啶蟲脒在油白菜中的殘留分析研究

啶蟲脒在油白菜中的

殘留分析研究

主要內(nèi)容目的意義及研究進(jìn)展殘留測(cè)定及結(jié)果分析試驗(yàn)結(jié)論目的意義油白菜屬葉菜作物，生育期短的，農(nóng)藥降解時(shí)間少，要求所農(nóng)藥降解速度快，以保證食用安全。本試驗(yàn)擬通過田間殘留試驗(yàn)，為啶蟲脒在農(nóng)產(chǎn)品中的殘留量控制提供參考，為甘肅油白菜的安全生產(chǎn)提供依據(jù)。研究進(jìn)展國(guó)內(nèi)關(guān)于啶蟲脒在油白菜上的監(jiān)測(cè)報(bào)告較少，許鵬軍、尹建吉等人用HLPC檢測(cè)幾種蔬菜中啶蟲脒農(nóng)藥殘留，其試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，方法可行一、目的意義及研究進(jìn)展1試驗(yàn)材料

大田種植的油白菜，品種為四月蔓5%啶蟲脒可濕性粉劑（天津市施普樂農(nóng)藥公司）2試驗(yàn)方法

田間試驗(yàn)設(shè)計(jì)樣品采集樣品測(cè)定結(jié)果分析結(jié)論二、殘留測(cè)定及結(jié)果分析編號(hào)NO.面積Area(m2)藥劑量(ga.i/hm2)施藥次數(shù)Time施藥次數(shù)及時(shí)間（間隔5天）Timeinterval(d)采樣距末次施藥間隔天數(shù)備注Remark1231-316×322.525.185.235.281、2、3低劑量低次數(shù)4-616×322.535.185.235.281、2、3低劑量高次數(shù)7-916×332.425.185.235.281、2、3高劑量低次數(shù)10-1216×332.435.185.235.281、2、3高劑量高次數(shù)CK16×3不施藥不施藥1、2、32.1啶蟲脒殘留田間試驗(yàn)設(shè)計(jì)2.3樣品測(cè)定凈化色譜測(cè)定2.4結(jié)果分析2.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作提取2.2

樣品采集圖1啶蟲脒測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線將啶蟲脒標(biāo)準(zhǔn)品用甲酮稀釋配制成濃度為0.25～5.0μg/ml的系列標(biāo)準(zhǔn)液，進(jìn)樣測(cè)定。以啶蟲脒進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)作圖，其標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程為y=113.67845x－1.07963，R2=0.9996。2.4.2啶蟲脒添加回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表2啶蟲脒添加回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差樣品添加濃度(mg/kg)添加回收率(%)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)12345平均油白菜0.0575.61108.9487.8080.4975.6185.6913.920.275.9871.8173.5373.2875.9874.1211.641.072.6858.1763.2061.0574.3265.897.20（1）最小檢出量及檢測(cè)濃度采用最小檢出量及最低檢測(cè)濃度來表示本方法的靈敏度。啶蟲脒最小檢出量為3.0×10-11g，最低檢測(cè)濃度為0.025mg/kg。證明本方法有較好的靈敏度。（2）添加回收率與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差平均回收率為65.89%～85.69%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.20%～13.92%，準(zhǔn)確度和精確度均符合殘留分析的要求圖3啶蟲脒在油白菜中的消解動(dòng)態(tài)2.5啶蟲脒消解動(dòng)態(tài)表3多重比較處理間的差異顯著性處理殘留量平均值（mg/kg）末次施藥1d末次施藥2d末次施藥3d高濃度高次數(shù)0.9590±0.0405aA0.6610±0.0667aB0.3360±0.0981aC高濃度低次數(shù)1.0130±0.02019bA0.6413±0.0414aB0.3427±0.0255aC低濃度高次數(shù)0.7413±0.02764bA0.4981±0.0855bAB0.2353±0.0550abB低濃度低次數(shù)0.6133±0.0736bA0.3730±0.0957bB0.2196±0.0401bB注：表中同列的不同小寫字母表示采收間隔期相同施藥處理不同差異顯（p<0.05），不同大寫字母表示采收間隔期不同施藥處理相同的差異顯著性（p<0.05）

由表3可知，高濃度與低濃度施藥處理的殘留量差異顯著，在同等濃度下，高次數(shù)與低次數(shù)處理殘留量差異不顯著；高濃度處理采收間隔期不同時(shí)殘留量差異均顯著；低濃度處理采收間隔期不同時(shí)，1d和2d殘留量差異顯著，2d后差異不顯著。距末次施藥3d和距末次施藥1d相比，殘留量降低65%，可見，距末次施藥的采收時(shí)間對(duì)啶蟲脒的平均殘留量影響很大，且二者間成負(fù)相關(guān)。圖2啶蟲脒標(biāo)準(zhǔn)樣品圖

圖4油白菜樣品空白色譜圖圖5油白菜實(shí)測(cè)色譜圖

3.1

試驗(yàn)結(jié)果顯示，啶蟲脒在油白菜上的最終殘留量與原始沉積量有關(guān)，為此，要控制啶蟲脒在油白菜上的最終殘留量應(yīng)合理掌握施藥劑量和施藥次數(shù)。不同施藥次數(shù)和濃度，在距末次施藥3d和距末次施藥1d相比，平均殘留量降低65%，且二者間成負(fù)相關(guān)，因此，推遲距末次施藥的間隔期，可減少啶蟲脒在油白菜上的最終殘留量，來達(dá)到食品安全生產(chǎn)目的。

三、結(jié)論

3.2農(nóng)業(yè)部發(fā)布的啶蟲脒在小白菜上的最大殘留限量（MRL）為1mg/kg。在以低劑量噴霧，測(cè)定啶蟲脒的最高殘留量為