速凍食品的質量分析和監(jiān)管

速凍食品的質量分析和監(jiān)管——以速凍湯圓品質為例廣東食品藥品職業(yè)學院xx藥劑x班xxx【摘要】為了改善速凍湯圓在長期冷凍過程中品質下降的不良狀況，減少由于原料的改變對速凍湯圓品質造成的不穩(wěn)定影響，本文探討了糯米粉的特性與湯圓品質之間的相關性，建立了根據(jù)原料的特性預測速凍湯圓品質的模型。綜合考慮原料及加工工藝的影響，確定以減低湯圓凍裂率為目標的改良參數(shù)?！娟P鍵詞】凍、湯圓、品質前言速凍湯圓作為一種主要的日常冷凍食品，中國人喜好湯圓，但其制作卻比較麻煩，速凍湯圓的出現(xiàn)大大方便了人們，因此很快成為市場的寵愛產(chǎn)品，但速凍湯圓貯存期間的品質變化困擾著眾多生產(chǎn)商。速凍湯圓在一定的儲藏期內(nèi)可以保持其品質，但是較長時間冷凍后，會不同程度的出現(xiàn)表皮開裂，塌陷，粘牙等現(xiàn)象，這嚴重影響了產(chǎn)品的質量與銷售。1材料與方法1.1原料試驗原料：速凍湯圓，購于超市。1.2主要儀器試劑水浴恒溫振蕩器電熱恒溫水浴鍋微型高速粉碎機電子天平高速離心機電熱鼓風干燥箱紫外可見分光光度計離心沉淀機SHA-BA1.3試驗方法1.3.1原料(水磨糯米粉)的分析測定1.3.1.1水磨糯米粉成分分析參照國家標準食品的一般成分檢測方法GB5009，對水磨糯米粉水分、粗灰分、粗蛋白質,淀粉、粗脂肪進行了檢測。1.3.1.2糯米淀粉的制備參照N.Lumdubwong的方法，用量上根據(jù)實驗需要略作調(diào)整。稱取17.5g糯米粉至250mL具塞錐形瓶內(nèi)，加入50mLO.OOlmol/L的NaOH，配成35%Cw/w)的淀粉乳，用1mol/L的NaOH調(diào)整到pH為10.0，加入0.22mL堿性蛋白酶，在水浴振搖鍋中，溫度為550C下反應18h后，取出，3OOOr/min轉速下離心20min。用50mI的去離子水離心2次，離心條件同上。用1mol/L的HC1，調(diào)整pH為7.0，再用水洗3次。400C干燥48h,用索式抽提法去除糯米粉中的脂肪，得到的樣品在400C下干燥48h。1.3.1.3支鏈淀粉的提取糯米淀粉中含有少量的直鏈淀粉，所以利用支鏈淀粉和直鏈淀粉在鹽溶液中溶解度的不同，達到分離的目的，獲取比較純的支鏈淀粉。該法比較溫和，最少程度減少對淀粉結構的損害。稱取10g干淀粉分散于100mL水中，然后緩慢倒入1.3L的0.15mol/L的NaOH，攪拌均勻，靜置5min后加5%的NaCI溶液360mL，用HCl調(diào)至pH為6.5-7.5,室溫靜置15-20h，待溶液分層，上層清液為直鏈淀粉提取液，下層膠狀液為支鏈淀粉提取液。將上層液抽去后，下層液200C,8000r/min離心20min。去除表面物，加入適量的1%的NaCI，輕輕攪動。放置15h，分層，棄上清液，水洗沉淀4次。加入適量無水乙醇，攪勻放置12h，重復洗滌3}5次，得到樣品400C干燥48h。1.3.2速凍湯圓的制作1.3.2.1湯圓的制作流程原輔料→稱量→調(diào)制面團→捏皮→包餡→搓圓一裝盤→速凍→冷凍稱取適量的水磨糯米粉倒人干燥潔凈的容器中，加人適量冷水，攪拌揉面5min后靜置10min。