說(shuō)明亞硝酸鈉過(guò)量。此時(shí)加

g尿素?cái)嚢韬螅饣浀矸墼嚰垊偤米兂伤{(lán)色。粗產(chǎn)物：

g；外觀：

；純度

%；精制產(chǎn)物：

g；外觀：

；純度

%。加鹽酸后甲基橙溶液顏色：由

色變?yōu)?/p>

色；加氫氧化鈉后甲基橙溶液顏色：由

色變?yōu)?/p>

色。2．?dāng)?shù)據(jù)處理中間體及產(chǎn)物的收率計(jì)算方法可參照《實(shí)驗(yàn)一殺蟲(chóng)劑甲氧氯的制備》中相關(guān)內(nèi)容。

甲基橙粗品的收率為：

%；甲基橙精制產(chǎn)物的收率為：

%。

染料實(shí)驗(yàn)五活性艷紅X-3B的制備一、

實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)1．理解活性染料的反應(yīng)原理；2．掌握X型活性染料的合成方法。二、產(chǎn)品特性與用途活性艷紅X-3B的英文名稱：ReactivebrilliantredX-3B，是棗紅色粉末，溶于水呈現(xiàn)出藍(lán)光紅色。遇鐵對(duì)色光無(wú)影響，遇銅色光稍暗?？捎糜诿?、麻、粘膠纖維以及蠶絲、羊毛、錦綸的染色；可用于絲綢印花，能與直接染料、酸性染料同印。能與活性金黃X-G、活性藍(lán)X-R組成三原色，拼染多種中至深色的顏色，如橄欖綠、草綠、墨綠等，色澤豐滿。

染料三、實(shí)驗(yàn)原理活性染料又稱反應(yīng)性染料，其分子中含有能和纖維素纖維發(fā)生反應(yīng)的基團(tuán)。按活性基團(tuán)可分為X型、K型、M型、KN型、KD型等。有關(guān)活性基團(tuán)介紹見(jiàn)下表6-1。

活性艷紅X-3B為二氯三嗪型（即X型）活性染料。構(gòu)造發(fā)色體的母體染料一般按酸性染料的合成方法進(jìn)行合成；活性基團(tuán)的引進(jìn)一般是由母體染料和三聚氯氰縮合得到。若以氨基萘酚磺酸作為偶合組分，則為了避免發(fā)生副反應(yīng)，一般先將氨基萘酚磺酸和三聚氯氰縮合，然后再進(jìn)行偶合反應(yīng)，這樣可使偶合反應(yīng)完全發(fā)生在羥基的鄰位上。

染料類別X型K型KN型M型KD、KE、KP型毛用活性染料反應(yīng)基團(tuán)二氯三嗪型一氯三嗪型β-硫酸酯乙基砜型混合型雙三嗪型乙基砜型用途棉紗、棉布、絲絨、絲綢染色棉布的印花、軋染棉布的卷染、軋卷和染色棉布的染色、印花棉布的染色羊毛、絲綢、錦綸染色染色條件室溫蒸汽焙烘40～60℃60～80℃60～90℃90～100℃堿劑碳酸鈉碳酸氫鈉磷酸三鈉、泡花堿碳酸鈉碳酸鈉氨水表6-1活性染料的類型、結(jié)構(gòu)、用途及染色條件

染料其反應(yīng)方程式如下：⑴縮合

H酸三聚氯氰⑵重氮化染料⑶偶合活性艷紅X-3B四、主要儀器與藥品1．主要儀器電加熱套及電動(dòng)攪拌器等。2．主要藥品10.2gH酸、2.8g苯胺、5.6g三聚氯氰、7.4mL30%鹽酸、2.1g亞硝酸鈉、1.6g碳酸鈉、20%磷酸三鈉水溶液、20%碳酸鈉水溶液、1.8g尿素、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉及氯化鈉等。染料五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟1．縮合反應(yīng)在裝有電動(dòng)攪拌器、滴液漏斗和溫度計(jì)的250mL的四口燒瓶中加入30g碎冰、25mL冰水和5.6g（0.03mol）三聚氯氰，在0℃攪拌20min，然后在1h內(nèi)中加入H酸溶液（10.2g（0.03mol）H酸和1.6g碳酸鈉溶解在68mL水中)，加完后在8℃～10℃攪拌1h，過(guò)濾，得黃棕色澄清縮合液。2．重氮化反應(yīng)在250mL燒杯中加入10mL水、36g碎冰、7.4mL30％鹽酸、2.8g（0.03mol）苯胺，不斷攪拌，在0～5℃時(shí)于15min內(nèi)加入2.1g（0.03mol）亞硝酸鈉(配成30％溶液)，加完后在0～5℃攪拌10min，得淡黃色澄清重氮液。

