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甲醇生產(chǎn)技術甲醇精制的操作(二)一、回流比的調(diào)節(jié)精餾過程中混合液加熱所產(chǎn)生的蒸汽由塔頂蒸出,進入塔頂冷凝器冷凝成液體,將一部分冷凝液返回塔頂沿塔板下流,這部分液體稱作回流液;將另一部分冷凝液(或未凝蒸汽)從塔頂采出,作為產(chǎn)品?;亓鞅染褪蔷s段內(nèi)液體回流量與餾出液量之比,精餾分離過程必須要有回流。回流比對精餾塔的操作影響很大,直接關系著塔內(nèi)各層塔板上物料濃度的改變和溫度的分布,最終反映在塔的分離效率上,是重要的操作參數(shù)之一。甲醇主精餾塔回流比的調(diào)節(jié)的依據(jù)是塔的負荷和精甲醇的質(zhì)量要求。當塔的負荷較小時,這時塔板比較富裕,可以選取較低的回流比,這樣比較經(jīng)濟,為了保證精甲醇的質(zhì)量,精餾段靈敏板的溫度可以控制略低,反之,則增大回流比,在保證精甲醇質(zhì)量的同時,為保持塔釜溫度,靈敏板溫度可控制略低。一、回流比的調(diào)節(jié)回流比大,分離效果好,產(chǎn)品質(zhì)量高,但回流比過大,生產(chǎn)能力下降,能量消耗增加。對某一種需分離的介質(zhì)根據(jù)其物料和選用塔形特性有一個回流比下限,即最小回流比。當回流不足時,塔溫上升重組分上移,影響精甲醇的產(chǎn)品質(zhì)量,這時應減少采出,增加回流。尤其在產(chǎn)品質(zhì)量不合格時應增大回流量,但回流量加大會增大能耗。一、回流比的調(diào)節(jié)

1.預精餾塔壓力對系統(tǒng)的影響非常大。壓力升高,一方面對安全不利;另一方面將影響不凝氣的排放,輕組分易帶入加壓塔和常壓塔,影響精甲醇的酸度和水溶性試驗。二、壓力的調(diào)節(jié)

2.加壓精餾塔塔頂壓力較低,塔頂甲醇蒸汽量減少,影響常壓塔再沸器的供熱量,導致常壓塔塔底溫度下降,殘液中甲醇含量超標。塔頂壓力較高,常壓塔塔釜供熱量明顯增加,有可能導致常壓塔操作紊亂。二、壓力的調(diào)節(jié)

3.常壓精餾塔壓力降低有可能引起負壓,使設備受到損害,引起常壓塔回流泵汽蝕不打量,導致整個系統(tǒng)操作紊亂。壓力過高,使甲醇在塔底的分壓增高,造成塔底殘液中甲醇含量超標。二、壓力的調(diào)節(jié)

