儀器分析實(shí)驗(yàn)一紫外吸收光譜定性分析的應(yīng)用

試驗(yàn)一 紫外吸取光譜定性分析的應(yīng)用一、試驗(yàn)?zāi)康?、把握紫外吸取光譜的測繪方法。2、學(xué)會(huì)利用吸取光譜進(jìn)展未知物鑒定的方法。3、學(xué)會(huì)雜質(zhì)檢出的方法。二、根本原理樣的吸取光譜與標(biāo)準(zhǔn)圖譜，如薩特勒紫外吸取光譜圖相比較，假設(shè)吸取光譜完全一樣，則一般可以認(rèn)為兩者是同一種化合物。但是，有機(jī)化合物在紫外區(qū)的吸取峰較少，有時(shí)會(huì)消滅不同的構(gòu)造，只要具有一樣的生色團(tuán)，它們的最大吸取波長

max

一樣，然而其摩爾吸光系數(shù)E步比較。

1%1cm

值是有差異的。因此需利用

max

和max

處的或E 1%1cm

等數(shù)據(jù)作進(jìn)一承受一樣的溶劑，以排解溶劑的極性對(duì)吸取光譜的影響。同時(shí)還應(yīng)留意PH值、溫度等因素的影響。在實(shí)際應(yīng)用時(shí)，應(yīng)留意溶劑的純度。三、儀器與試劑1、儀器T6型〔或其他型號(hào)〕紫外可見分光光度計(jì)1㎝石英比色皿2、試劑間苯二酚溶液苯甲酸溶液苯二銨溶液四、試驗(yàn)步驟1、芳香族化合物標(biāo)準(zhǔn)光譜的繪制1掃描〔或測繪〕各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的吸取光譜作為標(biāo)準(zhǔn)光譜。如苯甲酸溶液的和間苯二酚溶液的標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)光譜的繪制。各芳香族化合物的標(biāo)準(zhǔn)光譜也可通過查閱有關(guān)手冊得到，但應(yīng)留意試驗(yàn)條件的一致。2、未知芳香族化合物的鑒定0.100g100ml1001200-400芳香族化合物吸取光譜〔如使用無掃描功能的紫外可見分光光度計(jì)測定時(shí)應(yīng)首先每間隔20nm10nm、5nm、2nm1nm0.5nm測量一次吸光度?？傊?，越靠近吸取峰，波長間隔應(yīng)越小，以得到較準(zhǔn)確的吸取曲線。五、試驗(yàn)結(jié)果未知芳香族化合物可能為苯甲酸。具體分析如下：未知液的吸取光譜與標(biāo)準(zhǔn)樣品2〔苯甲酸溶液〕的吸取光譜全都，同時(shí)250~300nm有吸取峰，表示有羰基存在，有中強(qiáng)吸取峰且有振動(dòng)構(gòu)造時(shí)，表示有苯環(huán)。故可初步判定為苯甲酸。六、爭論和總結(jié)和定量測定，靈敏度和選擇性較好，儀器設(shè)備簡便，易于操作。須承受一樣的溶劑，以排解溶劑的極性對(duì)吸取光譜的影響。同時(shí)還應(yīng)留意溶劑的純度、PH值、溫度等因素的影響。七、思考題1、配制試樣溶液濃度的大小，對(duì)吸光度測量值有何影響？在試驗(yàn)中應(yīng)如何調(diào)整？答：當(dāng)溶液濃度小于0.01mol/l的稀溶液時(shí)，吸光度與濃度不成線性關(guān)系，但與折射率n關(guān)系親熱，在高濃度時(shí)，由于折射率隨濃度的上升而增大，因此會(huì)偏離比爾定律。2并且二者要注入大小、外形和材料一樣的比色皿中。2、對(duì)已經(jīng)初步確認(rèn)的化合物純品，再設(shè)計(jì)一個(gè)試驗(yàn)方案，對(duì)未知物作進(jìn)一步鑒定。假設(shè)吸光光譜圖相