取7.5g左右的面團捏皮，包入2.5g豆沙餡心，封口搓圓，稱重，包制時間控制在40min內(nèi)。裝盤，-30℃冰柜中冷凍20min，使湯圓中心溫度降至-18℃。然后在低溫下迅速放入-18℃的冰箱中冷凍。1.3.2.2加速實驗通過反復凍融加速湯圓的品質變劣（出現(xiàn)凍裂），速凍湯圓在-18℃下冷凍11h后，取出稱重，在恒溫箱內(nèi)20℃解凍1h，然后再放入-18℃下冷凍，11h后再拿出解凍，重復4次。1.3.2.3不同細度糯米粉的分級在不同細度對湯圓品質影響的實驗中，用80目、100目、120目、140目、160目和180目的分樣篩對糯米粉進行篩分，用處理的分樣篩的目數(shù)代表其不同的細度，目數(shù)越大，說明糯米粉的顆粒越細小。用分級得到的糯米粉制作湯圓，準確了解不同粒度糯米粉對湯圓品質的影響。1.3.3糯米粉團的性質分析1.3.3.1糯米粉團的全質構分析采用TA-XT2i型質構儀對糯性粉團的質構特性進行測定，糯性粉團樣品重20g，厚度為1.5cm，檢測探頭兩次下壓糯性粉團得到質構曲線，并應用Xrad軟件（StableMicroSystems）進行分析。參數(shù)設定：測試前探頭下降速度為2mm/s，測試速度為1mm/s，測試后探頭回程速度為1mm/s，測試距離為4mm，觸發(fā)力為5g，探頭類型為P/25。探頭壓縮部位為糯性粉團的中心部位，每組樣品平行測定2次后取平均值。質構參數(shù)中以硬度（Hardness）和內(nèi)聚性（Cohesiveness）為主要分析指標。硬度為第一次壓縮循環(huán)中的最大作用力，是樣品達到一定變形時所必須的力，單位為g；粘聚性，可模擬表示樣品內(nèi)部黏合力。黏聚性=（4-6之間曲線所包圍面積）/（1-3之間曲線所包圍面積），無單位。圖1典型質構曲線1.3.3.2糯米粉團的掃描電鏡分析制作好的速凍湯圓，加速實驗后，放入超低溫冰箱內(nèi)穩(wěn)定，冷凍干燥后，將糯米粉團部分（湯圓皮）用研缽將樣品研碎。采用離子濺射法在樣品的表面鍍一層均勻的金箔，用雙面膠將其貼在銅制的樣品上，進行掃描電鏡觀察。2結果與討論2.1糯米粉的性質與湯圓品質的相關性研究2.1.1糯米粉的主要化學成分及特性的分析對所選不同品種的水磨糯米粉的主要化學成分進行測試，試驗重復三次，所測數(shù)據(jù)均取平均值，允許誤差參考國標標準。實驗結果如表2-1所示。表2-1水磨糯米粉的主要化學成分和特性的分析注：表中化學組成成分的數(shù)據(jù)均以干物質計從表2-1可看出，一般加工后的水磨糯米粉粗蛋白含量在8%~9%(干基，w/w)；粗淀粉含量在90%(干基，w/w)左右；粗灰分含量集中在0.2%~0.4%(干基，w/w)；粗脂肪含量在1%(干基，w/w)左右。糯米粉140目標準篩的過篩率（細度）在90%以上；藍值和平均鏈長反映糯米淀粉的分枝結構，在一定程度上影響淀粉性質。2.1.2不同品種的糯米粉加工成速凍湯圓的品質分析種糯米粉，冷水調(diào)制并保證各糯米粉團含水量相同。以速凍湯圓在冷凍中的失水率，凍裂率和蒸煮后湯的透光率為評價湯圓品質的標準，其中以湯圓的開裂情況為主要指標，其他兩項為輔助指標，確定品質較好的糯米粉品種，結果如表2-2。