《護眼貼》規(guī)范要求

5QB/TXXXXX—XXXX護眼貼本文件規(guī)定了護眼貼的原材料、感官指標、理化指標、微生物指標、毒理學指標、載液量、包裝袋密封性、輔助材料及組件、特征性成分的要求，描述了相應的試驗方法，規(guī)定了檢驗規(guī)則、標簽、標志、包裝、運輸、貯存的內(nèi)容。本文件適用于護眼貼的生產(chǎn)、檢驗和銷售，也適用于結合護眼貼聯(lián)合使用的輔助性材料及相關組件的生產(chǎn)、檢驗和銷售。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲運圖示標志GB/T2828.1計數(shù)抽樣檢驗程序第1部分：按接收質量限（AQL）檢索的逐批檢驗抽樣計劃GB/T2912.1紡織品甲醛的測定第1部分：游離和水解的甲醛（水萃取法）GB/T15171-1994軟包裝件密封性能試驗方法GB15979一次性使用衛(wèi)生用品衛(wèi)生標準GB/T17592紡織品禁用偶氮染料的測定GB/T22731日用香精GB/T23344紡織品4-氨基偶氮苯的測定GB/T26379紡織品木漿復合水刺非織造布GB/T27728濕巾FZ/T64012衛(wèi)生用水刺法非織造布YY0060熱敷貼（袋）《化妝品安全技術規(guī)范》（2015年版）3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1護眼貼eyecarepatch以動物、植物、微生物提取物和礦物質等為原料，通過適宜基材（無紡布、棉、綢、其他新型材料等）吸收后制成的貼敷于眼部或眼周皮膚的護眼產(chǎn)品。3.2輔助材料及組件auxiliarymaterialsandcomponents可與護眼貼聯(lián)合使用，輔助護眼貼（3.1）進行調(diào)節(jié)溫度、震動按摩等的材料或組件。4分類4.1根據(jù)使用人群，護眼貼可分為：a)A類：兒童護眼貼（3～12歲人群）；b)B類：青少年、成年及中老年護眼貼（12歲以上人群）。4.2根據(jù)護眼貼基材，護眼貼可分為：a)纖維貼膜；b)膠狀成型貼膜。6QB/TXXXXX—XXXX5要求5.1原材料5.1.1應使用無毒無害的原材料，并符合《化妝品安全技術規(guī)范》以及相應標準的規(guī)定。5.1.2如添加香精，使用的香精應符合GB/T22731的規(guī)定。5.1.3輔助材料：水刺法非織造無紡布應符合FZ/T64012的規(guī)定、紡織品木漿復合水刺非織造布應符合GB/T26379的規(guī)定，其他材質應符合相應的國家標準、行業(yè)標準要求。5.2感官指標感官指標應符合表1的要求。表1感官指標5.3理化指標理化指標應符合表2的要求。表2理化指標5.4微生物指標微生物指標應符合表3的要求。表3微生物指標5.5毒理學指標毒理學指標應符合表4的要求。表4毒理學指標7QB/TXXXXX—XXXX5.6載液量每包護眼貼的載液量應大于1.5g。5.7包裝袋密封性試樣在抽真空和真空保持期間，應無連續(xù)的氣泡產(chǎn)生，袋內(nèi)液體應無泄露。5.8輔助材料及組件應符合附錄A的要求。5.9特征性成分護眼貼應檢出外包裝上標識的特征性成分。6試驗方法6.1感官取護眼貼置于干凈的白色瓷盤中，在自然光下觀察外觀、嗅其氣味。6.2理化檢測6.2.1不同材質的貼膜應按以下標準方法檢測pH：a)纖維貼膜：將貼膜中的液體取出，取擠出液按照《化妝品安全技術規(guī)范》中稀釋法檢測；b)膠狀成型貼膜：稱取剪碎成約5mm×5mm試樣一份，加入經(jīng)煮沸并冷卻的實驗室用水10份，于(25±2)℃條件下攪拌10min，按照《化妝品安全技術規(guī)范》中稀釋法檢測。6.2.2汞、鉛、砷、鎘、甲醇、石棉可選取《化妝品安全技術規(guī)范》中任意一種相關指標的方法檢驗。仲裁方法按第一種方法執(zhí)行。6.2.3可遷移性熒光增白劑按GB/T27728規(guī)定的方法檢驗。6.2.4甲醛按GB/T2912.1規(guī)定的方法檢驗。6.2.5可分解致癌芳香胺染料按GB/T17592和GB/T23344規(guī)定的方法檢驗。