氨基酸中鐵和鉛的測定原子吸收光譜法征求意見稿-化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化

發(fā)布××××-××-××實施××××-××-××發(fā)布××××-××-××實施××××-××-××發(fā)布氨基酸中鐵和鉛的測定原子吸收光譜法DeterminationofIronandLeadinAminoacids-AtomicAbsorptionSpectrometry（征求意見稿）GB/T××××—××××中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)ICS前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》和GB/T2001.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》的規(guī)則起草編制。本標(biāo)準(zhǔn)由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國湖北出入境檢驗檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：崔海容、郭堅、楊順風(fēng)、簡艷。氨基酸中鐵和鉛的測定原子吸收光譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氨基酸中鐵和鉛的測定方法-原子吸收光譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于氨基酸中鐵和鉛的測定。本方法檢出限：石墨爐原子吸收光譜法鉛為0.2mg/kg；火焰原子吸收光譜法鉛為2mg/kg、鐵為2mg/kg。第一法鉛的測定石墨爐原子吸收光譜法原理試樣經(jīng)灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。試劑3.1硝酸。3.2高氯酸。3.3硝酸(0.5mol/1):取3.2mL硝酸（3.1）加人50mL水中，稀釋至100mL。3.4硝酸(1mol/L):取6.4mL硝酸加人50mL水中，稀釋至100mL。3.5磷酸二氫銨溶液(20g/L):稱取2.0g磷酸二氫銨，以水溶解稀釋至100mL。3.6混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)。取4份硝酸與1份高氯酸混合。3.7鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取1.000g金屬鉛(99.99%)，分次加少量硝酸(1+1)，加熱溶解，總量不超過37mL，移人1000mL容量瓶，加水至刻度，混勻。此溶液每毫升含1.0mg3.8鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液:每次吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)或硝酸(1mol/L)至刻度。如此經(jīng)多次稀釋成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0，100ng鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用液。儀器所用玻璃儀器均需以硝酸(1+5)浸泡過夜，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖冼干凈。4.1原子吸收分光光度計(附石墨爐及鉛空心陰極燈)。4.2馬弗爐。4.3瓷坩堝。4.4可調(diào)式電熱板、可調(diào)式電爐。分析步驟5.1試樣預(yù)處理5.1.15.1.2氨基酸樣品去雜物后，研細(xì)，過20目5.2測定次數(shù)對同一試樣，至少獨(dú)立測定兩次，取其平均值。5.3試樣消解(可根據(jù)實驗室條件選用以下任何一種方法消解)5.3.1干法灰化：稱取2.5g(精確至0.0001g)試樣于瓷坩堝中，先小火在可調(diào)式電熱板上炭化至無煙，移人馬弗爐500℃灰化6h～8h時，冷卻。若個別試樣灰化不徹底，則加1mL混合酸在可調(diào)式電爐上小火加熱，反復(fù)多次直到消化完全，放冷，用硝酸(0.5mol/L)將灰分溶解，用滴管將試樣5.3.2濕式消解法：稱取試樣2.5g(精確至0.0001g)于錐形瓶或高腳燒杯中，放數(shù)粒玻璃珠并加5.4測定5.4.1儀器條件：根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。參考條件為波長283.3nm，狹縫0.2nm～1.0nm，燈電流5mA～7mA，干燥溫度1200℃，20s；灰化溫度4500℃，持續(xù)15s～20s，原子化溫度1700℃～5.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：吸取上面配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液10.0ng/m，20.0ng/m，40.0ng/m，60.0ng/m，80.0ng/mL，100ng/mL(或μg/L)各10μ5.4.3試樣測定：分別吸取樣液和試劑空白液各10μ5.4.4基體改進(jìn)劑的使用：對有干擾試樣，則注人適量的基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液(20g/L)一般為5μL或與試樣同量消除干擾。