化學(xué)分析技術(shù)概論及基礎(chǔ)知識

第一章緒論授課教師：閆寧環(huán)第一章緒論目錄化學(xué)分析技術(shù)概論及基礎(chǔ)知識分析誤差及數(shù)據(jù)處理怎樣學(xué)好這門課程？

特點(diǎn)：化學(xué)分析技術(shù)是一門實(shí)踐性很強(qiáng)的課程，是以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的科學(xué)。要求：理論聯(lián)系實(shí)際，掌握物質(zhì)化學(xué)分析的基本原理和測定方法，做到學(xué)已致用。目的：通過課堂上對基本原理的理解，在實(shí)踐中運(yùn)用原理去分析和解決問題，也是我們高職教育的優(yōu)勢。分析技術(shù)在實(shí)踐中的意義？作用：分析工作對企業(yè)的整個(gè)生產(chǎn)活動，諸如產(chǎn)品、質(zhì)量、成本、利潤等均有密切、直接的聯(lián)系。要求：培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)、求實(shí)的學(xué)習(xí)和工作狀態(tài)。職責(zé)：通過認(rèn)真對樣品進(jìn)行仔細(xì)分析后，出具準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)。第一節(jié)化學(xué)分析技術(shù)概論及基礎(chǔ)知識基本分析方法的分類化驗(yàn)室基本知識

第一節(jié)化學(xué)分析技術(shù)概論及基礎(chǔ)知識1、基本分析方法的分類分析對象測定原理試樣用量被測組分含量的多少生產(chǎn)部門要求第一節(jié)化學(xué)分析技術(shù)概論及基礎(chǔ)知識分析對象無機(jī)分析：鑒定試樣由哪些元素、原子團(tuán)、離子或化合物組成，并分析各組分的含量的多少；有機(jī)分析：雖然組成有機(jī)物的元素的種類很少，但復(fù)雜的結(jié)構(gòu)造成其種類繁多，故對有機(jī)物的分析不僅包括元素分析，還包括官能團(tuán)分析和結(jié)構(gòu)分析。第一節(jié)化學(xué)分析技術(shù)概論及基礎(chǔ)知識測定原理化學(xué)分析：以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法，主要有滴定分析和重量分析法；儀器分析：以物質(zhì)的物質(zhì)和物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法。包括光學(xué)、電化學(xué)、色譜、質(zhì)譜等分析方法。第一節(jié)化學(xué)分析技術(shù)概論及基礎(chǔ)知識試樣用量第一節(jié)化學(xué)分析技術(shù)概論及基礎(chǔ)知識分析方法名稱常量分析半微量分析微量分析固體試樣質(zhì)量/g0.1～1.00.01～0.1<0.01液體試樣質(zhì)量/g1.0～100.01～1.0<0.01被測組分含量第一節(jié)化學(xué)分析技術(shù)概論及基礎(chǔ)知識分析方法名稱常量組分分析微量組分分析痕量組分分析含量/%〉1%0.01%～0.1%<0.01%生產(chǎn)部門要求例行分析：一般化驗(yàn)室對日常生產(chǎn)的原材料和產(chǎn)品進(jìn)行的分析，也稱常規(guī)分析?？焖俜治觯褐饕窃诰€檢測，為生產(chǎn)過程提供及時(shí)信息。仲裁分析：不同單位對同一試樣的分析結(jié)果產(chǎn)生爭執(zhí)，需要權(quán)威部門按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行準(zhǔn)確分析。第一節(jié)化學(xué)分析技術(shù)概論及基礎(chǔ)知識2、化驗(yàn)室基礎(chǔ)知識實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器分析試劑實(shí)驗(yàn)室安全知識第一節(jié)化學(xué)分析技術(shù)概論及基礎(chǔ)知識實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器

名稱主要用途使用注意燒杯配制溶液、溶樣加熱時(shí)體積不超過2/3、應(yīng)放在石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻；一般不可燒干三角燒瓶（錐形瓶）（具塞與無塞）加熱處理試樣和容量分析除與上面相同的要求外，磨口三角瓶加熱時(shí)要打開塞.圓（平）底燒瓶加熱或蒸餾液體一般避免直接火焰加熱，應(yīng)隔石棉網(wǎng).凱氏燒瓶（曲頸瓶）消化有機(jī)物避免直接火焰加熱；可用于減壓蒸餾量筒、量杯粗略地量取一定體積的液體不應(yīng)加熱；不能在其中配溶液；不能在烘箱中烘；不能盛熱溶液；操作時(shí)要沿壁加入或倒出溶液容量瓶配制準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測溶液要保持磨口原配；漏水不能使用；不能加熱；不能烘烤與直接加熱，可用水浴加熱實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器