一般先按GB/T17592檢測，當檢出苯胺和/或1，4-苯二胺時，再按GB/T23344檢測。6.3微生物檢測6.3.1在100級凈化條件下,用無菌方法打開用于檢測的至少3個包裝（最小包裝單元從每個包裝中取樣，剪碎后，稱取10g樣品加入到90mL滅菌生理鹽水中，充分振蕩混勻，使其分散混懸，靜置后，取上清液作為1：10的檢液。6.3.2菌落總數(shù)、霉菌和酵母菌總數(shù)、耐熱大腸菌群、金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌指標按《化妝品安全技術規(guī)范》規(guī)定的方法檢驗。6.3.3溶血性鏈球菌指標，取10mL檢液按照GB15979規(guī)定的方法檢驗。6.4毒理檢測按《化妝品安全技術規(guī)范》規(guī)定的方法檢驗。6.5載液量取用于檢測的3個包裝，用天平稱量記為W1，精確至0.01g，取出內(nèi)容物，擠出并棄去液體，將纖維貼膜用蒸餾水或去離子水漂洗至無泡沫，同時用蒸餾水或去離子水將3個包裝內(nèi)表面漂洗至無泡沫后，8QB/TXXXXX—XXXX將3個包裝和纖維貼膜置干燥箱中于（85±2）℃下干燥4h，取出置于干燥器內(nèi)冷卻20min后稱量記為W2，精確至0.01g。載液量W=（1?2）/3 式中：W1——干燥前的重量，單位為克（gW2——干燥后的重量，單位為克（g）。6.6包裝袋密封性按GB/T15171-1994規(guī)定的方法一檢驗。6.7輔助材料及組件按本文件附錄A中A.2輔助材料及組件檢測方法檢驗。6.8特征性成分6.8.1纖維貼膜擠出其中液體作為供試品。6.8.2膠狀成型貼膜剪碎成5mm×5mm，依據(jù)企業(yè)提供的方法進行前處理，作為供試品。6.8.3宜依據(jù)本文件附錄B～I分別所述測定方法對特征性成分進行檢測。也可按照企業(yè)提供的方法進行檢測。7檢驗規(guī)則7.1組批同一批原料、同一班組、同一生產(chǎn)線生產(chǎn)的同一規(guī)格的護眼貼為一批。7.2抽樣按照GB/T2828.1進行抽樣，每批護眼貼按3‰隨機抽樣，每次抽樣量應不少于30包。7.3出廠檢驗7.3.1出廠檢驗為逐批檢驗，護眼貼出廠前應按本文件進行檢驗，檢驗合格方可出廠。7.3.2檢驗項目為本文件中感官、pH、菌落總數(shù)、霉菌及酵母菌、載液量、包裝袋密封性。7.4型式檢驗7.4.1型式檢驗為本文件中5.3、5.4、5.5、5.6、5.7、5.8、5.9。若涉及到輔助材料及組件等，也應進行型式檢驗。7.4.2每兩年應至少進行一次型式檢驗，當有下列情況之一時，也應進行型式檢驗：a)護眼貼定型投產(chǎn)時；b)護眼貼原料、生產(chǎn)環(huán)境、生產(chǎn)場地等工藝發(fā)生重大改變，有可能影響護眼貼質量時；c)護眼貼停產(chǎn)6個月以上恢復生產(chǎn)時；d)出廠檢驗檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時；e)國家市場監(jiān)督管理機構提出型式檢驗要求時。7.5判定檢驗結果全部符合標準要求時，判定該批護眼貼為合格品；如果檢驗結果中有指標出現(xiàn)不合格項時，可從該批護眼貼中對不合格項目進行雙倍抽樣復驗（微生物指標除外如果復驗結果仍不合格，則判定該批護眼貼不合格。8標簽、標志9QB/TXXXXX—XXXX8.1標簽護眼貼內(nèi)外包裝或標簽上應包括但不限于：a)產(chǎn)品名稱；b)產(chǎn)品成分（含特征性成分）；c)適用人群；d)規(guī)格；e)使用方法；f)注意事項；g)貯存方法；h)執(zhí)行標準號；i)生產(chǎn)日期、有效期或生產(chǎn)批號、限用日期；j)生產(chǎn)單位；k)生產(chǎn)地址。8.2標志護眼貼上的包裝儲運圖示標志，應符合GB/T191的要求。9包裝、運輸、貯存9.1包裝9.1.1護眼貼包裝應符合以下要求：a)字體應印刷清晰、完整；b)包裝材料應整潔、無破損；9.2運輸貯存9.3不應與有毒、有害等能對護眼貼產(chǎn)生不良影響的物品混裝運輸，避免雨雪浸淋、陽光直曬。