繪制鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線時也要加人與試樣測定時等量的基體改進(jìn)劑磷酸二氫結(jié)果計算試樣中鉛含量按式(1)進(jìn)行計算。…(1)式中:X——試樣中鉛含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；c——測定樣液中鉛含量，單位為微克每毫升(μg/L)；Co——空白液中鉛含量，單位為微克每毫升(μg/mL)；?——試液稀釋倍數(shù)；V——試樣消化液定量總體積，單位為毫升(mL)；m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)；計算結(jié)果保留至小數(shù)點后兩位有效數(shù)字。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。第二法鉛和鐵的測定火焰原子吸收光譜法原理 試樣經(jīng)干法消解后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計中，經(jīng)火焰原子化后，鐵、鉛分別吸收248.3nm、283.3nm的共振線，其吸收量與它們的含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。試劑除另有規(guī)定外，所用試劑均為優(yōu)級純，實驗用水為18.2MΩ·cm9.1硝酸。9.2高氯酸。9.3混合酸消化液：硝酸（9.1）+高氯酸（9.2）=4+1。9.4硝酸溶液(0.5mol/L)：量取32mL硝酸(9.1)，加去離子水并稀釋至1000mL。9.5鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1mg/mL)：準(zhǔn)確稱取金屬鐵（純度大于99.99％）1.0g（精確至0.0001g），或含1.0000g純金屬相對應(yīng)的氧化物，加硝酸溶解并移入1000mL容量瓶中，加0.5mol/L硝酸溶液并稀釋至刻度。此溶液1mL相當(dāng)于1mg鐵。貯存于聚乙烯瓶內(nèi)，4℃9.6鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1mg/mL)：準(zhǔn)確稱取1.598g高純度硝酸鉛，加10mL0.5mol/L硝酸溶液溶解后定量轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶并定容。10儀器所用玻璃儀器均用10％～20％硝酸浸泡24h以上，用自來水反復(fù)沖洗，最后用純水沖洗干凈。10.1原子吸收分光光度儀。10.2電熱板。10.3燒杯250mL。10.4分析天平：感量0.1mg。11分析步驟11.1試樣預(yù)處理11.1.111.1.2氨基酸樣品去雜物后，研細(xì)，過20目11.2測定次數(shù)對同一試樣，至少獨(dú)立測定兩次，取其平均值。11.3試樣消解準(zhǔn)確稱取2.5g(精確至0.0001g)試250mL高型燒杯（10.3）中，加混合酸消化液（9.3）20mL～30mL，蓋上表面皿。置于電熱板或電爐上進(jìn)加熱消化。如未消化好而酸液過少，再補(bǔ)加幾毫升混合酸消化液，繼續(xù)消化，直至無色透明為止。加熱除去多余的硝酸，待溶液至2ml～按上述操作做空白測定。11.4測定11.4將鐵、鉛的標(biāo)準(zhǔn)儲備液分別配制成不同濃度系列的標(biāo)準(zhǔn)稀釋液，方法見表1；按表1中系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液及對應(yīng)的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。表1不同濃度系列標(biāo)準(zhǔn)稀釋液的配制方法元素儲備液濃度/（mg/L）吸取儲備液體積/mL稀釋體積（容量瓶）（mL）稀釋溶液標(biāo)準(zhǔn)稀釋液濃度/（mg/L）鐵100001000.5mol/L硝酸溶液00.110.220.440.881.010鉛100001000.5mol/L硝酸溶液00.110.220.440.881.01011.4表2測定操作參數(shù)元素波長/nm光源火焰標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范圍/(μg/mL)稀釋溶液鐵248.3紫外空氣－乙炔1.0-20.00.5mol/L硝酸溶液鉛283.3紫外1.0-20.0其它實驗條件：儀器狹縫、空氣及乙炔的流量、元素?zé)綦娏鞯染词褂玫膬x器說明調(diào)至最佳狀態(tài)。12結(jié)果計算試樣中鉛或鐵的含量按下式計算式中：X——試樣中鉛或鐵的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；c——試液中的鉛或鐵濃度（由回歸方程計算出），單位為毫克每升（mg/L）；co——空白試液中鉛或鐵的濃度（由回歸方程計算出），單位為毫克每升（mg/L）；V——試樣溶液體積，單位為毫升（mL）；?——試液稀釋倍數(shù)；m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。13精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對值不得超過算術(shù)平均值的15%。

