樣品的預(yù)處理

第二節(jié)、樣品的預(yù)處理原因：1、食品的成分復(fù)雜，既含有有機(jī)物，又含有許多無機(jī)物。他們以各種各樣的方式結(jié)合在一起，當(dāng)實(shí)驗(yàn)員要選定某種成分為實(shí)驗(yàn)對(duì)象時(shí)，其他成分往往會(huì)干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果，從而引起偏差。2、另外，食品檢驗(yàn)的對(duì)象往往是一些含量極低，但毒性作用又極強(qiáng)的有害物質(zhì)。需要通過預(yù)處理、濃縮后，才能被準(zhǔn)確的檢測出來。蓖麻毒素：一克可殺35000人

?？烁癫?、中中情局等經(jīng)常用來做暗殺的武器。就在美國政府聲稱美國近期可能面臨著恐怖組織生化武器襲擊威脅的敏感時(shí)刻，“狼來了”的警告似乎真的把“狼”引來了。當(dāng)?shù)貢r(shí)間2月3日，美國國會(huì)山警方宣布，經(jīng)過“多方確認(rèn)”，2日在參議院多數(shù)黨領(lǐng)袖威廉·弗里斯特辦公室附近發(fā)現(xiàn)的可疑白色粉末狀物體是劇毒的蓖麻毒素。這下子，美國的反恐神經(jīng)再次繃緊。

可疑白色粉末基本確認(rèn)是蓖麻毒素

據(jù)國會(huì)山警方透露，這個(gè)可疑的白色粉末狀物體是在國會(huì)山東北部的德克森參議院辦公大樓內(nèi)發(fā)現(xiàn)的，具體位置是位于大樓四層的參議院多數(shù)黨領(lǐng)袖弗里斯特辦公室旁邊的郵件收發(fā)室里。

2日下午3時(shí)過一點(diǎn)，弗里斯特的一位助手在那里發(fā)現(xiàn)了這個(gè)裝有可疑粉末的信封，隨即就向國會(huì)山警方報(bào)警。警方查看之后懷疑是蓖麻毒素，于是召來技術(shù)人員進(jìn)行初步測試化驗(yàn)，結(jié)果一個(gè)測試化驗(yàn)結(jié)果對(duì)蓖麻毒素呈陽性反應(yīng)，而另一個(gè)則呈陰性反應(yīng)。

肉毒桿菌：一克可以殺1200萬人

。有的生豬肉中有一種肉桿菌，它分泌出的毒素肉桿菌毒素是世界上最毒的東西，一億分之7克就可殺死一個(gè)人，換算下來就是半公斤這玩意就足夠殺光全人類。還有蜂蜜中也含有肉桿菌，成年人的消化系統(tǒng)可以分解掉，但是嬰兒就不行，所以6個(gè)月內(nèi)的不能喝蜂蜜。

大S說的肉毒桿菌是肉毒素嗎?其實(shí)肉毒素是肉毒桿菌在繁殖中分泌的一種有毒性蛋白質(zhì)，并不是肉毒桿菌，這里在提法上有錯(cuò)誤，肉毒桿菌是不能直接注射人體的。由此，可以確定大s書中提到的肉素桿菌，應(yīng)是肉毒素。一、有機(jī)物破壞法原理：將有機(jī)物在高溫或強(qiáng)氧化條件下破壞，其分子機(jī)構(gòu)發(fā)生改變，被測元素以簡單的無機(jī)化合物形式出現(xiàn)，從而進(jìn)行分析測定。1.干法灰化：對(duì)于大部分金屬元素（汞除外）和部分非金屬元素的測定均可以用此法。步驟：①先將待測樣品放在坩堝內(nèi)，一并將其放入電爐上低溫使樣品炭化。②在炭化過程中，為了避免被測物的散失，往往可以加入少量堿性或酸性物質(zhì)。當(dāng)加入后，通常實(shí)驗(yàn)會(huì)被稱為堿性干法灰化或酸性干法灰化。例如，某些氯化物在灰化時(shí)容易散失，這時(shí)就加入硫酸，使金屬離子轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的硫酸鹽。③放入高溫電爐（500~550℃）灼燒灰化，殘灰應(yīng)為白色或灰色。特點(diǎn)：干法灰化需時(shí)長，往往需要過夜，但不須實(shí)驗(yàn)員看管。由于試劑用量少，產(chǎn)品空白值較低，但揮發(fā)性物質(zhì)不宜用此法。2.濕法消化：加入強(qiáng)氧化劑（濃硝酸、高氯酸、高錳酸鉀等）使得樣品消化而被測物質(zhì)呈離子狀態(tài)保存在溶液中。特點(diǎn)：大部分反應(yīng)在溶液中進(jìn)行，因此反映緩和，被測物質(zhì)散失的機(jī)會(huì)大大減少。缺點(diǎn)：實(shí)際用量比較大，在做樣品消化的同時(shí)必須做空白實(shí)驗(yàn)。在實(shí)驗(yàn)中需要實(shí)驗(yàn)員看管。試驗(yàn)產(chǎn)生的毒氣、廢液多，污染大。濕法消化體系：硫酸-硝酸法要注意硝酸與硫酸的加入順序在配制混酸，一般用濃度高的加到濃度低的。酸水混合時(shí)，必需酸入水。中華人民共和國環(huán)境保護(hù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)固體廢物