貯存護眼貼應存放于避免日光照射、無腐蝕性氣體、通風干燥、清潔衛(wèi)生的室內(nèi)，不應與有毒、有害、有異味的物品混合存儲。QB/TXXXXX—XXXX（規(guī)范性）輔助材料及組件要求A.1輔助材料及組件要求A.1.1調(diào)節(jié)溫度組件要求熱敷眼罩、冷敷眼罩、冰袋等，應符合以下要求：a)最低溫度，制造商應規(guī)定冷敷類護眼貼的最低溫度，允差±3℃,且直接與人體皮膚接觸的護眼貼最低溫度應不低于8℃,不直接與人體皮膚接觸的冷敷類護眼貼的最低溫度應不低于0℃;b)最高溫度，制造商應規(guī)定熱敷類護眼貼的最高溫度，允差±3℃,且直接與人體皮膚接觸護眼貼的最高溫度應不高于55℃,不直接與人體皮膚接觸護眼貼的最高溫度應不大于60℃。A.1.2震動按摩類組件要求按摩儀、導入儀等，應符合其相應的規(guī)定：a)振動要求，振動頻率應不大于700次/min；b)氣動壓力，按摩儀有氣動按摩功能時，氣袋應有一定的按摩力度，但不應有使眼部難以承受的壓迫感，其產(chǎn)生壓迫感的氣壓應不大于48kPa；c)脈沖電流，單個脈沖最大輸出的能量應不大于300mJ，最大輸出電流應不大于30mA。A.2輔助材料及組件檢測方法A.2.1調(diào)節(jié)溫度組件A.2.1.1測試方法需檢測溫度的護眼貼，根據(jù)升溫或降溫原理不同，分別按最低溫度和最高溫度兩種方法進行測試。A.2.1.2最低溫度A.2.1.2.1測試條件如下：a)環(huán)境溫度23±2）℃;b)環(huán)境相對濕度50±20）%；c)風速：無風狀態(tài)（0.5m/s以下）；d)降溫裝置的底襯鋪墊材料及覆蓋材料：1）底襯鋪墊材料：普通平面絨毛巾（2層）；2）覆蓋的材料：普通平面絨毛巾（2層）；A.2.1.2.2測試方法如下：a)將測溫探頭置于覆蓋材料和底襯材料之間，使測溫探頭的表面溫度保持在（21±1）℃;b)打開在（23±2）℃環(huán)境中放置了2h以上的樣品的包裝袋，按照說明書中使用方法使其降溫；c)將測溫探頭緊貼冷敷類護眼貼接觸皮膚面的中心部位，測溫探頭面朝下放在底襯鋪墊材料上，護眼貼上面用覆蓋材料覆蓋；d)從降溫開始計時，每1min觀察并記錄1次實時溫度Tn，記錄溫度達到的最低值即為最低溫度。A.2.1.3最高溫度按YY0060規(guī)定的方法檢驗。A.2.2震動按摩類組件按摩儀、導入儀等，應按以下方法進行試驗：QB/TXXXXX—XXXXa)振動要求：組件施加額定電壓，于空載狀態(tài)下，開啟震動功能，分別對不同檔位進行測試，使用頻閃儀記錄按摩儀的振動速度；b)氣動壓力：將出氣口連接接氣閥、氣袋、啟動充氣泵，測量其氣動按摩產(chǎn)生壓迫功能的壓力值；c)脈沖電流：用專業(yè)脈沖檢測儀器測量脈沖能量、最大輸出電流。A.3檢驗規(guī)則A.3.1抽樣：按照GB/T2828.1進行抽樣，每批護眼貼按3‰隨機抽樣，每次抽樣量應不少于30個樣本（最小包裝單元）。A.3.2出廠檢驗：企業(yè)可根據(jù)公司護眼貼的性質，在企標中規(guī)定護眼貼的出廠檢測項目，出廠檢驗為逐批檢驗。A.3.3型檢項目：企業(yè)可根據(jù)護眼貼的性質，在企標中規(guī)定型式檢測項目。如涉及“最低溫度/最高溫度、振動要求、氣動壓力、脈沖電電流”，應進行型式檢驗。企業(yè)每年應至少進行一次型式檢驗。A.4判定檢驗結果全部符合標準要求時，判定該批護眼貼為合格品；如果檢驗結果中有指標出現(xiàn)不合格項時，可從該批護眼貼中對不合格項目進行雙倍抽樣復驗，如果復驗結果仍不合格，則判定該批護眼貼不合格。QB/TXXXXX—XXXX（資料性）冰片（合成龍腦）特征性成分色譜鑒別B.1儀器和設備超聲波發(fā)生器。電子分析天平（0.01g）。具塞三角瓶(100mL)。量筒（50mL）。過濾漏斗。蒸發(fā)皿。濾紙。B.2試劑乙醚（分析純）、5%香草醛硫酸溶液。B.3溶液制備取香草醛0.5g，加硫酸10mL使溶解，混勻，即得5%香草醛硫酸溶液。B.4樣品制備及測定B.4.1供試液的制備：取供試品25g，置100mL具塞三角瓶中，加乙醚25mL，超聲30min，濾過，取上述濾液5mL于蒸發(fā)皿中自然揮干。