表2-2不同品種的糯米粉制作的速凍湯圓品質的分析糯米粉直接加工成湯圓，加速實驗后的凍裂率都大于50%。以凍裂率為主要指標，10種樣品的品質之間相比較（表2-2）結果：樣品2、3和5失水少，湯圓凍裂個數(shù)少，燒煮后湯較透明，其中樣品2的凍裂率明顯低于其他樣品。2.1.3糯米粉樣品所測性質的平均值、標準差、變異系數(shù)和極差分析從表2-3所反映的這些性質的變化幅度和變異系數(shù)的大小可知，糯米粉的化學組成成分中粗灰分的變異系數(shù)較大（>25%），其他指標變異系數(shù)較小，但存在一定差異。淀粉是糯米粉的主要組成部分，但是不同品種之間的差異很小。在速凍湯圓品質評價實驗中，失水率的變異系數(shù)較大，其他兩指標差異不明顯。導致糯米粉組成成分的不同很可能是稻米品種的不同及種植條件的各異，其次加工方式的不同也會導致組成成分和特性之間的差異。表2-310種糯米粉樣品的特性與所得之速凍湯圓品質的平均值、標準差、變異系數(shù)和極差2.1.4糯米粉的性質與速凍湯圓品質的簡單相關性分析使用統(tǒng)計軟件SPSS11.0對糯米粉性狀與速凍湯圓品質的結果進行簡單相關性分析，結果如表2-4所示。表2-4糯米粉性狀與速凍湯圓品質的簡單相關性分析注：自由度（n-2）=10；“**”，相關性極顯著p<0.01；“*”，相關性顯著0.01<p<0.05以湯圓的凍裂率為評價指標時，所選10個品種7個性質的相關性分析結果（表2-4）表明，糯米粉粗蛋白含量與湯圓的凍裂率成極顯著正相關（r=0.872），說明蛋白質含量雖然在糯米粉中含量不高，但其含量的差對制品的品質有較大影響，蛋白質含量較多時，湯圓易發(fā)生凍裂。研究表明米蛋白在谷類中的存在方式并不是簡單孤立的，它被大米淀粉顆粒包裹著。掃描電子顯微鏡對不同純度蛋白質表面微觀形態(tài)觀察發(fā)現(xiàn)，隨著蛋白質純度的提高，其表面結構變化依次為連續(xù)光滑-蜂窩狀結構-凝膠狀片層結構。Osborne分級法，以各種蛋白質在不同溶劑中的溶解性為依據(jù)，將米蛋白分為四類：水溶性清蛋白，溶于稀鹽的球蛋白，溶于乙醇的醇溶蛋白和溶于稀酸或稀堿的谷蛋白。其中谷蛋白為其中最重要的一種蛋白，占米蛋白的70%-90%。一般制作湯圓的使用水呈中性（pH值在6.0~7.0），由于糯米粉中含有的蛋白水和能力較差，米蛋白又與淀粉緊密結合，一定程度上會影響水分在淀粉中的均勻分布，導致湯圓在冷凍環(huán)境下易出現(xiàn)開裂。另外，糯米粉的淀粉含量與湯圓的凍裂率成極顯著負相關（r=-0.791），說明原料中淀粉含量較高時，湯圓的凍裂率較低，不易發(fā)生開裂。淀粉含量在糯米粉干物質的90%以上（表2-1），其含量越高，說明原料所含雜質越少，水分更容易與糯米粉粘結成團，并均勻分布在糯米粉團中，在冷凍后不易發(fā)生開裂。以湯圓的失水率作為評價指標時，糯米粉的細度和湯圓的失水率呈顯著正相關（r=0.662），即細度越大，湯圓失水情況加劇，越容易導致水分的流失。糯米粉與小麥粉不同，不能形成有筋力的結構，而是比較松散的結構，這樣細小的顆粒在低溫中水分更容易從表面散失。以湯圓在冷凍后經(jīng)燒煮的透光率作為評價指標時，糯米粉的性質與湯圓品質的相關性不明顯。