紅外光譜法在并用橡膠體系中的定性分析

紅外光譜法在并用橡膠體系中的定性分析

0非用物膠質(zhì)材料的結(jié)構(gòu)和組成分析橡膠的同源性和橡膠加工技術(shù)的重要改進(jìn)之一。世界橡膠產(chǎn)量比使用橡膠結(jié)合橡膠法的橡膠產(chǎn)品高75%。隨著大量的并用橡膠制品出現(xiàn),對并用橡膠結(jié)構(gòu)與組成的剖析引起人們廣泛關(guān)注。對于一些并用橡膠,常規(guī)的化學(xué)分析方法是很難區(qū)別的,通常采用紅外光譜分析對并用橡膠進(jìn)行鑒定。本文選用了常用并用橡膠體系,研究常用的并用橡膠體系的紅外光譜,總結(jié)出并用體系特征峰的變化規(guī)律,用于并用橡膠體系的定性分析。1實驗部分1.1氟橡膠、過度膠膠、mvq110天然橡膠(煙膠3#),丁苯橡膠(SBR1502),三元乙丙橡膠(EPDM3014),丁腈橡膠(NBR1704),氯丁橡膠(CR1221),丁基橡膠(IIR1510),氟橡膠(FPM2301),硅橡膠(MVQ1101),市售;正己烷,環(huán)己烷,甲苯,二甲苯,氯仿,丙酮,四氫呋喃,均為分析純,中國上海試劑總廠。雙輥混煉機(jī)(SK-1608):上海橡膠機(jī)械廠;集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(DF-101S):鞏義市予華儀器有限公司;紅外光譜測試儀(Nicolet5700FT-IR):美國熱電公司。1.2混煉機(jī)混合冷卻分別稱取并用比為30/70、50/50、70/30二元并用橡膠,在一定溫度下通過雙輥混煉機(jī)混合均勻,待用。取2g上述并用橡膠與80mL溶劑(部分可用混合溶劑)放入帶冷凝器的250mL圓底燒瓶中,在磁力攪拌下,回流2~12h,直至膠料完全溶解,制得并用橡膠溶液。1.3紅外光譜測試把制備好的并用橡膠溶液均勻地涂在先前制備好的溴化鉀晶片上,在鈉燈下烘干形成均勻薄膜。將制好的試樣用紅外光譜儀(Nicolet5700FT-IR)在400~4000cm-1范圍內(nèi)掃描,記錄紅外光譜。其中透過率(%T)與吸光度(A)之間的換算如下:A=2-log(%T)2結(jié)果與討論2.1苯乙烯-ch3的測定從圖1可知,在不同并用比NR/SBR并用體系的紅外光譜中,1375cm-1附近的特征峰為NR中-CH3的定量峰,699cm-1附近的彎曲振動峰為苯乙烯的定量峰,記錄其相應(yīng)的透過率(%T),通過換算得到相應(yīng)的吸光度(A),如表1所示。從表1可以看出,隨著NR與SBR的并用比增大,NR/SBR并用橡膠中-CH3含量增大,含量減少,這樣測得的-CH3與的吸光度比值(AⅠ/AⅡ)也隨之增大。2.2pdm及類化社會相對固定時穩(wěn)定性從圖2可知,在不同并用比EPDM/SBR并用體系的紅外光譜中,1375cm-1附近的特征峰為EPDM中-CH3的定量峰,699cm-1附近的彎曲振動峰為苯乙烯的定量峰。通過相應(yīng)的透過率(%T)與吸光度(A)的換算,可得表2。從表2可以看出,隨著EPDM/SBR并用比增大,EPDM/SBR并用膠中-CH3含量增大,含量減少,這樣測得的-CH3與的吸光度比值(AⅠ/AⅡ)也隨之增大。2.3nbr中-cn的定量峰從圖3可知,在不同并用比NBR/SBR并用體系的紅外光譜中,2237cm-1附近的特征峰為NBR中-CN的定量峰,699cm-1附近的彎曲振動峰為苯乙烯的定量峰,通過相應(yīng)的透過率(%T)與吸光度(A)的換算,可得表3。從表3可以看出,隨著NBR/SBR質(zhì)量比增大,NBR/SBR并用膠中-CN含量增大,含量減少,這樣測得的-CN與的吸光度比值(AⅠ/AⅡ)也隨之增大。2.4cr中-cn的定量峰從圖4可知,在不同并用比NBR/CR并用體系的紅外光譜中,2237cm-1附近的特征峰為丁腈橡膠中-CN的定量峰,820cm-1附近的特征峰為CR中C-Cl的定量峰,通過相應(yīng)的透過率(%T)與吸光度(A)的換算,可得表4。從表4可以看出,隨著NBR/CR并用比增大,NBR/CR并用膠中-CN含量增大,C-Cl含量減少,這樣測得的-CN與C-Cl的吸光度比值(AⅠ/AⅡ)也隨之增大。2.5橡膠丁基膠iir、橡膠丁苯基sdr和系統(tǒng)2.6r中-cn的檢測從圖6可知,在不同并用比NBR/FPM并用體系的紅外光譜中,2237cm-1附近的特征峰為NBR中-CN的定量峰,1211cm-1附近的特征峰為FPM中C-F的定量峰,通過相應(yīng)的透過率(%T)與吸光度(A的換算,可得表6。從表6可以看出,隨著NBR/FPM并用比增大,NBR/FPM并用膠中-CN含量增大,C-F含量減少,這樣測得的-CN與C-F的吸光度比值(AⅠ/AⅡ)也隨之增大。2.73-乙丙醇膠epdm和趙家mvq的組合系統(tǒng)3epda/mvq聯(lián)用比的確定(1)對于常用并用膠體系的紅外光譜分析,可通過橡膠的特征峰進(jìn)行并用膠成分定性鑒定。(2)在由Ⅰ、Ⅱ組成的二元并用橡膠體系中,隨著并用比增大,Ⅰ的特征官能團(tuán)含量增大,Ⅱ的特征官能團(tuán)含量減少,所對應(yīng)的吸光度比值(AⅠ/AⅡ)也隨之增大。從圖7可知,在不同并用比EPDM/MVQ并用體系的紅外光譜中,1375cm-1附近的特征峰為EPDM中-CH3的定量峰,800cm-1附近的特征峰為MVQ中Si-CH3的定量峰,通過相應(yīng)的透