名稱主要用途使用注意滴定管容量分析滴定操作活塞要原配；漏水不能使用；不能加熱；不能存放堿液；酸式、堿式管不能混用移液管準(zhǔn)確地移取溶液不能加熱；要洗凈試劑瓶細(xì)口瓶用于存放液體試劑；廣口瓶用于裝固體試劑；棕色瓶用于存放怕光試劑不能加熱；不能在瓶內(nèi)配制溶液；磨口要原配；放堿液的瓶子應(yīng)用橡皮塞，以免日久打不開滴瓶裝需滴加之試劑不要將溶液吸入橡皮頭內(nèi)分液漏斗分開兩相液體；用于萃取分離和富積磨口必須原配；漏水的漏斗不能用；活塞要涂凡士林；長期不用時(shí)磨口處墊一張紙?jiān)嚬芏ㄐ詸z驗(yàn)；離心分離硬質(zhì)玻璃的試管可直接在火上加熱；離心試管只能在水溶上加熱比色管比色分析用不可直接加熱；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器玻璃器皿注意事項(xiàng)1.溫度對量器的影響

量器的容量隨著溫度而改變。不同玻璃制造的量器其體積熱膨脹系數(shù)不同，容量的改變也不相同。量器在量入或量出其標(biāo)稱容量時(shí)的溫度常為標(biāo)準(zhǔn)溫度（20℃）。量器不能加熱、烘烤及量取熱溶液。液體的溫度對準(zhǔn)確度也有影響。測量校準(zhǔn)量器用水的溫度應(yīng)準(zhǔn)確到±0.1℃。使用量器時(shí)，必須保證所有液體在測量其容積時(shí)都在同一室溫下。實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器玻璃器皿注意事項(xiàng)2、量器的等級

玻璃量器上所標(biāo)出的刻度和容量數(shù)值，叫做標(biāo)準(zhǔn)溫度（20℃）時(shí)的標(biāo)稱容量。按照量器上標(biāo)稱容量準(zhǔn)確度的高低，分為A級（較高級）和B級（較低級）兩種。凡分級的量器，上面都有相應(yīng)的等級標(biāo)志。無任何標(biāo)志，則屬于B級。不同等級的量器，其容量允差不同，價(jià)格上也有較大差異，應(yīng)根據(jù)需要選購。實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器玻璃器皿注意事項(xiàng)3、強(qiáng)酸和強(qiáng)堿氫氟酸：玻璃雖然有較好的化學(xué)穩(wěn)定性，不受一般酸、堿、鹽的侵蝕，但氫氟酸對玻璃有很強(qiáng)烈的腐蝕作用。故不能用玻璃儀器進(jìn)行含有氫氟酸的實(shí)驗(yàn)。堿液：特別是濃的或熱的堿液，對玻璃也產(chǎn)生明顯侵蝕。因此，玻璃容器不能用于長時(shí)間存放堿液，更不能使用磨口玻璃容器存放堿液。實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器4、鉑器皿鉑又稱白金，價(jià)格比黃金貴，盡管出現(xiàn)了各種代用品，由于它優(yōu)良的性質(zhì)，許多分析工作仍然離不開鉑。鉑的熔點(diǎn)1774℃，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，在空氣中灼燒后不起化學(xué)變化，也不吸收水分，大多數(shù)化學(xué)試劑對它無侵蝕作用，耐氫氟酸性能好，能耐熔融的堿金屬碳酸鹽。因而常用于沉淀灼燒稱重、氫氟酸溶樣以及碳酸鹽的熔融處理。鉑坩堝適用于灼燒沉淀。鉑絲、鉑片常用于電化學(xué)分析中的電極等。分析試劑的等級分類分析試劑我國的化學(xué)試劑規(guī)格按純度和使用要求分為高純（有的叫超純、特純）、光譜純、基準(zhǔn)、優(yōu)級純、分析純和化學(xué)純等6種。

