制藥化工原理實(shí)驗(yàn) 精餾實(shí)驗(yàn)

化工原理實(shí)驗(yàn)精餾實(shí)驗(yàn)一、試驗(yàn)?zāi)康募叭蝿?wù)

1.熟悉精餾的工藝流程。2.

了解篩板精餾塔的結(jié)構(gòu)。3.

掌握精餾塔的操作方法與調(diào)節(jié)。

4.

測(cè)定全回流及部分回流全塔效率及單板效率。二、基本原理

1.如果每層塔板上的液體與離開該板的上升蒸汽處于平衡狀態(tài)，則該塔板稱理論塔。

◆實(shí)際操作中，由于接觸時(shí)間的限制以及其它因素的影響，不能達(dá)到平衡狀態(tài)，即實(shí)際塔板的分離達(dá)不到理論板的理想分離效果。因此所需實(shí)際塔板數(shù)總比理論板數(shù)要多。2.對(duì)于二元物系，倘已知汽、液平衡數(shù)據(jù)，則根據(jù)塔頂餾出液的組成，原料液的組成

,塔釜?dú)堃旱慕M成及操作回流比和進(jìn)料狀態(tài)參數(shù)，就可用圖解法求得理論塔板數(shù)?！衾碚撍鍞?shù)與實(shí)際塔板數(shù)之比定義為全塔效率：

式中：——全塔效率。

——理論塔板數(shù)。

——實(shí)際塔板數(shù)?！羲膯伟逍剩ㄋ鍞?shù)自下而上數(shù)），對(duì)于汽相為：

◆對(duì)于液相為：

聯(lián)八頁式中：

—以汽相濃度表示的單板效率；—離開n板的汽相組成，[摩爾分率]；—進(jìn)入n板的汽相組成，[摩爾分率]；

—與成平衡的汽相組成，[摩爾分率]；

—以液相組成表示的單板效率；

—進(jìn)入n板的液相組成，[摩爾分率]；—離開n板的液相組成，[摩爾分率]；—與成平衡的液相組成，[摩爾分率]。

3.在任一回流比下，只要把進(jìn)出塔板的蒸汽組成和離開該板的液相組成測(cè)出，再根據(jù)平衡關(guān)系，就可求得在該回流比下塔板的單板效率。

◆塔的單板效率是在全回流的情況下測(cè)定的，此時(shí)回流比R為無窮大，操作線與對(duì)角線重合?！镌搶?shí)驗(yàn)三種分析方法色譜分析法

液體比重天平分析法酒精計(jì)分析法

◆因此,而。即在全回流情況下，如欲測(cè)定某塔板的板效率，只需測(cè)該板與上一級(jí)板的液相組成（，），根據(jù)值，由平衡曲線查得，代入公式即可。附圖汽相組成液相組成全回流單板效率測(cè)定圖解說明

三、流程及設(shè)備

◆本實(shí)驗(yàn)共有四套70mm不銹鋼篩板精餾塔，第一套有35層篩板，其它三層都是46層篩板。設(shè)備流程如圖所示。液面計(jì)取樣點(diǎn)轉(zhuǎn)子流量計(jì)(LZB-6)40流量計(jì)流量計(jì)4#（LZB-6)251#2#3#電熱器調(diào)節(jié)器XCT-192ZK-501．精餾塔

精餾實(shí)驗(yàn)設(shè)備如下：

◆精餾塔是由帶法蘭的套筒組成，套筒尺寸為894，內(nèi)裝70的不銹鋼篩板，在第18、19塊塔板處有汽、液相取樣口。

◆板間距為68，溢流管截面積為0.00075

溢流堰的高度為5，每層塔板上有1.579個(gè)孔，正三角形排列，孔間距為5。塔板結(jié)構(gòu)

—溢流堰高度，；

—溢流堰長(zhǎng)度，；

—板間距，；

—溢流管截面積，；—篩孔直徑，；—篩板開孔區(qū)面積，；—孔間距，。2．蒸餾釜：為一不銹鋼容器，裝有液面計(jì)，用于觀測(cè)及控制液面高度，外面裝有二組電加熱套（每組額定功率2500W）加熱，用可控硅調(diào)節(jié)器控制電加熱量。◆底部有插溫度計(jì)的套管，用鉑電阻溫度計(jì)測(cè)量釜溫?！袅硪汇K電阻溫度計(jì)插在加熱套與保溫層中間以加熱溫度。塔釜的頂部有排氣管及測(cè)壓管，測(cè)壓管接水銀U型壓力計(jì),測(cè)量釜壓。3．冷凝器：為一不銹鋼列管式換熱器，內(nèi)有不銹鋼管19根。管內(nèi)走蒸汽,管間走冷卻水。

