Agilent 6890 工作原理日常維護(hù)故障診斷

Agilent

6890

工作原理日常維護(hù)故障診斷安捷倫科技有限公司生命科學(xué)與化學(xué)分析儀器部1色譜柱流量控制器穩(wěn)壓器空氣氫氣載氣分子篩脫水管固定進(jìn)樣口檢測器電子部件PC限流器典型的氣相色譜2常用的氣路連接圖

主供氣體氦氣脫氧管脫水管開關(guān)閥二級減壓閥主供氣開關(guān)閥氣路連接Agilent68903作用:

使樣品以一種可重復(fù)可再現(xiàn)的方式契入到氣相色譜柱中。被引入的樣品應(yīng)具有代表性，除特殊要求外樣品 引入過程不應(yīng)發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)。進(jìn)樣口類型 氣路控制分流/不分流進(jìn)樣口 EPC與non-EPC隔墊吹掃填充進(jìn)樣口 EPC與non-EPC冷柱頭進(jìn)樣口 只有EPC程序升溫汽化進(jìn)樣口 只有EPC揮發(fā)進(jìn)樣口 只有EPC進(jìn)樣口系統(tǒng)4流量控制模式(推薦用于填充柱)壓力控制模式(推薦用于毛細(xì)管柱)流路系統(tǒng)：隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口5保溫層保溫套墊圈柱螺母保溫層進(jìn)樣墊螺母固定螺母加熱器/傳感器組件進(jìn)樣墊O形環(huán)隔墊吹掃填充進(jìn)樣口實(shí)體保溫層隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口分解圖6分流模式用于 含量較高組分分析不分流模式用于 痕量組分分析

脈沖分流允許更大進(jìn)樣量脈沖不分流允許更大進(jìn)樣量分流/不分流進(jìn)樣口7分流/不分流流路系統(tǒng)8節(jié)省載氣節(jié)省載氣功能會在樣品進(jìn)入色譜柱后，減少分流出口的載氣流量以節(jié)約載氣。柱前壓和柱流速仍保持不變，只有分流出口的流量減少。可用于分流和不分流方式。節(jié)省載氣啟動的時間應(yīng)選在樣品進(jìn)入色譜柱后。分流出口流量(mL/min)200-175-150-100-75-50-25--2-1012345678910預(yù)運(yùn)行時間節(jié)省載氣流量進(jìn)樣節(jié)省載氣啟動時間設(shè)在2.5分鐘。運(yùn)行結(jié)束節(jié)省載氣流量正常流量9分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口分解圖插入件組件襯管絕緣層墊圈變徑接頭保溫層墊圈柱螺母進(jìn)樣墊固定螺母進(jìn)樣墊O形環(huán)分流出口管線分流/不分流進(jìn)樣口實(shí)體固定螺母分流平板保溫套10毛細(xì)管柱進(jìn)樣口襯管維護(hù)@此部件須非常清潔1. 移去玻璃毛2. 在溶劑中超聲處理3. 干燥4. 精心處理避免劃傷襯管的內(nèi)表面。1. 移去玻璃毛2. 在溶劑或酸液中超聲處理3. 清洗并干燥4. 更換去活性的玻璃毛5. 去活性-硅烷化*6. 干燥*可從柱供應(yīng)商處獲取硅烷化試劑清洗步驟：工廠去活性襯管常規(guī)目的，未去活性的襯管清洗步驟：11分流平板的維護(hù)在溶劑中超聲處理烘干用非氯化劑去活化HMDSBSTFABSATSIM

用溶劑清洗先惰性洗滌-甲苯再用醇類清洗-甲醇

烘干此部件須非常清潔12pptrillionppbppmppthousandpercent1ppm=1ng1Lm1mgLiter1LmLiter==TCDFIDECDAEDPIDNPD(N)NPD(P)MSD(SIM)(SCAN)FPD(S)IRDELCDELCD(SorN)(X)10-15fg10-12pg10-9ng10-6mg10-3mgGC檢測器比較13檢測器操作條件檢測器樣品類型靈敏度范圍 氣體流量(mL/min.)

載氣+氫氣

空氣

尾吹氣FID 碳?xì)浠衔?10-100pg20-6030-40200- 10ppb-99% 500TCD 除載氣外的 5-100ng 15-30 n.an.a.

其它所有物質(zhì) 10ppm-100%ECD 有機(jī)鹵化物 0.05-1pg30-60n.a.n.a.

