化妝品質(zhì)量檢驗(yàn)的分析方法 測(cè)定有機(jī)成分的樣品預(yù)處理

測(cè)定有機(jī)成分的樣品預(yù)處理有機(jī)成分的樣品預(yù)處理的重要性和目的有機(jī)成分在化妝品中占據(jù)重要的地位。不論以質(zhì)量或品種計(jì)，化妝品中85%（以干物質(zhì)計(jì)）以上的組分為有機(jī)成分。分析有機(jī)物的樣品處理的目的，是將待測(cè)物從基體中分離出，經(jīng)過(guò)分組、分離和富集，以滿足后續(xù)定量方法的特異性和靈敏度的需要。有機(jī)成分樣品預(yù)處理的步驟1、提取將待測(cè)成分與試樣的大量基體進(jìn)行粗分離2、純化或部分分離待測(cè)成分與其他干擾測(cè)定的成分進(jìn)行進(jìn)一步的分離或純化一、提取利用化妝品各組分理化性質(zhì)的不同，選用適當(dāng)溶劑將待測(cè)成分溶解從而和基體組分分離。1、溶解抽提相對(duì)分子量較小且不止一個(gè)官能團(tuán)的有機(jī)物，可以借助水蒸氣蒸餾而與基體分離，并且可以通過(guò)控制樣品的酸堿性與具有不同官能團(tuán)的化合物分開(kāi)。2、水蒸氣蒸餾用于溶解抽提的理想溶劑需具有的條件：

1、對(duì)待測(cè)組分有極佳的溶解度，對(duì)非待測(cè)成分及基體成分溶解度極小或不溶

2、沸點(diǎn)較低，易于蒸除溶解抽提選用適宜的溶劑實(shí)際上不存在理想溶劑，選用適宜的溶劑至關(guān)重要。

適當(dāng)提高溫度或采用震蕩或超聲提取增加溶解效率過(guò)濾或離心將抽提溶液與樣品基體殘?jiān)蛛x超聲提取是最常用的提取方法，能在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到很高的提取效率。溶劑：甲醇、乙醇、乙醚、丙酮等水蒸氣蒸餾

一種簡(jiǎn)便的分部分離方法。應(yīng)用受待測(cè)組分沸點(diǎn)的限制?；瘖y品樣品+

250mL水+適量HCl

蒸餾苯甲酸、水楊酸、對(duì)羥基苯甲酸、山梨酸、脫氫醋酸、丙酸等含-COOH或含酚羥基官能團(tuán)等化合物。蒸餾殘?jiān)?

NaOH

二次蒸餾含堿性基團(tuán)的低沸點(diǎn)的有機(jī)堿性化合物。二、純化和分離（傳統(tǒng)）利用樣品的不同組分分配在兩種不相混溶的溶劑中，其溶解度或分配比的不同達(dá)到分離提取或純化的目的。1、液-液萃取法吸附柱色譜（液-固），利用不同溶質(zhì)分子在吸附劑（固定相）和洗脫劑（流動(dòng)相）之間的不同吸附、解吸和溶解能力而分離。分配柱色譜法（液-液），不同溶質(zhì)在雙相間分配比的不同導(dǎo)致遷移速率不同而分離。2、柱色譜法二、純化和分離（新的預(yù)處理技術(shù)）以顆粒微小的色譜柱填充料作為載體來(lái)進(jìn)行分離。1、固相萃取法以固體萃取為基礎(chǔ)，集進(jìn)樣、萃取、濃縮功能于一體的新型技術(shù)。2、固相微萃取法3、超臨界流體萃取法4、微波萃取法尤適用于脂溶性、揮發(fā)性和熱敏性的物質(zhì)和生物活性