甲醇生產(chǎn)技術甲醇精制的操作(三)塔釜液面的變化,主要(不是單一的)決定于塔底排出量的大小。當塔底排出量過大時,會造成塔釜液面降低或抽空。這將使通過蒸發(fā)器的釜液循環(huán)量減少,從而減少了整個加熱釜傳熱效率,塔釜的蒸汽量減少,蒸汽速度降低,以致破壞了塔內(nèi)的熱平衡和傳質(zhì)效果。精餾塔釜保持穩(wěn)定的液面,是維持釜溫恒定的首要條件。一、液位的控制塔釜液位給定太低,造成釜液蒸發(fā)過大,釜溫升高,釜液停留時間較短,影響換熱效果;塔釜液位給定太高,液位高至再沸器回流口,液體阻力增大,不僅會影響甲醇汽液的熱循環(huán),還容易造成液泛,導致傳質(zhì)、傳熱效果差,故各塔液位應保持在60%-90%。一、液位的控制開車初期,為了使生產(chǎn)出的不合格甲醇回流液盡快置換,回流槽液位可給定20%,分析產(chǎn)品合格后,液位在給定30%。正常生產(chǎn)時,回流槽應有足夠的合格甲醇以供回流及調(diào)節(jié)工況,回流槽給定30%,投自動。當液位自動調(diào)節(jié)閥故障失靈時,應關閉前后切斷閥,用旁路閥控制,現(xiàn)場液位應盡量穩(wěn)定,同時通知儀表工處理。加壓塔、常壓塔回流槽液位:一、液位的控制一般使用的是列管式循環(huán)蒸發(fā)器。由于循環(huán)液量太小,使釜液經(jīng)過上半部列管時形成過熱氣體,表現(xiàn)為揮發(fā)管的氣體溫度較高,而釜溫卻較低。如果塔底排出量過小,將會造成塔釜液面過高(嚴重時會超過揮發(fā)管甚至淹塔),增加了釜液循環(huán)的阻力,同樣造成傳熱不好,釜溫下降。正確的液面應保持在揮發(fā)管的下沿。一、液位的控制精餾塔塔頂采出量的大小和該塔進料量的大小有著相互對應的關系,進料量增大,采出量應增大(收液槽液面恒定的情況下)。二、精餾塔塔頂采出量大小控制眾所周知,采出量只有隨著進料量及組成變化而改變時,才能保持塔內(nèi)物料平衡不被破壞,維持塔的正常操作。采出量變化應是在其彈性允許的范圍內(nèi)進行,超出彈性允許范圍,則應及時對進料量和熱負荷進行調(diào)節(jié),以此來維持回流比的穩(wěn)定或在指標允許的范圍內(nèi)。二、精餾塔塔頂采出量大小控制三、塔內(nèi)上升蒸汽的速度和蒸發(fā)器加熱量的控制塔內(nèi)上升蒸汽的速度大小,直接影響著傳質(zhì)效果。板式塔(例如浮閥塔)內(nèi)的上升蒸汽是通過浮閥的環(huán)隙中逸出,形成氣泡,穿過塔板上的液層,氣泡與液體接觸進行熱量和質(zhì)量的交換。一般的說,塔內(nèi)最大的蒸汽上升速度比液泛速度小些。工藝上常選擇最大允許速度為液泛速度的80%。一般的說,在允許的范圍速度內(nèi),提高塔內(nèi)的蒸汽速度,可增加塔內(nèi)氣液接觸機會,增大傳質(zhì)和傳熱效果,提高塔板效率。反之,速度過低,會使塔板效率顯著下降。生產(chǎn)實踐中:(1)當精甲醇穩(wěn)定性達不到質(zhì)量指標時,加大萃取水量,起到提高精甲醇穩(wěn)定性作用;(2)當精甲醇加水混濁時,預精餾塔的萃取水量增加,加水混濁現(xiàn)象會明顯好轉(zhuǎn)直至不再混濁。因此,預精餾塔加萃取水,在提高精甲醇穩(wěn)定性的同時,也同樣是防止精甲醇加水混濁的操作過程。預精餾塔加萃取水是提高精甲醇產(chǎn)品水溶性和穩(wěn)定性的一項重要的操作手段。四、預精餾塔萃取水量的控制加水量一般不超過入料量的20%。如再增加水量,肯定有益于有機雜質(zhì)的清除,但是降低了預精餾塔的生產(chǎn)能力,同時增加了熱能和動力消耗,對塔的其他工藝條件的控制也帶來一定難度。因此應使粗甲醇的質(zhì)量適當調(diào)節(jié)萃取水量的加入量。四、預精餾塔萃取水量的控制甲醇生產(chǎn)技術甲醇精制的操作(一)精餾主要操作是維持系統(tǒng)的物料平衡、熱量平衡和汽液平衡,三者相互影響。物料平衡掌握得好,汽液接觸得好,傳質(zhì)效率高;塔的溫度和壓力是控制熱量平衡的基礎;因此,一切調(diào)節(jié)都必須緩慢地逐步地進行,在進行下一步調(diào)節(jié)前,必須待上一步調(diào)節(jié)顯現(xiàn)效果后才能進行,否則會使工況紊亂,調(diào)節(jié)達不到預期效果。甲醇精制的操作1每次調(diào)節(jié)流量變化幅度小于1m3/h;2當粗甲醇槽液位下降較快時,要迅速查找原因,若因合成來料不足可減量生產(chǎn);3當進料含水多時,塔釜溫度也較高但要用回流量和回流液溫度等手段來保證加壓塔,常壓塔塔頂溫度正常;一、給料量的調(diào)節(jié)

一、給料量的調(diào)節(jié)

預塔加給料量時應先加蒸汽量后加給料量,減量時應先減給料量后減蒸汽量以保證輕組分脫除。加壓塔、常壓塔應先加給料量再加回流量后加蒸汽量。減量時應減蒸汽量再減給料量后減回流量。這樣才能保證兩塔的塔頂產(chǎn)品質(zhì)量。4.加減給料量的同時要向塔釜加減蒸汽量,應遵循以下原則:5.加減給料量時,堿液量也隨之調(diào)整,保證塔底的PH=7-9;6.隨時注意合成工況及粗甲醇槽的庫存,有預見性的進行工況調(diào)節(jié),控制好入料量是保證的前提,是穩(wěn)定精餾操作的基礎。一、給料量的調(diào)節(jié)

蒸汽加入量增大,塔溫上升,重組分上移,影響甲醇的質(zhì)量,若蒸汽加入量過大,上升氣速過快,有可能造成液泛,因此精餾塔升溫應小于1℃/次。蒸汽量加入量減少,塔溫下降,輕組份下移,對于預塔來說可能將輕組分帶到后面產(chǎn)品塔,造成產(chǎn)品的KMnO4試驗和水溶性試驗不合格。二、溫度的調(diào)節(jié)1.塔釜溫度的控制從塔頂直至塔的中部溫差很小,頂部溫度變化幅度也很小,必須是在物料很不平衡的情況下,才能明顯反應出來,往往容易調(diào)節(jié)滯后,造成大幅度的波動,并重組分易帶出產(chǎn)品,影響質(zhì)量。而塔中部的溫度與濃度改變較大,只要控制在一定范圍內(nèi),就可以保證塔頂溫度和組分;當物料平衡一旦破壞,此處塔溫度反應最靈敏,所以將精餾段的靈敏點溫度控制在76~80℃。通過預先調(diào)節(jié),以保證全塔特別是塔頂溫度的穩(wěn)定。在正常生產(chǎn)條件下,這個溫度的維持,是全塔物料平衡的關鍵。二、溫度的調(diào)節(jié)2.精餾塔精餾段靈敏點溫度的控制精餾塔頂溫度是決定甲醇產(chǎn)品質(zhì)量的重要條件。

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