合成洗滌劑的制備-SDS的分離提純原理

SDS的制備

實驗方案實驗目的：理解SDS制備原理；掌握SDS制備方法；掌握SDS的分離提純方法。能夠分析合成產品SDS。一、實驗原理1．十二烷基硫酸鈉制備

先由月桂醇與氯磺酸進行磺化反應，生成磺酸酯，然后用氫氧化鈉與磺酸酯進行中和反應，生成十二烷基硫酸鈉。其反應式如下：

十二烷基硫酸鈉是陰離子硫酸酯類表面活性劑的典型代表，為白色至微黃色粉末，具有輕微的特殊氣味，易溶于水，無毒，熔點為180～185

℃（分解）。由于它具有良好的乳化性、起泡性、水溶性、可生物降解、耐堿、耐硬水，并且在較寬pH的水溶液中的穩(wěn)定性和易制備、價格低廉等特點，一直被廣泛的應用于化妝品、洗滌劑、紡織、造紙、采油等工業(yè)領域。2．酸堿滴定法測定十二烷基硫酸鈉的純度

十二烷基硫酸鈉在強酸性溶液中水解生成十二醇和硫酸：通過樣品和空白實驗所耗NaOH標準溶液的體積差，可求出十二烷基硫酸鈉的質量分數。

十二醇硫酸鈉在酸性或堿性條件下不耐熱，特別在酸性介質中容易和水發(fā)生水解反應生成硫酸，生成的硫酸加速水解反應：二、實驗步驟：十二烷基硫酸鈉的合成C12H25OH+ClSO3HC12H25OSO3H

C12H25OSO3Na40-45℃2h25℃30%NaOH1．十二烷基硫酸鈉的制備在裝有氯化氫的吸收裝置、溫度計、電動攪拌器和滴液漏斗的250mL四口燒瓶中加入62g月桂醇，控溫25℃，在充分攪拌下用滴液漏斗與30min內緩慢滴加24mL氯磺酸，滴加時溫度不要超過30℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。加完氯磺酸后，與（30±2）℃反應2h，反應中產生氯化氫氣體用質量份數5%氫氧化鈉溶液吸收。磺化反應結束后，將磺化反應產物緩慢地倒入盛有100

g冰和水混合物的250

mL燒杯中（冰﹕水=2﹕1），同時充分攪拌，外面用冰水浴冷卻。最后用少量水把四口燒瓶中的反應物全部洗出。稀釋均勻后，在攪拌下滴加質量分數30%氫氧化鈉溶液進行中和至pH為7.0～8.5，干燥得固體樣品。2．十二烷基硫酸鈉的純度測定準確稱取1～2

g試樣，置于250

mL圓底燒瓶中，加入0.25

mol·L?1硫酸溶液25.00

mL，接裝水冷凝管，加熱回流2

h，開始加熱時，溫度不宜過高，待溶液澄清，泡沫停止后，升高溫度，充分地回流。冷卻后，用30

mL乙醇洗滌水冷凝管，再用50

mL去離子水洗滌，卸下冷凝管，用去離子水洗滌接口。加入幾滴1%酚酞指示劑溶液，用NaOH標準溶液滴定到終點。同時取0.25

mol·L－1硫酸溶液25.00

mL，用NaOH標準溶液滴定，做空白試驗。按下式計算十二烷基硫酸鈉的質量分數：式中：V1

—

滴定試樣所耗NaOH標準溶液的體積，mL；

V0

—

空白試樣所耗NaOH標準溶液的體積，mL；

c

—

NaOH標準溶液的物質的量濃度