食品中有毒有害物質(zhì)的測定 火焰原子吸收法

茶葉中鉛的測定—火焰原子吸收光譜法實(shí)驗(yàn)原理01目錄CONTENTS實(shí)驗(yàn)儀器、試劑02實(shí)驗(yàn)過程0304數(shù)據(jù)處理一、實(shí)驗(yàn)原理試樣經(jīng)處理后，鉛離子在一定pH條件下與二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）形成絡(luò)合物，經(jīng)4-甲基-2-戊酮萃取分離，導(dǎo)入原子吸收光譜儀中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振線，其吸收量與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。二、實(shí)驗(yàn)儀器、試劑1.主要儀器火焰原子吸收光譜儀、恒溫干燥箱、可調(diào)式電熱爐、可調(diào)式電熱板、分析天平、微波消解儀（配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐）二、實(shí)驗(yàn)儀器、試劑2.實(shí)驗(yàn)試劑檸檬酸銨，溴百里酚藍(lán)，氨水（1:1），硫酸銨，DDTC，MIBK，純凈水，鉛標(biāo)液。三、實(shí)驗(yàn)過程1.微波消解稱取固體試樣0.2g-0.8g(精確至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.500mL-3.00mL于微波消解罐中,加入5mL.硝酸,按照微波消解的操作步驟消解試樣。冷卻后取出消解罐在電熱板上于140℃~160℃趕酸至1mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2-3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。三、實(shí)驗(yàn)過程2.測定將試樣消化液及試劑空白溶液分別置于125mL分液漏斗中,補(bǔ)加水至60mL。加2mL檸檬酸銨溶液,溴百里酚藍(lán)3~5滴,用氨水溶液調(diào)pH至溶液由黃變藍(lán),加硫酸銨溶液10mL,DDTC溶液10mL,搖勻。放置5min左右,加入10mLMIBK,劇烈振搖提取1min,靜置分層后,棄去水層,將MIBK層放入10mL帶塞刻度管中,得到試樣溶液和空白溶液。將試樣溶液和空白溶液分別導(dǎo)入火焰原子化器,原子化后測其吸光度值,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

四、數(shù)據(jù)處理X=[（C1-C0）×V1×1000]/[m×V3/V2×1000]式中：X——試樣中鉛含量,單位為毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）C1——測定樣液中鉛的含量，單位為微克每毫升（μg/mL）C0——試劑空白液中鉛含量，單位為納克每毫升（ng/mL）m——試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升（g或mL）V1——試樣萃取體積，單位為毫升（mL）V2——試樣處理液的總體積，單位為毫升（mL）V3——測定用試樣處理液的總體積，單位為毫升（mL）

當(dāng)鉛含量≥10.0mg/kg(或mg/L)