優(yōu)級純（GR）分析純（AR）化學(xué)純（CP）

分析試劑的使用規(guī)則為保證試劑不受沾污，應(yīng)當(dāng)用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出試劑，絕不可用手抓取，如試劑結(jié)塊可用潔凈的粗玻璃棒或瓷藥鏟將其搗碎后取出。液體試劑可用洗干凈的量筒倒取，不要用吸管伸入原瓶試劑中吸取液體，取出的試劑不可倒回原瓶。分析試劑分析試劑的使用規(guī)則打開易揮發(fā)的試劑瓶塞時(shí)不可把瓶口對準(zhǔn)臉部。在夏季由于室溫高試劑瓶中很易沖出氣液，最好把瓶子在冷水中浸一段時(shí)間，再打開瓶塞。取完試劑后要蓋緊塞子，不可換錯(cuò)瓶塞。放出有毒、有味氣體的瓶子還應(yīng)該用蠟封口。不可用鼻子對準(zhǔn)試劑瓶口猛吸氣，如果必須嗅試劑的氣味，可將瓶口遠(yuǎn)離鼻子，用手在試劑瓶上方扇動，使空氣流吹向自己而聞出其味。絕不可用舌頭品嘗試劑。分析試劑

引起分析試劑變質(zhì)的原因

有些性質(zhì)不穩(wěn)定的化學(xué)試劑，由于儲存過久或保存條件不當(dāng)，會造成變質(zhì)，影響使用。有試劑必須在標(biāo)簽注明的條件如冷藏、充氮的條件下儲存。分析試劑引起分析試劑變質(zhì)的原因

1.氧化和吸收二氧化碳空氣中的氧和二氧化碳對試劑的影響：易被氧化的還原劑，如硫酸亞鐵、碘化鉀，由于被氧化而變質(zhì)。堿及堿性氧化物易吸收二氧化碳而變質(zhì)，如NaOH、KOH、MgO、CaO

、ZnO也易吸收CO2變成碳酸鹽。酚類易氧化變質(zhì)。分析試劑引起分析試劑變質(zhì)的原因

2、濕度的影響潮解：有些試劑易吸收空氣中的水分發(fā)生潮解，如CaCI2.、MgCI2、ZnCI2.、KOH、NaOH等。風(fēng)化：含結(jié)晶水的試劑露置于干燥的空氣中時(shí)，失去結(jié)晶水變?yōu)榘咨煌该骶w或粉末，這種現(xiàn)象叫風(fēng)化如NaSO4.10H2O、CuSO4.5H2O等。風(fēng)化后的試劑取用時(shí)其分子質(zhì)量難以確定。

分析試劑引起分析試劑變質(zhì)的原因

3、溫度的影響

高溫加速試劑的化學(xué)變化速度，也使揮發(fā)、升華速度加快，溫度過低也不利于試劑儲存，在低溫時(shí)有的試劑會析出沉淀，如甲醛在6℃以下析出三聚甲醛，有的試劑發(fā)生凍結(jié)。分析試劑引起分析試劑變質(zhì)的原因

4、揮發(fā)和升華濃氨水若蓋子密封不嚴(yán)，久存后由于NH3的逸出，其濃度會降低。揮發(fā)性有機(jī)溶劑，如石油醚等，由于揮發(fā)會使其體積減少。因其蒸氣易燃，有引起火災(zāi)的危險(xiǎn)。碘、萘等也會因密封不嚴(yán)造成量的損失及污染空氣。分析試劑引起分析試劑變質(zhì)的原因

5、見光分解過氧化氫溶液見光后分解為水和氧，甲醛見光氧化生成甲酸，CHCI3氧化產(chǎn)生有毒的光氣（氧氯化碳;碳酰氯;氯代甲酰氯）,HNO3在光照下生成棕色的NO2。因此這些試劑一定要避免陽光直射。有機(jī)試劑一般均存于棕色瓶中。分析試劑化驗(yàn)室危險(xiǎn)性的種類1.火災(zāi)爆炸危險(xiǎn)性化驗(yàn)室發(fā)生火災(zāi)的危險(xiǎn)帶有普遍性，這是因?yàn)榉治龌瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室中經(jīng)常使用易燃易炸物品。高壓氣體鋼瓶，低溫液化氣體，減壓系統(tǒng)（直空干燥、蒸餾等），如果處理不當(dāng)，操作失靈，再遇上高溫、明火、撞擊、容器破襲或沒有遵守安全防止要求，往往釀成火災(zāi)爆炸事故。2.有毒氣體危險(xiǎn)性在分析實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常要用到煤氣，各種有機(jī)溶劑，不僅易燃易爆而且有毒。在有些實(shí)驗(yàn)中同于化學(xué)反應(yīng)也產(chǎn)生有毒氣體。如不注意都有引起重毒的可能性。3.機(jī)械傷害危險(xiǎn)性分析經(jīng)常用到玻璃器皿，還要割斷玻璃管膠塞打孔，用玻璃管連接膠管等操作。操作者疏忽大意或思想不集中造成皮膚與手指創(chuàng)傷、割傷也常有發(fā)生。