浸出毒性浸出方法

硫酸硝酸法對(duì)需要在全國范圍內(nèi)統(tǒng)一的技術(shù)要求，應(yīng)當(dāng)制定國家標(biāo)準(zhǔn)。國家標(biāo)準(zhǔn)由國務(wù)院標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門制定。對(duì)沒有國家標(biāo)準(zhǔn)而又需要在全國某個(gè)行業(yè)范圍內(nèi)統(tǒng)一的技術(shù)要求，可以制定行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)由國務(wù)院有關(guān)行政主管部門制定，并報(bào)國務(wù)院標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門備案，在公布國家標(biāo)準(zhǔn)之后，該項(xiàng)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)即行廢止。對(duì)沒有國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)而又需要在省、自治區(qū)、直轄市范圍內(nèi)統(tǒng)一的工業(yè)產(chǎn)品的安全、衛(wèi)生要求，可以制定地方標(biāo)準(zhǔn)。地方標(biāo)準(zhǔn)由省、自治區(qū)、直轄市標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門制定，并報(bào)國務(wù)院標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門和國務(wù)院有關(guān)行政主管部門備案，在公布國家標(biāo)準(zhǔn)或者行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)之后，該項(xiàng)地方標(biāo)準(zhǔn)即行廢止。

企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品沒有國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的，應(yīng)當(dāng)制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，作為組織生產(chǎn)的依據(jù)。企業(yè)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)須報(bào)當(dāng)?shù)卣畼?biāo)準(zhǔn)化行政主管部門和有關(guān)行政主管部門備案。已有國家標(biāo)準(zhǔn)或者行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的，國家鼓勵(lì)企業(yè)制定嚴(yán)于國家標(biāo)準(zhǔn)或者行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，在企業(yè)內(nèi)部適用。GB/T是指推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T），"T"是推薦的意思。

推薦性國標(biāo)是指生產(chǎn)、交換、使用等方面，通過經(jīng)濟(jì)手段調(diào)節(jié)而自愿采用的一類標(biāo)準(zhǔn)，又稱自愿標(biāo)準(zhǔn)。這類標(biāo)準(zhǔn)任何單位都有權(quán)決定是否采用，違反這類標(biāo)準(zhǔn)，不承擔(dān)經(jīng)濟(jì)或法律方面的責(zé)任。但是，一經(jīng)接受并采用，或各方商定同意納入經(jīng)濟(jì)合同中，就成為各方必須共同遵守的技術(shù)依據(jù)，具有法律上的約束性。硝酸-高氯酸法出現(xiàn)爆炸的可能性，需要有3個(gè)條件：①有機(jī)質(zhì)存在，②有足夠質(zhì)量濃度的高氯酸存在，③在加熱的情況下。其原因是：稀高氯酸即使加熱也不表現(xiàn)氧化性；高氯酸是高沸點(diǎn)酸，沒有足夠的溫度的作用不會(huì)有O，o2及Cl2的產(chǎn)生；沒有有機(jī)質(zhì)，產(chǎn)生的O，O2及a2沒有作用對(duì)象，也就無從反應(yīng)，更沒有因不小心而引起的失控的劇烈反應(yīng)所致的爆炸!因此，只有在上述3個(gè)條件都同時(shí)滿足時(shí)，才有可能出現(xiàn)爆炸。此外純高氯酸的自爆特性以及通風(fēng)櫥或煙道局部高質(zhì)量濃度高氯酸煙集聚[也都是因相關(guān)高氯酸而引起爆炸的原因，當(dāng)然，人為操作失誤在很多時(shí)候也是引起爆炸的重要因素。3.微波消解發(fā)原理：微波是一種頻率范圍在300-300000兆赫的電磁波，微波消解儀用的微波頻率跟家用微波爐相同，都是2450MHz。含水或酸的體系都是有極性的，在微波電場的作用下，以每秒24.5億次的速率不斷改變其正負(fù)方向，使分子產(chǎn)生高速的碰撞和摩擦而產(chǎn)生高熱，同時(shí)在微波電場的作用下，溶液體系中的離子定向流動(dòng)，形成離子電流，離子在流動(dòng)過程中與周圍的分子和離子發(fā)生高速摩擦和碰撞,使微波能轉(zhuǎn)為熱能。特點(diǎn)：（1）體加熱。電爐加熱時(shí)，是通過熱輻射、對(duì)流與熱傳導(dǎo)傳送能量，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣，通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內(nèi)部，在試樣的不同深度，微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng)，這不僅使加熱更快速，而且更均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。（2）過熱現(xiàn)象。微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過熱現(xiàn)象（即比沸點(diǎn)溫度還高）。在密閉容器中，就很容易出現(xiàn)過熱，可見，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度，有利于試樣的消化。（3）交變的電磁場相當(dāng)于高速攪拌器，每秒鐘攪拌2.45×109次，提高了化學(xué)反應(yīng)的速率，使得消化速度加快。由此綜合，微波加熱快、均勻、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能，改變反應(yīng)動(dòng)力學(xué)狀況，使得微波消解能力增強(qiáng)，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。微波加熱的工作原理（如圖1）可以簡單地理解為：合上開關(guān)，水分子