其中藍值和平均鏈長對透光率的影響是一致的，藍值可反映淀粉的分枝結構，藍值越低，說明糯米淀粉中的分枝結構的淀粉含量越多，而湯圓的品質保持的越好（表2-4），這與平均鏈長的結果（表2-4）相符合，平均鏈長較小時，說明淀粉的分枝較多，這與相關研究所得結論相符合，水分在鏈長較短的淀粉分子中更能平均分布在體系中，而在鏈長較長的淀粉分子內(nèi)部易形成水分子聚合。從相關性系數(shù)可知，湯圓的失水率和凍裂率之間并沒有太大的相關性，但是在食品冷藏學中，冷凍開裂的主要原因之一是水分的蒸發(fā)和損失。這可能是不同品種糯米粉的化學組分對湯圓凍裂的影響要大于水分的影響，再者推測湯圓開裂是多種因素造成的，兩者不是簡單的線性關系，所以相關性不顯著。2.2加工工藝條件對湯圓品質的影響2.2.1加水量對湯圓品質的影響湯圓在冷凍過程中，水分是影響其品質的重要因素。在制作湯圓時，水分的添加量也是重要影響因素。一般機械化加工湯圓，要求的加水量較少。而手工加工湯圓，加水量較多時，易于加工。本實驗是冷水調(diào)粉，水溫控制在20℃。水分添加量在工藝確定實驗的基礎上取74%、76%、78%、80%和82%（以物料計，w/w），糯米粉過80目篩，不添加改良劑。2.2.1.1加水量對湯圓失水率的影響反復凍融因其增加了冷凍產(chǎn)品結晶的影響，可以認為是加快了湯圓的變劣，加速實驗使速凍湯圓本來在兩三個月后才會出現(xiàn)的開裂現(xiàn)象，在較短時間能實現(xiàn)，以配合實驗。解凍過程對湯圓質量的影響也不是簡單的下降，是有一定起伏的變化。失水率反映食品在冷凍過程中的干耗情況，其主要是由于食品表面的冰結晶直接升華而造成的。冷凍食品的表面溫度一般高于冷凍室空氣的溫度，由于存在水蒸氣壓差，食品表面的冰結晶升華到空氣中，造成質量損失。加速實驗是利用溫度的劇烈波動，而加劇食品的干耗。研究發(fā)現(xiàn)冷凍開始冰結晶的升華僅僅停留在食品表面，長時間后逐漸向食品內(nèi)部推進，發(fā)生食品深層的冰晶升華。表2-5不同加水量制作的湯圓失水率的平均值及標準偏差從表2-5中可看出在冷凍中水分添加量為74%~80%的湯圓在加速試驗中的質量變化是大致相同的，說明加水量在一定范圍內(nèi)對湯圓在冷凍中的失水情況沒有太大影響。但當加水量達到82%時，失水率明顯上升。這可能是因為冰晶升華后留存的細微空穴大大增加了食品與空氣的接觸面積，而導致有更多的水分升華到空氣中。隨著加水量的增加，湯圓易失去更多的水分。當加水量提高，食品體系的含水量也在增加，在速凍中會有更多的水分散失掉。在74%~80%的范圍內(nèi)，隨著加水量的增加，湯圓的質量變化幅度趨于穩(wěn)定（表2-6）。加水量為80%時，湯圓質量的變化幅度最小。值得注意的是當加水量過多時（>80%），就會導致冷凍中湯圓質量的不穩(wěn)定。2.2.1.2加水量對速凍湯圓外觀的影響在加速實驗結束后，觀察湯圓的外觀，按照評價指標打分，分數(shù)越高，說明外觀品質保持的比較好，重復評價兩次，取平均值，打分結果如下表2-6：表2-6不同加水量制作的湯圓的外觀評價從表2-6可看出，速凍湯圓在不同加水量下褶皺情況大致相同。加水量過少時會導致湯圓表面出現(xiàn)裂紋，表明裂紋的出現(xiàn)和水分損失有一定的關系。