員工工作表現(xiàn)/貢獻(xiàn)評估表（管理人員用）被評價者個人資料：姓名：性別：年齡：部門：評估日期：任職時間：職位：評價標(biāo)準(zhǔn)和操作說明：請在適當(dāng)?shù)臋趦?nèi)填寫等級對應(yīng)的字母。A.（10分）出色，績效特別優(yōu)秀，并始終超越本職位常規(guī)標(biāo)準(zhǔn)要求B.（8分）優(yōu)良，工作績效經(jīng)常超出本職位常規(guī)標(biāo)準(zhǔn)要求C.（6分）可接受，工作績效經(jīng)常維持或偶爾超出本職位常規(guī)標(biāo)準(zhǔn)要求D.（4分）需改進(jìn)，工作績效基本維持或偶爾未達(dá)到本職位常規(guī)標(biāo)準(zhǔn)要求E.（2分）不良，工作績效顯著低于常規(guī)本職位正常工作標(biāo)準(zhǔn)的要求N.此項目不適用于此人工作相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)評價因素描述評分等級自我評價主管評價工作責(zé)任感表現(xiàn)出維護(hù)組織利益與形象的具體行為樂意接納額外的任務(wù)和必要的加班肯為工作結(jié)果承擔(dān)責(zé)任保持良好的出勤記錄，沒有不合理缺席客戶（包括組織內(nèi)部的服務(wù)對象）服務(wù)意識傾聽客戶問題，努力發(fā)現(xiàn)、理解客戶需求合乎組織規(guī)則地滿足客戶需求，提供清晰、完整的答案提供額外的幫助以愉悅和友善的態(tài)度提供服務(wù)工作品質(zhì)服從上級指示遵守規(guī)章制度和業(yè)務(wù)規(guī)程為后續(xù)的工作提供最大的便利在無監(jiān)督情況下保持工作質(zhì)量的穩(wěn)定工作效率準(zhǔn)時完成工作任務(wù)根據(jù)需要主動調(diào)整和加快進(jìn)度能在規(guī)則允許范圍內(nèi)改進(jìn)方法以提高效率工作技能具備良好的理解能力，很好地理解工作任務(wù)需求具備良好的發(fā)現(xiàn)和解決問題能力，及時發(fā)現(xiàn)問題，找出問題的原因，采取有效的措施解決問題能根據(jù)當(dāng)前工作的特點，對現(xiàn)有的方法和技術(shù)做出靈活的運(yùn)用，并創(chuàng)造性地提出新的方法具備必要的業(yè)務(wù)工作知識、技能和方法，能獨(dú)立完成本崗位的工作工作相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)評價因素描述評分等級自我評價主管評價團(tuán)隊合作愿意與他人分享經(jīng)驗和觀點采用合適的方式表達(dá)不同意見與同事和協(xié)作部門保持良好的合作關(guān)系參與和支持團(tuán)隊工作，推進(jìn)團(tuán)隊目標(biāo)的達(dá)成能為團(tuán)隊利益做出個人的犧牲個人發(fā)展對自己的能力和判斷有信心，愿意嘗試有挑戰(zhàn)性的工作任務(wù)經(jīng)常對自己提出新的要求和目標(biāo)，愿意承擔(dān)更大的責(zé)任有清晰的個人的發(fā)展計劃和培訓(xùn)需求以積極態(tài)度接受與工作有關(guān)的培訓(xùn)安排利用個人時間以提高專業(yè)技能決策與授權(quán)決策過程中積極與下屬和相關(guān)人員協(xié)商，鼓勵他人參與責(zé)權(quán)范圍內(nèi)，獨(dú)立作出決策，不把問題上交，并對決策的結(jié)果負(fù)責(zé)將決策權(quán)和工作職責(zé)適當(dāng)下放，鼓勵下屬獨(dú)立做出決定，并建立適當(dāng)?shù)目刂拼胧┯媱澟c組織按目標(biāo)和指示，將部門目標(biāo)進(jìn)行任務(wù)分解和時間安排，制定實施方案與下屬溝通以達(dá)成對下屬目標(biāo)和任務(wù)的共識分析組織和客戶需要，自主提出可行的項目和計劃當(dāng)環(huán)境條件發(fā)生變化時，能對計劃做出適應(yīng)性的調(diào)整指揮與監(jiān)控下達(dá)任務(wù)清晰陳述，詳細(xì)解釋目標(biāo)、要求和標(biāo)準(zhǔn)工作中設(shè)立適當(dāng)?shù)臋z查點，追蹤工作進(jìn)度和質(zhì)量嚴(yán)格要求工作按照規(guī)則和要求進(jìn)行工作指導(dǎo)時，不但指出問題，而且提供解決問題的具體建議人員與團(tuán)隊管理積極促使下屬對組織目標(biāo)的認(rèn)同，并及時向下屬傳遞有關(guān)信息公平對待每一位下屬積極與員工溝通，了解員工工