B.4.2測定：參考《中華人民共和國藥典》2020版一部，在濾液揮干后的蒸發(fā)皿中，加新制的5%香草醛硫酸1滴～2滴，顯色。B.5結果判定顯紫色即表示護眼貼含冰片（合成龍腦）。QB/TXXXXX—XXXX（資料性）天然冰片（右旋龍腦）特征性成分色譜鑒別C.1儀器和設備超聲波發(fā)生器。電子分析天平（0.01g）。具塞三角瓶(100mL)。量筒（25mL）。過濾漏斗。蒸發(fā)皿。濾紙?？潭任埽?0mL）。膠頭滴管。C.2試劑乙醇（分析純）、1%香草醛硫酸溶液。C.3溶液制備1%香草醛硫酸溶液：取香草醛0.1g，加硫酸10mL使溶解，混勻，即得。C.4樣品制備及測定C.4.1供試液的制備：取供試品30g，置l00mL具塞三角瓶中，加乙醇25mL，超聲10min，濾過，取上述濾液5mL于蒸發(fā)皿中自然揮干。C.4.2測定：在濾液揮干后的蒸發(fā)皿中，加新制的1%香草醛硫酸1滴～2滴，顯色。C.5結果判定顯紫色即表示護眼貼含天然冰片（右旋龍腦）。QB/TXXXXX—XXXX（資料性）薄荷腦特征性成分色譜鑒別D.1儀器和設備量筒（50mL）。蒸發(fā)皿?？潭任埽?0mL）。D.2試劑硫酸（分析純）。D.3樣品制備及測定D.3.1供試液的制備：取供試品30g，置蒸發(fā)皿中。D.3.2測定：參考《中華人民共和國藥典》2020版一部，在蒸發(fā)皿中，加入硫酸20mL即顯橙紅色，24h后析出無薄荷腦香氣的無色油層。D.4結果判定加入硫酸即顯橙紅色，24h后析出無薄荷腦香氣的無色油層。QB/TXXXXX—XXXX（資料性）黃柏特征性成分色譜鑒別E.1儀器和設備三相紫外儀。電子分析天平（0.01g）。三角漏斗?；亓餮b置。水浴鍋（10-100℃)。蒸發(fā)皿。毛細管?？潭任埽?mL、2mL、5mL、10mL）。層析缸。E.2試劑和對照品所用試劑均為分析純，對照品包括：a)黃柏對照藥材（中國食品藥品檢定研究院）；c)正丁醇；d)冰醋酸；e)硅膠G薄層板（層析級）；f)純化水。E.3樣品制備及測定E.3.1供試液制備：取供試品60g，液體水浴蒸干，殘渣加甲醇20mL溶解，加熱回流15min，濾過，濾液濃縮至1mL，作為供試品溶液。E.3.2對照液制備：取黃柏對照藥材0.1g，加甲醇20mL溶解，加熱回流15min，濾過，濾液濃縮至1mL，作為對照藥材品溶液。E.3.3測定：照薄層色譜法（《中華人民共和國藥典》通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇－冰醋酸－水（7:1:2）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。E.4結果判定供試液的色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的黃色熒光斑點。QB/TXXXXX—XXXX（資料性）黃連特征性成分色譜鑒別F.1儀器和設備三相紫外儀。電子分析天平（0.01g）。水浴鍋（10-100℃)。蒸發(fā)皿。毛細管。移液管（2mL、5mL、10mL）。層析缸。F.2試劑和對照品所用試劑均為分析純，對照品包括：a)黃連對照藥材（中國食品藥品檢定研究院）；b)鹽酸小檗堿對照品（中國食品藥品檢定研究院）；d)異丙醇；e)環(huán)己烷；f)乙酸乙酯；g)三乙胺；h)濃氨試劑；i)硅膠G薄層板（層析級）；j)純化水。F.3樣品制備及測定F.3.1供試液的制備：取供試品30g～60g，擠出基質液，蒸干、殘渣加甲醇25mL，超聲處理30min，濾過，取濾液作為供試品溶液。F.3.2對照液的制備：取黃連對照藥材0.25g，同法制成對照藥材溶液，再取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。F.3.3測定：照薄層色譜法（《中華人民共和國藥典》通則0502）試驗，吸取上述三種溶液各2ul，分別點于同一高效硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷：乙酸乙酯：異丙醇：甲醇：水：三乙胺(3：3.5：1：1.5：0.5：1)為展開劑，置用濃氨試液預飽和20min的展開缸內(nèi)展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。