同時，隨著加水量增加，湯圓中塌陷情況加重，水分過多不僅在加工時難以操作（較黏），并且在加速試驗中會使湯圓結構松散而易導致塌陷。綜合評價下，當加水量為78%和80%時，湯圓顯示較好的外觀品質。2.2.1.3加水量對速凍湯圓蒸煮特性的影響蒸煮實驗主要是考察湯圓品質的保持情況，因為湯圓在冷凍一段時間后會出現(xiàn)掉粉現(xiàn)象，導致品質下降，這不僅降低了湯圓的口感而且減少了其特有的糯香味。如果湯圓的掉粉現(xiàn)象嚴重的話，那么蒸煮后的湯會比較渾濁，透光率低。蒸煮試驗重復兩次，取平均值，實驗結果如圖2-1：圖2-1加水量對透光率的影響圖2-2加水量對凍裂率的影響從圖2-1中可看出隨著加水量增加，湯的透光率有趨勢，但不明顯，加水量過大（82%）時，反而出現(xiàn)透光率下降的情況，結合表2-6和圖2-1，可知，雖然湯圓貯存過程中的掉粉與失水有關，但當湯圓中的加水量過多時，不僅會導致其在冷凍中質量的損失，更會加劇湯圓結構松散和掉粉現(xiàn)象，使燒煮后的湯渾濁，湯圓的品質下降。2.2.2細度對速凍湯圓品質的影響糯米粉分別過80目、100目、120目、140目、160目和180目篩，得到不同細度范圍的原料。加工條件為，加水量78%（以物料計），不加改良劑。2.2.2.1細度對速凍湯圓失水率的影響表2-7不同細度下制作的湯圓的失水率的平均值及標準偏差從表2-8看出，不同細度糯米粉制作的湯圓失水率的平均值相差不是很大，其中120目的湯圓失水率較大，這主要是在速凍階段失水多，但其標準偏差最小，說明樣品在加速實驗中能保持湯圓質量的穩(wěn)定。在過120~160目的糯米粉制作的速凍湯圓在冷凍中質量的變化幅度較小，細度過小或者過大都會造成冷凍中質量的大幅度變化。其中過120目的糯米粉相對于其他品種的原料在加速實驗中的質量比較穩(wěn)定。2.2.2.2細度對速凍湯圓外觀的影響在加速實驗結束后，觀察湯圓的外觀情況，按照評價指標打分，分數(shù)越高，說明外觀品質保持的比較好，重復評價兩次，取平均值，打分結果如下表2-8：表2-8打分結果從表2-9中可看出，在120目以上的細度的糯米粉在外觀上有著較好的表現(xiàn)。在細度80目時，湯圓的褶皺和表面裂紋比較多，幾乎大部分都出現(xiàn)了塌陷情況，這說明糯米粉的顆粒過大、雜質較多時，易導致水分分布不均。解凍期間，本來凍結的水分會隨著溫度的上升而溶化，一部分流失掉，一部分由于解凍時的傳熱作用轉移到湯圓表面，冷凍時由于水分的分布不均而出現(xiàn)褶皺和細紋，甚至結構的松垮塌陷。同時，細度過小的糯米粉制作的湯圓雖然在表面光滑，細紋也少，但易塌陷，這是因為較細的糯米粉制作的湯圓結構松垮、黏性較大。研究表明細度過小的湯圓的柔軟性和咀嚼性會變差，尤其是韌性較差，解凍期間其結構松垮而出現(xiàn)塌陷現(xiàn)象。3結論與展望3.1主要結論1、在糯米粉特性與速凍湯圓冷凍穩(wěn)定性的相關性分析結果中，糯米粉粗蛋白含量與湯圓的凍裂率成極顯著正相關（r=0.872），說明蛋白質含量較少時，湯圓不容易凍裂。糯米粉的淀粉含量與湯圓凍裂率呈顯著負相關，原料淀粉含量越多，速凍湯圓不易開裂。以湯圓在冷凍中的失水率作為評價指標時，糯米粉的細度和湯圓的失水率呈負相關（r=-0.662）。