氯化溶劑 50ppt-1ppm

&農(nóng)殘NPD 有機(jī)氮化合物& 0.1-10pg20-401-570-100

有機(jī)磷化合物14氣流TCD是一個非破壞性的濃度型檢測器。載氣通過熱燈絲時帶走一定熱量使之冷卻。

當(dāng)載氣中攜帶有了樣品時，冷卻的量會發(fā)生變化。這個差異就被用來做檢測器的信號。

熱導(dǎo)檢測器15柱流量進(jìn)入到三個入口的中間入口。輔助氣或尾吹氣，吹過柱末端“套住”柱子，以減小柱末擴(kuò)散。參考?xì)饬鬟M(jìn)入到檢測池的兩側(cè)入口的其中之一，進(jìn)到哪一邊則決定于前面的切換閥。

單絲TCD16參考?xì)饬髁窟x擇17推薦流量載氣(氫氣，氦氣，氮?dú)?填充柱,10-60ml/min毛細(xì)管柱,1-5ml/min.參考?xì)?與載氣種類相同)15-60ml/min該值設(shè)定參見前頁毛細(xì)管柱尾吹氣(與載氣種類相同)5-15ml/min-毛細(xì)管柱2-3ml/min-填充柱氣體種類 流量范圍推薦的檢測器溫度當(dāng)

<150oC時，不能開啟燈絲150oC到200oC-燈絲低設(shè)定>/=200oC-燈絲高設(shè)定檢測器溫度應(yīng)高于爐溫30-50oC。TCD操作18檢查壓力/流量熱清洗TCD可能會被柱流出的沉積物或不純的樣品所污染現(xiàn)象包括：基線抖動噪音水平提高參考樣品的響應(yīng)值變化更換檢測器TCD故障確認(rèn)及日常維護(hù)19柱末端噴嘴空氣H2入口+尾吹氣FID檢測器組件入口毛細(xì)管柱末端位置(距噴嘴頂端1-2mm)氫火焰離子化檢測器示意圖20FID是一個破壞性、質(zhì)量型檢測器?；鹧嬷猩纱罅刻颊x子，被收集計算后形成檢測器信號。含低氧化態(tài)的碳數(shù)目最多的被分析物將會產(chǎn)生最大信號。H2H2H2H2H2H2CH4CH4CH4CH4CH4CH4CHO+CHO+CHO+CHO+CHO+CO2CO2CO2H02H02H02H02H2H2H2H2H2H2色譜柱噴嘴氫火焰離子化檢測器21甲酸乙酸丙酸已酸甲苯甲醇乙醇丁醇已醇241086相對響應(yīng)(bywt.)響應(yīng)值與化合物中含有的碳-氫鍵個數(shù)成正比。甲醇乙醇丁醇HHCOHHHHCCOHHHHHHCCCCOHHHHHHHHFID響應(yīng)22FID氣路(EPC)23填充柱毛細(xì)管柱面積=2600S/N=5面積=2600S/N=10靈敏度=信號/噪音峰高=5噪音=1峰高=10噪音=1使用毛細(xì)管柱提高靈敏度24載氣選擇靈敏度與氣體的分子量關(guān)系H2流量與靈敏度(載氣和空氣流量恒定)2空氣流量與靈敏度(載氣與氫氣流量恒定)SAirFlowSH2FlowGas(mw)HeArNKr2SFID變化規(guī)律25推薦流量氣體種類 流量范圍 推薦流量推薦的檢測器溫度如果<150oC，火焰將無法點(diǎn)燃

檢測器溫度應(yīng)高于爐溫20oC。載氣(氫氣,氦氣,氮?dú)?

填充柱10-60ml/min

毛細(xì)管柱1-5ml/min

檢測器支持氣氫氣24-60ml/min40ml/min.空氣200-600ml/min450ml/min柱流量與尾吹氣加合10-60ml/min50ml/minFID操作26FID分解圖27適用于毛細(xì)管柱的FID噴嘴噴嘴類型HPPartNo.噴嘴內(nèi)徑毛細(xì)管柱G1531-805600.29mm

(0.011in)高溫(用于模擬蒸餾)G1531-806200.47mm

(0.018in.)FID噴嘴選擇28強(qiáng)適應(yīng)性的FID噴嘴噴嘴類型HPPartNo.噴嘴內(nèi)徑毛細(xì)管柱19244-805600/29mm(0.011in.)填充柱18710-201190.47mm(0.018in.)粗徑填充柱(用于大流量的應(yīng)用)18789-800700.030in.高溫(用于模擬蒸餾)19244-806200.47mm(0.018in.)FID噴嘴選擇29典型問題火焰熄滅出刺低靈敏度漂移FID故障確認(rèn)檢查壓力/流量檢查本底信號檢查火焰檢查電子部件的連接(彈簧)檢查O形環(huán)FID維護(hù)清洗或更換噴嘴清洗收集極更換點(diǎn)火線圈裝置FID故障確認(rèn)及日常維護(hù)30希有氣體氮的氧化物鹵化硅H2O雜環(huán)化合物NHHCOCOHCOH223CSCOSONHCOOH222對FID沒有響應(yīng)的物質(zhì)31Question?如何用FID來測量CO、CO2？（CO、CO2在FID上沒有響應(yīng)，最好的TCD靈敏度20-50ppm）FID檢測器的選擇性32Question?如何用FID來測量CO、CO2？（CO、CO2在FID上沒有響應(yīng)，最好的TCD靈敏度20-50ppm）FID檢測器的選擇性