實(shí)驗(yàn)室安全知識避免化驗(yàn)室危險(xiǎn)措施1.防火防爆措施（1）易燃液體：如苯、甲苯、早醇、乙醇、石油醚、丙酮等。（2）燃燒爆炸性固體：鉀、鈉等輕金屬等。（3）強(qiáng)氧化劑：硝酸銨、硝酸鉀、高氯酸、過氧化鈉、過氧化氫、過氧化二苯甲酰等。（4）壓縮及液化氣體：如H2、O2、N2、液化石油氣等。

實(shí)驗(yàn)室安全知識避免化驗(yàn)室危險(xiǎn)措施1.防火防爆措施

預(yù)防加熱起火預(yù)防化學(xué)反應(yīng)起火預(yù)防容器內(nèi)外壓力差起火

實(shí)驗(yàn)室安全知識1.防火防爆措施（1）預(yù)防加熱起火

避免化驗(yàn)室危險(xiǎn)措施

在火焰、電加熱器或其他熱源附近嚴(yán)禁放置易燃物。加熱用的酒精燈、噴燈、電爐等加熱器使用完畢時(shí)，應(yīng)立即關(guān)閉。灼熱的物品不能直接放置在實(shí)驗(yàn)臺上，各種電加熱器及其他溫度較高的加熱器都應(yīng)放置在石棉板上。傾注或使用易燃物時(shí)，附近不得有明火。1.防火防爆措施（1）預(yù)防加熱起火

避免化驗(yàn)室危險(xiǎn)措施

蒸發(fā)、蒸餾和回流易燃物時(shí)，不許用明火直接加熱或用明火加熱，應(yīng)根據(jù)沸點(diǎn)高低分別用水浴、砂浴或油浴等加熱，分析人員絕不能擅自離開。

不應(yīng)用具磨口塞的玻璃瓶貯存爆炸性物質(zhì)，以免關(guān)閉或開啟玻璃塞時(shí)因摩擦引起爆炸。必須配用軟木塞或橡皮塞，并應(yīng)保持清潔。1.防火防爆措施（2）預(yù)防化學(xué)反應(yīng)起火

避免化驗(yàn)室危險(xiǎn)措施

易燃易爆物的實(shí)驗(yàn)操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，操作人員應(yīng)戴橡皮手套、防護(hù)眼鏡。

在未了解實(shí)驗(yàn)反應(yīng)之前，試料用量要從最小開始。

及時(shí)銷毀殘存的易燃易爆物。1.防火防爆措施（3）預(yù)防容器內(nèi)外壓力差起火

避免化驗(yàn)室危險(xiǎn)措施

低沸點(diǎn)和易分解的物質(zhì)可保存在厚壁瓶中，放置在陰涼處。所有操作應(yīng)按操作規(guī)程進(jìn)行。反應(yīng)太猛烈時(shí)，一定要采取適當(dāng)措施以減緩反應(yīng)速度。

2.常見毒性氣體及其防護(hù)措施實(shí)驗(yàn)室中引起的中毒現(xiàn)象有兩種情況。一是急性中毒。二是慢性中毒，如經(jīng)常接觸某些有毒物質(zhì)的蒸氣。避免化驗(yàn)室危險(xiǎn)措施

2.常見毒性氣體及其防護(hù)措施避免化驗(yàn)室危險(xiǎn)措施

（1）有毒氣體(CO和H2S)急救措施：立即將中毒者抬到空氣新鮮處，注意保溫，勿使受凍；b.呼吸衰竭者立即進(jìn)行人工呼吸，并給以氧氣，立即送醫(yī)院。2.常見毒性氣體及其防護(hù)措施避免化驗(yàn)室危險(xiǎn)措施

（2）酸類

硫酸，硝酸，鹽酸這三種酸是化驗(yàn)室最常用的強(qiáng)酸。受到三酸蒸氣刺激可以引起急性炎癥。受到三酸傷害時(shí)，立即用大量水沖洗，然后用2%的小蘇打水沖洗患部。

（3）堿類

氫氧化鈉、氫氧化鉀它們的水溶液有強(qiáng)烈腐蝕性。皮膚受到傷害時(shí)，迅速用大量水沖洗，再用2%稀醋酸或2%硼