湯圓的失水率和凍裂率之間沒有太大的相關性，但是冷凍開裂的原因之一是水分的蒸發(fā)和損失?？赏茰y，不同品種的糯米粉的化學組分的不同對湯圓凍裂的影響要大過于水分的影響，再者說明湯圓開裂是個多種因素造成的，所以相關性不顯著。2、在糯米粉指標較少時，預測模型的擬合度和顯著性都較低。但是在指標增多時，模型的顯著性增強，說明速凍湯圓的冷凍穩(wěn)定性是多種因素影響的結果，其中糯米粉中的粗蛋白含量的顯著性最高，可作為一種評價指標。另外，湯圓的失水率和糯米粉特性呈較顯著的線性關系。3、加工工藝確定的實驗中，加水量過多時會導致湯圓在冷凍貯藏中質量的不穩(wěn)定，湯圓表面的褶皺和細紋的增多，以及凍裂個數(shù)的增加。加水量對蒸煮后的湯色的透明度影響不大，說明水分含量對改善湯圓的感官品質沒有太大影響。最佳的加水量為76%-78%。細度對湯圓品質影響的實驗中，細度過小或者過大都會造成冷凍中質量的大幅度變化。隨著顆粒的減小，湯圓的凍裂率是降低的，但是湯圓的塌陷現(xiàn)象會變得更嚴重。所以在細度的選擇上需適中。綜合評價，大約細度在過120~140目的原料為宜。4、在改良劑的選擇中比較醚化，氧化和酯化淀粉。其中醚化淀粉改善效果較好。比較多種羥丙基淀粉結果顯示，HPWRS的改良效果較好。以單因素實驗為基礎，進行正交試驗，工藝優(yōu)化的結果為加水量：78%；原料細度：100目；HPWRS添加量：1.0%。5、通過中心組合實驗，建立速凍湯圓的改良模型。根據(jù)原料品質的不同，制定改良標準，確定優(yōu)化的工藝和HPWRS的添加量，達到根據(jù)客觀條件快速改善湯圓品質的目的。6、質構分析(TPA)揭示，添加羥丙基糯米淀粉，增加了粉團的粘聚力，從而減少了湯圓的凍裂性，這是變性淀粉改善湯圓品質的結構基礎。7、掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)，在優(yōu)化的工藝下制得的湯圓的粉團結構聚集性好，經(jīng)反復凍融后仍能保持連結狀，從超微結構方面揭示優(yōu)化工藝帶來的作用。3.2展望本文在糯米粉特性與湯圓品質的相關性的實驗中，結果是以統(tǒng)計學數(shù)據(jù)為基礎，結合現(xiàn)有的研究結果，得到的一些假設和結論。關于糯米粉特性如何影響湯圓品質的機理有待更全面深入的研究。水是影響湯圓品質的重要因子，特別是在湯圓中的水分子的狀態(tài)，可通過核磁共振進行深入研究，進一步揭示湯圓在貯存過程中的品質變化的原因。論文主要針對湯圓冷凍中的品質的研究，沒有涉及湯圓蒸煮后的感官評價，此方面可以拓寬。在添加劑的選擇方面，更多考慮的改善其冷凍開裂的情況，可能同時對其口感也有所改善。本文研究了從原料到產(chǎn)品的預測模型，和以產(chǎn)品品質為指標的改良模型，實質是提供一個幫助實際生產(chǎn)的方法，但是否廣泛適用，還需要進一步的試驗。因為樣品數(shù)量的限制，模型的建立是比較模糊的，只能確定在大概的范圍內(nèi)?？梢杂猛瑯拥姆治龇椒ǎc實際生產(chǎn)條件相結合，確定更有效的改良方法，這樣對生產(chǎn)更有指導意義。參考文獻[1]喬寧,張坤生,任云霞.綠豆蛋白對熟制速凍