染料3．偶合反應(yīng)在500mL燒杯中加入上述縮合液和20g碎冰，在0℃時(shí)一次加入重氮液，再用20％磷酸三鈉溶液調(diào)節(jié)pH至4.8～5.1。反應(yīng)溫度控制在0～5℃，繼續(xù)攪拌1h。用20％碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH至6.8～7。加完后攪拌3h。此時(shí)溶液總體積約310mL，然后按體積的25％加入食鹽鹽析，攪拌1h，過(guò)濾。濾餅中加入濾餅重量2％的磷酸氫二鈉水溶液和1％的磷酸二氫鈉水溶液，攪勻，過(guò)濾，在85℃以下干燥。稱量產(chǎn)品，計(jì)算收率。六、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理1．實(shí)驗(yàn)記錄表中間體及產(chǎn)品名稱性狀產(chǎn)量/g活性艷紅X-3B

表6-2活性艷紅X-3B的制備的實(shí)驗(yàn)記錄表

染料2．?dāng)?shù)據(jù)記錄表中間體及產(chǎn)品的收率計(jì)算方法可參照《實(shí)驗(yàn)一殺蟲(chóng)劑甲氧氯的制備》中相關(guān)內(nèi)容，將數(shù)據(jù)記錄在表6-3中。七、安全與環(huán)保

三聚氯氰遇空氣中的水分會(huì)逐漸水解放出氯化氫氣體，用后必須蓋好瓶蓋。

表6-3活性艷紅X-3B的制備的數(shù)據(jù)記錄表

中間體及產(chǎn)品名稱收率/%活性艷紅X-3B

染料實(shí)驗(yàn)六染色實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)1．用幾種典型染料對(duì)幾種不同類型的纖維進(jìn)行染色實(shí)驗(yàn)；2．簡(jiǎn)單考察染色機(jī)理。二、實(shí)驗(yàn)原理

1.幾種染料的染色機(jī)理

⑴酸性染料染色

⑵直接染料的染色

⑶翁染染料染色

⑷偶氮染料染色

⑸活性染料染色

染料2．商品染料的質(zhì)量評(píng)價(jià)⑴物化指標(biāo)

物化指標(biāo)包括商品染料中的染料含量，雜染料含量、水分含量、其他雜質(zhì)或其他助劑的含量如無(wú)機(jī)鹽、填充劑等含量；此外，還包括染料的細(xì)度、分散度、染料在水中的溶解度等指標(biāo)，以及染料在某特定的溶劑中的最大吸收波長(zhǎng)（λmax）和染料的色度值等指標(biāo)。

⑵染色牢度指標(biāo)

主要包括耐光牢度、耐洗牢度、耐漂白牢度、耐酸、耐堿牢度、耐縮絨牢度、耐升華牢度、耐氣候牢度、耐汗?jié)n牢度、耐摩擦牢度等，其中以耐光牢度和耐洗牢度兩項(xiàng)指標(biāo)最為重要。染料三、主要儀器與藥品1．主要儀器燒杯（100mL、250mL各一只）、試管及玻璃棒等。2．主要藥品與材料0.5%二號(hào)橙水溶液、0.5%剛果紅水溶液、0.5%靛藍(lán)水溶液、0.5%萘酚AS或0.5%β-萘酚水溶液、0.5%對(duì)硝基苯胺水溶液、0.5%活性艷紅X-3B水溶液、0.1g油溶性偶氮染料4-偶氮苯-2-偶氮萘酚、0.5%乙酸水溶液、5%硫酸鈉水溶液、0.5%碳酸鈉水溶液、5%碳酸鈉水溶液、5%連二亞硫酸鈉（保險(xiǎn)粉）水溶液、5%氫氧化鈉水溶液、5%鹽酸水溶液、5%亞硝酸鈉水溶液、5%交聯(lián)劑EH水溶液、三水合醋酸鈉晶體、元明粉、95%乙醇溶液、無(wú)水乙醇、冰塊、蒸餾水、中性洗滌劑及肥皂水溶液等。5cm×5cm羊毛、絲、尼龍、棉、聚丙烯腈（腈綸）、聚酯（滌綸）等布料片及5cm×5cm聚乙烯薄膜等。染料四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟1．用酸性染料染色取5mL0.5%二號(hào)橙染料溶液放入250mL燒杯中，加水60mL后充分?jǐn)嚢?，再加?mL0.5%乙酸溶液和3mL5%硫酸鈉溶液后，加熱至40～50℃。將大小為5cm×5cm的羊毛、絲、尼龍、棉、腈綸、滌綸等布料放入染缸內(nèi)，用2根玻璃棒操作不使布料浮出染液，與此同時(shí)，在保持染液微沸的程度下，加熱與40～50min。當(dāng)水分被蒸發(fā)減少時(shí)，應(yīng)及時(shí)補(bǔ)足減少的量。染料羊毛、絲、尼龍、棉、聚丙烯腈（腈綸）、聚酯（滌綸）等纖維布料，買來(lái)前可能上過(guò)漿，因此在染色前要把布上的漿去掉。染棉布前，應(yīng)將棉布在2%碳酸鈉溶液中煮沸2小時(shí)，再經(jīng)水洗；對(duì)其它纖維的織物染色，之前需要在60～70℃（羊毛在40℃左右）的中性洗滌劑溶液中洗滌20～30min左右。染色完成后，先用自來(lái)水認(rèn)真沖洗染布、壓干水分，再用中性洗滌劑洗、壓干水分，最后用水洗。把布夾在濾紙中間用力擠壓去水，展平干燥，按照染色好壞的順序貼在記錄本上。

