不同炮制方法對(duì)中藥延胡索中有效成分含量的影響課件

不同炮制方法對(duì)中藥延胡索中有效成分含量的影響不同炮制方法對(duì)中藥延胡索中有效成分含量的影響延胡索介紹延胡索（CorydalisRhizoma）為多年生罌粟科草本植物延胡索（CorydalisyanhusuoW.T.Wang）的干燥塊莖[1]，因有活血、止痛、利氣的功效，臨床上多用于治療脘腹疼痛、經(jīng)閉痛經(jīng)、產(chǎn)后瘀阻[2]。生物堿是中藥延胡索中的主要有效成分，其中藥材中含有的大部分為結(jié)合態(tài)的生物堿，只有堿性較弱的成分以游離態(tài)的形式存在[3]。不同炮制方法對(duì)中藥延胡索中有效成分含量的影響延胡索不同炮制品炮制方法醋炙延胡索：將從中藥材公司購(gòu)買(mǎi)的同一批號(hào)的延胡索生品洗凈，晾干，20%的陳醋作為浸泡劑將生品浸泡，醋液被藥材完全吸盡后，生品文火上炒干。2.1.2醋煮延胡索：20%陳醋將延胡索生品浸潤(rùn)，浸潤(rùn)時(shí)間以醋液被生品完全吸盡為準(zhǔn)，后武火將浸潤(rùn)完成后的藥材藥液煮沸后，文火將溶液蒸煮，醋液吸收完全后置于CO2烘箱中進(jìn)行干燥。2.1.3醋烘延胡索：延胡索生品適量，稱(chēng)重后20%的陳醋進(jìn)行浸潤(rùn)，待藥材中的醋液被藥材吸盡后，置設(shè)定溫度為120℃的CO2烘箱中，烘烤40min，取出后在室溫下晾干。2.1.4酒炙延胡索：中藥延胡索生品適量，20%的黃酒浸潤(rùn)待浸泡溶劑吸收完全后，文火將浸潤(rùn)生品炒干。不同炮制方法對(duì)中藥延胡索中有效成分含量的影響色譜條件的選擇AgilentC1（8250mm×4.6mm，2.5μm）為實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的色譜柱，乙腈：0.1%磷酸溶液（三乙胺調(diào)節(jié)pH為5.2～5.4）=72∶28為流動(dòng)相，柱溫為室溫，檢測(cè)波長(zhǎng)為282nm，進(jìn)樣量為10μL，流速為1.0mL/min。延胡索乙素、去氫紫堇堿有較好的分離，按照延胡索乙素色譜峰進(jìn)行計(jì)算理論塔板數(shù)>3000。如下圖。不同炮制方法對(duì)中藥延胡索中有效成分含量的影響不同炮制方法對(duì)中藥延胡索中有效成分含量的影響實(shí)驗(yàn)過(guò)程供試品溶液的配制：取中藥延胡索生品及不同炮制品，精密稱(chēng)定后粉碎機(jī)打成細(xì)粉，分別過(guò)40目篩后置于帶瓶塞的三角錐形瓶中，150mL水溶液定量，超聲30min，后靜置到室溫后將上層溶液濾過(guò)，按照上述步驟重復(fù)操作2次，合并3次超聲濾液后蒸干，殘?jiān)尤?0mL水溶解后加入濃氨水10mL，乙醚溶液作為萃取劑連續(xù)萃取3次，每次30mL，合并3次萃取液后置于燒杯中，水浴鍋上蒸干，蒸干后的濃縮品適量，精密稱(chēng)定，置于5mL容量瓶中，甲醇溶液溶解后定溶至刻度，得供試品溶液。2.4對(duì)照品溶液的制備：稱(chēng)取延胡索乙素、去氫紫堇堿對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，置于10mL容量瓶中，甲醇溶液定溶至刻度，即得對(duì)照品溶液。線(xiàn)性關(guān)系考察：精密吸取延胡索乙素、去氫紫堇堿對(duì)照品0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.0mL置于2mL容量瓶中，甲醇溶液定溶至刻度，按照上述色譜條件進(jìn)樣，以色譜峰面積作縱坐標(biāo)，對(duì)照品的含量作為橫坐標(biāo)，進(jìn)行回歸處理，得到線(xiàn)性回歸方程分別為：Y=4.12×105-2.52×103（r=0.9998）（去氫紫堇堿在0.345～3.315μg范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好）；Y=2.43×105-3.12×10（4r=0.9997）（延胡索乙素在0.190～1.359μg范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好）。不同炮制方法對(duì)中藥延胡索中有效成分含量的影響2.6精密度考察：吸取延胡索乙素對(duì)照品溶液，按照“2.2”項(xiàng)下的色譜條件重復(fù)進(jìn)樣5次，峰面積的RSD值為0.21%，表明高效液相色譜儀的精密度好。2.7穩(wěn)定性考察：取“2.3”項(xiàng)下的供試品溶液，分別在0、2、4、8、12、24h按照色譜條件進(jìn)樣10μL，測(cè)定峰面積值，其RSD值為1.95%，表明供試品溶液在24h內(nèi)有較好的穩(wěn)定性。2.8重復(fù)性考察：取同一批延胡索樣品分別重復(fù)進(jìn)樣5次，測(cè)定延胡索乙素的含量，其RSD值為1.75%，表明該方法的重復(fù)性較好。不同炮制方法對(duì)中藥延胡索中有效成分含量的影響正交試驗(yàn)供試品的制備與測(cè)定：分別取蓽撥粉末約1g置于九個(gè)燒杯中，按表2設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)條件分別測(cè)定胡椒堿含量，結(jié)果見(jiàn)表3。不同炮制方法對(duì)中藥延胡索中有效成分含量的影響不同炮制方法對(duì)中藥延胡索中有效成分含量的影響加樣回收率試驗(yàn)：取5份已知含量的樣品，延胡索乙素含量為測(cè)定參照，將適量的延胡索乙素對(duì)照品溶液加入5份樣品，按照色譜條件進(jìn)樣，以回歸方程進(jìn)行樣品含量的測(cè)定，計(jì)算加樣回收率，見(jiàn)表1。不同炮制方法對(duì)中藥延胡索中有效成分含量的影響樣品含量測(cè)定：各炮制品供試品溶液，按照“2.2”項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)樣測(cè)定峰面積，按照線(xiàn)性回歸方程對(duì)含量進(jìn)行計(jì)算，見(jiàn)表2。不同炮制方法對(duì)中藥延胡索中有效成分含量的影響結(jié)論中藥延胡索作為臨床上經(jīng)常用于治療疾病的藥物，多數(shù)均以炮制品的形式應(yīng)用于臨床，經(jīng)酒炙后的延胡索有效成分生物堿會(huì)生成易溶性的醋酸鹽，提高了溶出率[6]。從上述表格中的數(shù)據(jù)可見(jiàn)，延胡索生品與延胡索炮制后的水煎液含有的成分性質(zhì)完全一致，生物堿的含量經(jīng)醋炙后的延胡索水煎液中含量最高