好的方案：COCO2

靈敏度可達(dá)0.1ppmCH4

或+H鎳350C

催化管33

火焰無法點(diǎn)燃流量對嗎？噴嘴干凈嗎？柱與接頭接牢了嗎？鋼瓶壓力如何？34基線噪音檢查：過濾器，凈化器，所有氣體清洗收集極清洗噴嘴確認(rèn)柱最高溫度進(jìn)樣墊No污染問題關(guān)閉Air/H2還有噪音嗎？Yes電子部分問題聯(lián)系A(chǔ)gilent尋求服務(wù)35=樣品=電子由放射源發(fā)射的β射線轟擊載氣分子使之丟去外層電子，在陽極形成基礎(chǔ)電流。eeeeeeeeeeeeeee電子捕獲檢測器36u-ECD結(jié)構(gòu)37uECD流路系統(tǒng)

FilterFritProportionalValvePSPressureControlLoopAnodegasrestrictorMakeuprestrictorPressuresensorColumnCapillaryadapter38相對響應(yīng)值烴類 1酯類，醚類 10醇類，酮類 100單-Cl,F,胺類單-Br,二-Cl,F

1,000酐類,三-Cl 10,000單-I,二-Br,多

Cl,F 100,000二-I,

三-Br,多

Cl,F 1,000,000

39檢測器氣體要求檢測器溫度ECD操作使用氮?dú)饣蚝?%甲烷的氬氣作為尾吹氣和陽極吹掃氣。載氣與尾吹氣和陽極吹掃氣必須是足夠干的，去除氧氣的。所以在所有氣體供應(yīng)管路中都應(yīng)加上脫水管和脫氧管。檢測器溫度應(yīng)比爐溫的最高溫度高以避免峰拖尾及防止檢測器污染。檢測器靈敏度檢測器靈敏度取決于許多因素，如分析物的濃度，檢測池的潔凈程度，色譜柱、進(jìn)樣口和儀器設(shè)置值（溫度與流量）等。40插入柱子頂?shù)筋^然后向回拉1-2mm

如果柱內(nèi)徑<.20mm,按照下圖安裝:ECD柱連接41uECD

氣體流量氣體類型推薦的流量范圍載氣填充柱（氮?dú)饣驓鍤?甲烷）30到60ml/min毛細(xì)管柱(氫氣，氮?dú)饣驓鍤?甲烷)0.1到20ml/min取決于柱子內(nèi)徑毛細(xì)管柱尾吹氣(氮?dú)饣驓鍤?甲烷)

10-150mlmin.(常用的是30-60ml/min)42氮磷檢測器操作原理噴嘴O2O2O2O2N或

PN或PH2H2N2N2RbRbPt絲活性核素區(qū)在多層陶瓷源中的銣鹽Rb43NPD流路系統(tǒng)PSPSPS空氣入口氫氣入口尾吹氣入口過濾器比例閥壓力傳感器限流器44氮磷檢測器45NPD銣珠組件電纜金屬主體連接頭陶瓷珠“源”46

1.

打開檢測器的氣體流量，H2流量為3ml/min,空氣流量為60ml/min，尾吹氣＋載氣流量為12ml/min（建議尾吹氣為氮?dú)猓?.

關(guān)閉autoadjust

Adjustoff;3.

緩慢提高檢測器的溫度，先升至150度，保持20分鐘，再將溫度提至200度，保持15分鐘，再將溫度提至250度保持10分鐘，300度（10分鐘），340度（20分鐘）；4.

將銣珠的電壓設(shè)置為2.0V，此時檢測器的輸出信號應(yīng)該為0.9pA以下；緩慢升高銣珠電壓，2.5V……，2.7V……，2.8V……，2.85V……，觀察輸出信號（接近激發(fā)時，以0.02V的速度增加銣珠電壓），如果發(fā)現(xiàn)輸出信號瞬間提高至50pA以上，停止增加銣珠電壓（一般而言，新銣珠銣珠的激發(fā)電壓在2.8V至3.1V之間）；5.

一般情況下銣珠在運(yùn)行72小時后可以保持穩(wěn)定的激流信號輸出。

氮磷檢測器新銣珠安裝注意事項(xiàng)：47

1.

檢測器的溫度保持在330至340度，可以有效防止及減輕檢測器的污染程度，還有利于銣珠在較低的電壓下激發(fā)；2.

如果發(fā)現(xiàn)氮磷檢測器的靈敏