F.4結果判定供試液的色譜中，在與對照藥材與對照液的色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。QB/TXXXXX—XXXX（資料性）野菊花特征性成分色譜鑒別G.1儀器和設備三相紫外儀。電子分析天平（0.01g）。水浴鍋（10-100℃)。蒸發(fā)皿。毛細管。移液管（2mL、5mL、10mL）。層析缸。熱風循環(huán)烘箱。G.2試劑和對照品所用試劑均為分析純，對照品包括：a)野菊花對照藥材（中國藥品生物制品檢定所）；b)蒙花苷對照品（中國食品藥品檢定研究院）；e)三氯甲烷；f)乙酸乙酯；g)丁酮；h)2%三氯化鋁溶液；i)純化水；j)聚酰胺薄膜（層析級）。G.3溶液制備2%三氯化鋁溶液：取三氯化鋁2g，加乙醇溶液至100mL，混勻，即得。G.4樣品制備及測定G.4.1供試液的制備：取供試品25g，蒸干，殘渣加甲醇15mL，超聲處理30min，放冷、濾過，取濾液作為供試品溶液。G.4.2對照液的制備：取野菊花對照藥材0.3g，同法制成對照藥材溶液。再取蒙花苷對照品，加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液，作為對照品溶液。G.4.3測定：照薄層色譜法（《中華人民共和國藥典》通則0502）試驗，吸取上述三種溶液各3μl，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-丁酮-三氯甲烷-甲酸-水（15:15:6:4:1）展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鋁溶液，熱風吹干，置紫外燈（365nm）下檢視。G.5結果判定供試液的色譜中，在與對照藥材色譜和對照液的色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。QB/TXXXXX—XXXX（資料性）菊花特征性成分色譜鑒別H.1儀器和設備三相紫外儀。電子分析天平（0.01g）。超聲波清洗器。分液漏斗。蒸發(fā)皿。容量瓶（10mL）。移液管（2mL、5mL）。具塞錐形瓶(250mL）。量筒（25mL、50mL）。層析缸。三角漏斗。燒杯（50mL、100mL、200mL）。毛細管。定性濾紙。H.2試劑和對照品所用試劑均為分析純，對照品包括：a)菊花對照藥材（中國食品藥品檢定研究院）；b)綠原酸對照品（中國食品藥品檢定研究院）；c)石油醚（30℃~60℃);d)鹽酸；f)乙酸乙酯；i)冰醋酸；k)純化水；l)聚酰胺薄膜（層析級）。H.3樣品制備及測定H.3.1供試液的制備：取供試品90g，加稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2，加石油醚（30℃~60℃)20mL，超聲處理10min，移入分液漏斗中，棄去石油醚，加稀鹽酸1mL和乙酸乙酯50mL，超聲處理30min，移入分液漏斗中，棄去水液，乙酸乙酯液用水洗三次，每次20mL，棄去水液，乙酸乙酯液濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1mL使溶解，作為供試品溶液。H.3.2對照液的制備：對照藥材溶液：取菊花對照藥材1g，加石油醚（30℃~60℃)20mL，超聲處理10min，移入分液漏斗中，棄去石油醚，水液加稀鹽酸1mL和乙酸乙酯50mL，超聲處理30min，移入分液漏斗中，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶液，作為對照藥材溶液。H.3.3對照品溶液：取綠原酸對照品適量，加乙醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。QB/TXXXXX—XXXXH.3.4樣品測定步驟：照薄層色譜法（《中華人民共和國藥典》通則0502）試驗，吸取上述三種溶液各6μl，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水