染料2．用直接染料染色用5mL0.5%剛果紅染料溶液，加至250mL燒杯中，加水50mL后充分?jǐn)嚢琛Ｔ偌尤?mL0.5%碳酸鈉溶液和6mL5%硫酸鈉溶液后，加熱至40～50℃。將約為5cm×5cm大小的羊毛、絲、尼龍、棉、腈綸、滌綸等布片放進(jìn)染浴中，用玻璃棒進(jìn)行布片的染色操作，在微沸的狀態(tài)下加熱約30～40min，同時(shí)補(bǔ)充被蒸發(fā)的水分。染色完成后，進(jìn)行洗滌、干燥等處理。

染料3．用翁染染料染色取5mL0.5%靛藍(lán)水溶液加入250mL燒杯中，加入幾滴乙醇混合成糊狀。再加5%氫氧化鈉溶液10mL和連二亞硫酸鈉0.6g，混合均勻后加入約70mL經(jīng)過(guò)煮沸除去氧的70℃左右的水。緩緩地?cái)嚢韬箪o置20～30min，靛藍(lán)此時(shí)被還原成黃色溶液。再向其中加入煮沸后冷卻至50～60℃的水70mL。放入事前在熱水中潤(rùn)濕過(guò)、擰過(guò)水、大小約5cm×5cm的棉布，進(jìn)行30分鐘左右染色后，取出擠去水分，使之在空氣中氧化、顯色，水洗，用中性洗滌劑洗后進(jìn)行干燥。

染料4．用偶氮染料染色取5mL0.5%萘酚AS（或β-萘酚）放入100mL燒杯中，加入幾滴乙醇攪拌成糊狀，向其中加入7mL5%氫氧化鈉溶液和50mL水，加熱后使其溶解，放置冷到20～30℃，放入事前在熱水中潤(rùn)濕、擰干、大小約5cm×5cm左右的棉布，浸泡20min后取出擰干。另外取5mL0.5%對(duì)硝基苯胺水溶液放入250mL的燒杯中，加入5%鹽酸10mL和水30mL，加熱溶解。冷卻后加入20g左右的碎冰，將5mL5%亞硝酸鈉溶液一次加入進(jìn)行重氮化反應(yīng)。10min后，加入結(jié)晶醋酸鈉2g，調(diào)節(jié)溶液的pH約為4左右，然后把溶液稀釋至約100mL，得到重氮鹽的溶液。把按上述方法處理過(guò)的棉布放入上述重氮鹽的溶液中，20min左右顯色。然后用沸騰的肥皂水溶液處理棉布3～5min，之后水洗、干燥。使用β-萘酚時(shí)可以省去用沸騰肥皂水處理這一步。

染料5．用油溶性染料染色在帶有回流冷凝器的圓底燒瓶中加入約0.1g油溶性偶氮染料4-偶氮苯-2-偶氮萘酚，再向其中加入20mL無(wú)水乙醇，加熱使染料溶解。將適量的聚乙烯薄膜投入其中，在接近乙醇沸點(diǎn)的溫度下加熱10～20min。取出薄膜，用肥皂水認(rèn)真洗滌，再經(jīng)水洗、干燥。

另外把聚乙烯薄膜用二號(hào)橙溶液進(jìn)行同樣處理，觀察是否著色。

染料6．用活性染料染色取5mL0.5%活性艷紅X-3B水溶液加入250mL燒杯中，加水50mL后充分?jǐn)嚢瑁偌尤?.5g元明粉，加熱至30～35℃，放入事前在熱水中潤(rùn)