◆封頭焊有插溫度計(jì)的套管，用鉑電阻溫度計(jì)測(cè)量冷凝器中冷凝液的溫度。4．原料液貯槽：為一不銹鋼容器，裝有液面計(jì)，頂部有放空管、還有溢流管、回流管（檢查料液是否打入高位槽，放凈高位槽溶液），還有與泵的出口連接的循環(huán)管；下部有通往泵的進(jìn)口管。

◆另外還有塔頂采出、塔釜采出經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)計(jì)量后返回原料槽的回收管。5．高位貯槽：為不銹鋼容器，頂部有放空管及進(jìn)料管，中間有溢流隔板，下部有溢流管及通向塔內(nèi)的加料管。6．釜液冷卻器：塔為列管冷卻器，塔為蛇管冷卻器，冷卻器傳熱面積均為。四、操作要點(diǎn)

1．熟悉精餾塔的結(jié)構(gòu)和精餾工藝流程，并了解各部分的作用。2．檢查蒸餾釜中料液量與組成是否適當(dāng)。一般精餾操作，釜中液面為釜高的2/3左右。開車時(shí)，釜液組成控制在30%左右。3．用漩渦泵將原料液打入高位槽時(shí)，用旁路調(diào)節(jié)流量。

4．檢查可控硅電壓調(diào)整器手動(dòng)—自動(dòng)開關(guān)，應(yīng)搬到手動(dòng)位置，接通電源，用手動(dòng)旋鈕慢慢加大電壓。

◆

ZK—50可控硅電壓調(diào)整器與XCT—192動(dòng)圈式調(diào)節(jié)指示儀表配合使用構(gòu)成單相電阻絲加熱溫度控制。

◆塔體及塔頂蒸汽上升管上繞有二組電阻絲拌溫加熱器，加熱溫度略低于塔內(nèi)溫度。

5．記錄塔釜、塔頂、6板、12板、18板、19板溫度。

6．開車后精餾塔應(yīng)排放不凝氣，以消除不凝氣對(duì)精餾塔操作的影響。

◆注意塔釜、塔頂及各板溫度變化，當(dāng)塔頂溫度開始升高時(shí)，打開冷卻水閥門，冷水量可調(diào)到不使蒸汽從冷凝器的放空管噴出即可。

7．待塔頂、塔釜溫度壓力基本穩(wěn)定，回流液量穩(wěn)定時(shí)可以取樣。取樣器及容器應(yīng)清洗三次。樣品送至分析室。

8．最后，可加大電壓，觀察塔的液泛現(xiàn)象，塔的操作壓力明顯增加。

◆將電壓緩慢減少到零，切斷可控硅電壓調(diào)整器的電源和儀表的電源。待塔內(nèi)沒有回流時(shí)將冷凝水閥關(guān)閉。五、報(bào)告要求

1.

在直角坐標(biāo)系紙上繪制y—x圖，用圖解法求出理論塔板數(shù)。

2.求出全塔效率及單板效率。

3.結(jié)合精餾塔的操作，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行討論。

六、討論題

1．什么是全回流?全回流操作特征有哪些？在生產(chǎn)中有什么實(shí)際意義？2．全回流操作時(shí)，塔內(nèi)輕組分存液量的多少，為什么要控制在某一個(gè)范圍？

3．本實(shí)驗(yàn)裝置能否精餾出98%以上（重量組成）的酒精?

4．什么叫做“靈敏板”？

5．塔釜加熱情況對(duì)精餾塔的操作有什么影響？怎樣維持正常操作？你認(rèn)為塔釜加熱量主要消耗在何處？與回流量有無關(guān)系？

6．如果塔頂（濃度）不合格，應(yīng)如何調(diào)節(jié)？

7．在本精餾實(shí)驗(yàn)操作中，塔內(nèi)板上溫度受哪些因素影響？試從相平衡和操作因素二