啶蟲脒在油白菜中的殘留分析研究

啶蟲脒在油白菜中的

殘留分析研究

主要內(nèi)容目的意義及研究進展殘留測定及結(jié)果分析試驗結(jié)論目的意義油白菜屬葉菜作物，生育期短的，農(nóng)藥降解時間少，要求所農(nóng)藥降解速度快，以保證食用安全。本試驗擬通過田間殘留試驗，為啶蟲脒在農(nóng)產(chǎn)品中的殘留量控制提供參考，為甘肅油白菜的安全生產(chǎn)提供依據(jù)。研究進展國內(nèi)關(guān)于啶蟲脒在油白菜上的監(jiān)測報告較少，許鵬軍、尹建吉等人用HLPC檢測幾種蔬菜中啶蟲脒農(nóng)藥殘留，其試驗結(jié)果準(zhǔn)確可靠，方法可行一、目的意義及研究進展1試驗材料

大田種植的油白菜，品種為四月蔓5%啶蟲脒可濕性粉劑（天津市施普樂農(nóng)藥公司）2試驗方法

田間試驗設(shè)計樣品采集樣品測定結(jié)果分析結(jié)論二、殘留測定及結(jié)果分析編號NO.面積Area(m2)藥劑量(ga.i/hm2)施藥次數(shù)Time施藥次數(shù)及時間（間隔5天）Timeinterval(d)采樣距末次施藥間隔天數(shù)備注Remark1231-316×322.525.185.235.281、2、3低劑量低次數(shù)4-616×322.535.185.235.281、2、3低劑量高次數(shù)7-916×332.425.185.235.281、2、3高劑量低次數(shù)10-1216×332.435.185.235.281、2、3高劑量高次數(shù)CK16×3不施藥不施藥1、2、32.1啶蟲脒殘留田間試驗設(shè)計2.3樣品測定凈化色譜測定2.4結(jié)果分析2.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作提取2.2

樣品采集圖1啶蟲脒測定標(biāo)準(zhǔn)曲線將啶蟲脒標(biāo)準(zhǔn)品用甲酮稀釋配制成濃度為0.25～5.0μg/ml的系列標(biāo)準(zhǔn)液，進樣測定。以啶蟲脒進樣量為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)作圖，其標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程為y=113.67845x－1.07963，R2=0.9996。2.4.2啶蟲脒添加回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表2啶蟲脒添加回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差樣品添加濃度(mg/kg)添加回收率(%)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)12345平均油白菜0.0575.61108.9487.8080.4975.6185.6913.920.275.9871.8173.5373.2875.9874.1211.641.072.6858.1763.2061.0574.3265.897.20（1）最小檢出量及檢測濃度采用最小檢出量及最低檢測濃度來表示本方法的靈敏度。啶蟲脒最小檢出量為3.0×10-11g，最低檢測濃度為0.025mg/kg。證明本方法有較好的靈敏度。（2）添加回收率與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差平均回收率為65.89%～85.69%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.20%～13.92%，準(zhǔn)確度和精確度均符合殘留分析的要求圖3啶蟲脒在油白菜中的消解動態(tài)2.5啶蟲脒消解動態(tài)表3多重比較處理間的差異顯著性處理殘留量平均值（mg/kg）末次施藥1d末次施藥2d末次施藥3d高濃度高次數(shù)0.9590±0.0405aA0.6610±0.0667aB0.3360±0.0981aC高濃度低次數(shù)1.0130±0.02019bA0.6413±0.0414aB0.3427±0.0255aC低濃度高次數(shù)0.7413±0.02764bA0.4981±0.0855bAB0.2353±0.0550abB低濃度低次數(shù)0.6133±0.0736bA0.3730±0.0957bB0.2196±0.0401bB注：表中同列的不同小寫字母表示采收間隔期相同施藥處理不同差異顯（p<0.05），不同大寫字母表示采收間隔期不同施藥處理相同的差異顯著性（p<0.05）

由表3可知，高濃度與低濃度施藥處理的殘留量差異顯著，在同等濃度下，高次數(shù)與低次數(shù)處理殘留量差異不顯著；高濃度處理采收間隔期不同時殘留量差異均顯著；低濃度處理采收間隔期不同時，1d和2d殘留量差異顯著，2d后差異不顯著。距末次施藥3d和距末次施藥1d相比，殘留量降低65%，可見，距末次施藥的采收時間對啶蟲脒的平均殘留量影響很大，且二者間成負(fù)相關(guān)。圖2啶蟲脒標(biāo)準(zhǔn)樣品圖

圖4油白菜樣品空白色譜圖圖5油白菜實測色譜圖

3.1

試驗結(jié)果顯示，啶蟲脒在油白菜上的最終殘留量與原始沉積量有關(guān)，為此，要控制啶蟲脒在油白菜上的最終殘留量應(yīng)合理掌握施藥劑量和施藥次數(shù)。不同施藥次數(shù)和濃度，在距末次施藥3d和距末次施藥1d相比，平均殘留量降低65%，且二者間成負(fù)相關(guān)，因此，推遲距末次施藥的間隔期，可減少啶蟲脒在油白菜上的最終殘留量，來達到食品安全生產(chǎn)目的。

三、結(jié)論

3.2農(nóng)業(yè)部發(fā)布的啶蟲脒在小白菜上的最大殘留限量（MRL）為1mg/kg。在以低劑量噴霧，測定啶蟲脒的最高殘留量為